GB/T 8152.11-2023 铅精矿化学分析方法 第11部分：汞含量的测定 原子荧光光谱法和固体进样直接法

　　ICS 77 . 120 . 60 CCS H 13

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 8152 . 1 1—2023代替 GB/T 8152 . 1 1—2006

　　铅精矿化学分析方法

　　第 1 1 部分 : 汞含量的测定

　　原子荧光光谱法和固体进样直接法

　　Methods for chemical analysis of lead concentrates—

　　part 1 1 : Determination of mercury content—Atomic fluorescence

　　spectrometry and direct mercury determining with solid injection method

　　2023-05-23 发布 2023-12-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 8152 . 1 1—2023

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件是 GB/T 8152《铅精矿化学分析方法》的第 11 部分 ' GB/T 8152 已经发布了以下部分:

　　— 第 1 部分:铅量的测定 酸溶解-EDTA滴定法 ;

　　— 第 2 部分:铅量的测定 硫酸铅沉淀-EDTA返滴定法 ;

　　— 第 3 部分:三氧化二铝量的测定 铬天青 S分光光度法 ;

　　— 第 4 部分:锌量的测定 EDTA滴定法 ;

　　— 第 5 部分:砷量的测定 原子荧光光谱法 ;

　　— 第 6 部分:极谱法测定铋量 ;

　　— 第 7 部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 8 部分:二硫代二安替比林甲烷分光光度法测定铋量 ;

　　— 第 9 部分:氧化镁的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 10 部分:银量和金量的测定 铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 11 部分:汞含量的测定 原子荧光光谱法和固体进样直接法 ;

　　— 第 12 部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 13 部分:铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法 ;

　　— 第 14 部分:二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法 ;

　　— 第 15 部分:可溶性铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 16 部分:氧化钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 17 部分:铝 、镁 、铁 、铜 、锌 、镉 、砷 、锑 、铋 、钙含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。

　　本文件代替 GB/T 8152 . 11—2006《铅精矿化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法》。 与GB/T 8152 . 11—2006 相比 ' 除结构调整和编辑性改动外 ' 主要技术变化如下:

　　a) 更改了范围 ' 将“测定范围 : 0. 000 1%~0 . 50% ”改为“方法 1 测定范围 : 0. 000 10%~0 . 500% ;方法 2 测定范围 :0 . 000 001 0%~0 . 025 0% ”(见第 1 章 ' 2006 年版的第 1 章) ;

　　b) 增加了试剂的要求并更改了水的要求(见 4. 2 ' 2006 年版的第 3 章) ;

　　c) 增加了样品干燥条件(见 4. 4) ;

　　d) 更改了工作曲线的绘制(见 4. 5 . 5 ' 2006 年版的 5 . 4. 1) ;

　　e) 增加了方法 2 固体进样直接法(见第 5 章) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国有色金属工业协会提出 。

　　本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口 。

　　本文件起草单位:防城海关综合技术服务中心 、株洲冶炼集团股份有限公司 、中国检验认证集团广西有限公司 、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂 、兰州海关技术中心 、葫芦岛锌业股份有限公司 、广西壮族自治区分析测试研究中心 、广西壮族自治区冶金产品质量检验站 、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 、连云港海关综合技术中心 、山东省地质矿产勘查开发局第六地质大队 、锦州海

　　I

　　GB/T 8152 . 1 1—2023

　　关综合技术服务中心 、大冶有色设计研究院有限公司 。

　　本文件主要起草人 : 黎香荣 、谢喜清 、罗明贵 、于亮 、江荆 、胡胭脂 、谢毓群 、伍斯静 、马鑫 、黄园 、卓毓瑞 、李冬梅 、林葵 、侍金敏 、韦猛 、胡永玫 、苏利明 、赵秀荣 、郭家兴 、丁艳 、韦新红 、潘晓玲 、王恒 、李婵贞 、吕高兴 、李晓瑜 、兰淑惠 、严伟强 、黄祖林 、周瑞华 、田琼 、黄基宁 。

　　本文件于 2006 年首次发布 ' 本次为第一次修订 。

　　Ⅱ

　　GB/T 8152 . 1 1—2023

　　引 言

　　铅精矿是生产金属铅 、铅合金 、铅化合物等的主要原料 ' 铅在我国有色金属消费中仅次于铜 、铝 、锌 。 GB/T 8152《铅精矿化学分析方法》规定了铅精矿中各元素含量的化学分析方法 ' 旨在满足铅精矿质量仲裁和检验的需求。

　　GB/T 8152 由 17 个部分组成:

　　— 第 1 部分:铅量的测定 酸溶解-EDTA滴定法 ;

　　— 第 2 部分:铅量的测定 硫酸铅沉淀-EDTA返滴定法 ;

　　— 第 3 部分:三氧化二铝量的测定 铬天青 S分光光度法 ;

　　— 第 4 部分:锌量的测定 EDTA滴定法 ;

　　— 第 5 部分:砷量的测定 原子荧光光谱法 ;

　　— 第 6 部分:极谱法测定铋量 ;

　　— 第 7 部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 8 部分:二硫代二安替比林甲烷分光光度法测定铋量 ;

　　— 第 9 部分:氧化镁的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 10 部分:银量和金量的测定 铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 11 部分:汞含量的测定 原子荧光光谱法和固体进样直接法 ;

　　— 第 12 部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 13 部分:铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法 ;

　　— 第 14 部分:二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法 ;

　　— 第 15 部分:可溶性铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 16 部分:氧化钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 17 部分:铝 、镁 、铁 、铜 、锌 、镉 、砷 、锑 、铋 、钙含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。

　　GB/T 8152 . 11—2006 采用原子荧光光谱仪测定铅精矿中汞含量。 本次修订增加了固体进样直接法 。 固体进样直接法的样品分解 、测定在一个全封闭的系统内完成 ' 克服了汞元素易挥发损失的弊端 ' 本方法灵敏度高 、检测下限低 、样品分析时间短 、自动化程度高 、减少了腐蚀性试剂的使用 ' 是一种更先进 、更环保的检测技术。 新增的固体进样直接法是对原子荧光光谱法的有力补充。

　　Ⅲ

　　GB/T 8152 . 1 1—2023

　　铅精矿化学分析方法

　　第 1 1 部分:汞含量的测定

　　原子荧光光谱法和固体进样直接法

　　1 范围

　　本文件描述了铅精矿中汞含量的测定方法 。

　　本文件适用 于 铅 精 矿 中 汞 含 量 的 测 定 。 方 法 1 为 原 子 荧 光 光 谱 法 ' 测 定 范 围 (质 量 分 数) : 0. 000 10%~0 . 500% ; 方法 2 为固体进样直接法 ' 测定范围(质量分数) :0 . 000 001 0%~0 . 0250% 。

　　汞含量(质量分数)范围为 0. 000 10%~0 . 025 0%的铅精矿以方法 2 作为仲裁法 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 ' 注 日期的引用文件 ' 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件 ' 其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义 。

　　4 方法 1 原子荧光光谱法

　　4 . 1 原理

　　试料用盐酸 、硝酸溶解 ' 在氢化物发生器中 ' 汞被硼氢化钾还原成原子态 ' 由载气(氩气)带入原子化器中 ' 在汞空心阴极灯照射下 ' 基态汞原子被激发至高能态 ' 再由高能态回到基态时 ' 发射出特征波长的荧光 ' 其荧光强度与汞含量成正比 ' 采用标准曲线法计算汞含量 。

　　4 . 2 试剂与材料

　　除非另有说明 ' 在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂 。

　　4 . 2 . 1 水 ' GB/T 6682 ' 二级水 。

　　4 . 2 . 2 盐酸(p=1 . 19 g/mL) ' 优级纯 。

　　4 . 2 . 3 硝酸(p=1 . 42 g/mL) ' 优级纯 。

　　4 . 2 . 4 盐酸(1+19) 。

　　4 . 2 . 5 硝酸(1+19) 。

　　4 . 2 . 6 二氯化汞 ' 优级纯 。

　　4 . 2 . 7 氢氧化钾溶液(50 g/L) :称取 50 g氢氧化钾溶于 1 000 mL水中 。

　　4 . 2 . 8 硼氢化钾溶液:称取 0. 5 g 硼氢化钾溶解于 1 000 mL氢氧化钾溶液(4 . 2 . 7)中 ' 用时现配 。

　　4 . 2 . 9 重铬酸钾溶液(10 g/L) :称取 1 g重铬酸钾溶于 100 mL水中 。

　　1

　　GB/T 8152 . 1 1—2023

　　4 . 2 . 10 汞标准贮存溶液:称取 0. 135 4 g 预先用五氧化二磷干燥 24 h 的二氯化汞(4 . 2 . 6) ' 置于 300 mL烧杯 ' 用 200 mL硝酸(4 . 2 . 5)溶解 ' 加入 10 mL重铬酸钾溶液(4 . 2 . 9) ' 移入 1 000 mL容量瓶中并用硝酸(4 . 2 . 5)稀释至刻度 ' 混匀 。此溶液 1 mL含 100 μg 汞 。也可直接使用市售有证标准溶液 。

　　4 . 2 . 1 1 汞标准溶液:移取 1 . 00 mL汞标准贮存溶液(4 . 2 . 10)于 1 000 mL容量瓶中 ' 加入 1 mL重铬酸钾溶液(4 . 2 . 9) ' 用硝酸(4 . 2 . 5)稀释至刻度 ' 混匀 。此溶液 1 mL含 0. 1 μg 汞 。

　　4 . 2 . 12 氩气(体积分数不小于 99 . 99%) 。

　　4 . 3 仪器

　　原子荧光光谱仪 ' 配备汞空心阴极灯 。在仪器最佳工作条件下 ' 凡能达到下列指标者均可使用:

　　— 检出限:不大于 1 × 10 — 9 g/mL;

　　— 精密度:用 0. 1 μg/mL的汞标准溶液测量荧光强度 10 次 ' 其标准偏差应不超过平均荧光强度的 5 . 0% ;

　　— 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段 ' 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比 ' 应不小于 0. 7 。

　　4 . 4 样品

　　4 . 4 . 1 样品粒度应不大于 100 μm 。

　　4 . 4 . 2 样品应在 60 ℃ ±5 ℃干燥 2 h 以上 ' 并置于干燥器中冷却至室温备用 。

　　4 . 5 试验步骤

　　4 . 5 . 1 试料

　　称取 0. 10 g样品(4 . 4) ' 精确至 0. 000 1 g 。

　　4 . 5 . 2 平行试验

　　平行做两份试验 ' 取其平均值 。

　　4 . 5 . 3 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　4 . 5 . 4 测定

　　4 . 5 . 4 . 1 将试料(4 . 5 . 1)置于 150 mL烧杯中 ' 加入 10 mL盐酸(4 . 2 . 2) ' 盖上表面皿 ' 于 80 ℃ ~100 ℃水浴中加热数分钟除去硫化氢 ' 再加入 5 mL硝酸(4 . 2 . 3) ' 继续水浴加热至试料溶解完全 ' 冷却后移入100 mL容量瓶中 ' 用水稀释至刻度 ' 混匀 。 按表 1 分 取 试 液 于 相 应 的 容 量 瓶 中 ' 按 表 1 加 入 盐 酸(4 . 2 . 2) ' 用水稀释至刻度 ' 混匀 。

　　表 1 分取试液体积及测定体积

　　汞的质量分数 %

　　分取试液体积mL

　　加入盐酸(4 . 2 . 2)体积

　　mL

　　测定体积mL

　　0 . 000 10~0 . 010

　　10 . 00

　　5

　　100

　　>0 . 010~0 . 020

　　5 . 00

　　5

　　100

　　>0 . 020~0 . 100

　　1 . 00

　　5

　　100

　　>0 . 100~0 . 500

　　1 . 00

　　10

　　200

　　2

　　GB/T 8152 . 1 1—2023

　　4 . 5 . 4 . 2 在原子荧光光谱仪上 ' 以盐酸(4 . 2 . 4)为载流剂 ' 硼氢化钾溶液(4 . 2 . 8)为还原剂 ' 以汞空心阴极灯为激发光源 ' 测量试料溶液(4 . 5 . 4. 1)汞的荧光强度 ' 减去试料空白溶液的荧光强度 ' 从工作曲线上查出相应的汞的浓度 。

　　4 . 5 . 5 工作曲线的绘制

　　4 . 5 . 5 . 1 移取 0 mL、0. 50 mL、1 . 00 mL、2 . 50 mL、5 . 00 mL、7 . 50 mL、10. 00 mL、15 . 00 mL、20. 00 mL、 25 . 00 mL汞标准溶液(4 . 2 . 11)于一组 100 mL容量瓶中 ' 分别加入 5 mL盐酸(4 . 2 . 2) ' 用水稀释至刻度 ' 混匀 。用时现配 。

　　4 . 5 . 5 . 2 与测定试料溶液相同条件下 ' 测量标准溶液(4 . 5 . 5 . 1)的荧光强度 ' 减去标准溶液中“零”浓度溶液的荧光强度 。 以汞浓度为横坐标 ' 荧光强度值为纵坐标 ' 绘制工作曲线 。

　　4 . 6 试验数据的处理

　　汞含量以汞的质量分数 w Hg 计 ' 按式(1)计算:

　　w Hg

　　式中:

　　c — 自工作曲线上查得测试溶液中的汞浓度 ' 单位为微克每毫升(μg /mL) ;

　　v0 — 试液总体积 ' 单位为毫升(mL) ;

　　v2 — 测试溶液的体积 ' 单位为毫升(mL) ;

　　m 0 — 试料的质量 ' 单位为克(g) ;

　　v 1 — 分取试液的体积 ' 单位为毫升(mL) 。

　　计算结果保留 3 位有效数字;若汞含量小于 0. 1% ' 计算结果保留 2 位有效数字 。

　　4 . 7 精密度

　　4 . 7 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果 ' 在表 2 给出的平均值范围内 ' 这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) ' 超过重复性限(r)的情况不超过 5% 。重复性限(r)按表 2 数据采用线性内插法和外延法求得 。

　　表 2 重复性限(r)

　　w Hg /%

　　0 . 000 57

　　0 . 005 9

　　0 . 010 5

　　0 . 050 7

　　0 . 253

　　0 . 448

　　r/%

　　0 . 000 03

　　0 . 001 0

　　0 . 002 0

　　0 . 005 0

　　0 . 015

　　0 . 025

　　4 . 7 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果 ' 在表 3 给出的平均值范围内 ' 这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R) ' 超过再现性限(R)的情况不超过 5% 。再现性限(R)按表 3 数据采用线性内插法和外延法求得 。

　　3

　　GB/T 8152 . 1 1—2023

　　表 3 再现性限(R)

　　w Hg /%

　　0 . 000 57

　　0 . 005 9

　　0 . 010 5

　　0 . 050 7

　　0 . 253

　　0 . 448

　　R/%

　　0 . 000 05

　　0 . 001 5

　　0 . 002 5

　　0 . 007 0

　　0 . 020

　　0 . 030

　　5 方法 2 固体进样直接法

　　5 . 1 原理

　　在氧气(空气)气氛中 ' 试料在分解炉中经高温灼烧及催化热分解后 ' 汞被原子化 ' 汞蒸气用金汞齐富集或直接通过载气(空气/氧气)带入检测器 ' 在波长 253 . 7 nm处测量汞的吸光度(峰高或峰面积) ' 采用标准曲线法计算汞含量 。

　　5 . 2 试剂与材料

　　除非另有说明 ' 在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂 。

　　5 . 2 . 1 水 ' GB/T 6682 ' 二级水 。

　　5 . 2 . 2 硝酸(p=1 . 42 g/mL) ' 优级纯 。

　　5 . 2 . 3 硝酸(1+19) 。

　　5 . 2 . 4 二氯化汞 ' 优级纯 。

　　5 . 2 . 5 重铬酸钾溶液(10 g/L) :称取 1 g重铬酸钾溶于 100 mL水中 。

　　5 . 2 . 6 汞标准贮存溶液:称取 1 . 354 0 g 预先用五氧化二磷干燥 24 h 的二氯化汞(5 . 2 . 4) ' 置于 250 mL烧杯 ' 用 200 mL硝酸(5 . 2 . 3)溶解 、再加入 10 mL重铬酸钾溶液(5 . 2 . 5) ' 移入 1 000 mL容量瓶中 ' 并用硝酸(5 . 2 . 3)稀释至刻度 ' 混匀 。此溶液 1 mL含 1 000 μg 汞 。或者直接使用市售有证标准溶液 。

　　5 . 2 . 7 汞标准溶液 A:移取 10. 00 mL汞标准贮存溶液(5 . 2 . 6)于 100 mL的容量瓶中 ' 加入 1 mL重铬酸钾溶液(5 . 2 . 5) ' 用硝酸(5 . 2 . 3)稀释至刻度 ' 混匀 。此溶液 1 mL含 100 μg 汞 。

　　5 . 2 . 8 汞标准溶液 B:移取 10. 00 mL汞标准溶液 A(5 . 2 . 7)于 100 mL的容量瓶中 ' 加入 1 mL重铬酸钾溶液(5 . 2 . 5) ' 用硝酸(5 . 2 . 3)稀释至刻度 ' 混匀 。此溶液 1 mL含 10 μg 汞 。

　　5 . 2 . 9 汞标准溶液 C:移取 1 . 00 mL汞标准溶液 A(5 . 2 . 7)于 100 mL容量瓶中 ' 加入 1 mL重铬酸钾溶液(5 . 2 . 5) ' 用硝酸(5 . 2 . 3)稀释至刻度 ' 混匀 。此溶液 1 mL含 1 μg 汞 。

　　5 . 2 . 10 氧气(体积分数不小于 99 . 99%) 。

　　5 . 2 . 1 1 活性炭 。

　　5 . 3 仪器

　　5 . 3 . 1 测汞仪:仪器参数见附录 A。

　　5 . 3 . 2 天平:感量为 0. 1 mg 。

　　5 . 4 样品

　　5 . 4 . 1 样品粒度应不大于 100 μm 。

　　5 . 4 . 2 样品应在 60 ℃ ±5 ℃干燥 2 h 以上 ' 并置于干燥器中冷却至室温备用 。

　　5 . 5 试验步骤

　　5 . 5 . 1 试料

　　使用天平(5 . 3 . 2)按表 4 称取样品(5 . 4) ' 精确至 0. 000 1 g 。

　　4

　　GB/T 8152 . 1 1—2023

　　表 4 试料质量

　　汞的含量(质量分数)

　　%

　　试料质量

　　g

　　0. 000 001 0~0 . 000 010

　　0 . 10~0 . 30

　　>0 . 000 010~0 . 020 0

　　0 . 05~0 . 10

　　>0 . 020 0~0 . 025 0

　　0 . 03~0 . 05

　　5 . 5 . 2 平行试验

　　平行做两份试验 ' 取其平均值 。

　　5 . 5 . 3 测定

　　5 . 5 . 3 . 1 仪器准备

　　试料的分解温度设定为 800 ℃ 。其余参数参照附录 A 中给出的仪器测量条件进行设定 。

　　5 . 5 . 3 . 2 空白测定

　　试料测定前应对仪器及样品舟进行空白测定 ' 即在不进试料的情况下测试至空白值满足仪器规定的要求 。

　　5 . 5 . 3 . 3 试料测定

　　将试料(5 . 5 . 1)置于样品舟中 ' 在测汞仪(5 . 3 . 1)上 ' 于 253 . 7 nm 处测定试料中汞的吸光度 ' 从标准曲线上读取试料中汞的含量 。在测定汞含量高的试料之后应重做空白测定至满足要求 。

　　5 . 5 . 4 工作曲线绘制

　　5 . 5 . 4 . 1 按表 5 分别移取汞标准溶液置于一组 100 mL容量瓶中 ' 分别加入 1 mL重铬酸钾溶液 (5 . 2 . 5) ' 用硝 酸 (5 . 2 . 3) 稀 释 至 刻 度 ' 混 匀 ' 配 制 成 浓 度 为 0 μg/mL、0. 05 μg/mL、0. 50 μg/mL、 1 . 00 μg/mL、5 . 00 μg/mL 的 低 浓 度 系 列 标 准 工 作 溶 液 及 浓 度 为 5 . 00 μg/mL、10. 00 μg/mL、 20. 00 μg/mL、50. 00 μg/mL、100. 0 μg/mL的高浓度系列标准工作溶液 。

　　表 5 汞标准工作溶液配制表

　　序号

　　汞标准溶液

　　汞标准溶液浓度μg/mL

　　移取体积mL

　　1

　　—

　　—

　　0

　　2

　　汞标准溶液 C(5 . 2 . 9)

　　1

　　5 . 00

　　3

　　汞标准溶液 B(5 . 2 . 8)

　　10

　　5 . 00

　　4

　　汞标准溶液 B(5 . 2 . 8)

　　10

　　10 . 00

　　5

　　汞标准溶液 A(5 . 2 . 7)

　　100

　　5 . 00

　　6

　　汞标准溶液 A(5 . 2 . 7)

　　100

　　10 . 00

　　7

　　汞标准溶液 A(5 . 2 . 7)

　　100

　　20 . 00

　　8

　　汞标准贮存溶液(5 . 2 . 6)

　　1 000

　　5 . 00

　　9

　　汞标准贮存溶液(5 . 2 . 6)

　　1 000

　　10 . 00

　　注 : 系列标准工作溶液中汞的浓度范围由仪器所配置的检测器类型 、量程确定 。

　　5

　　GB/T 8152 . 1 1—2023

　　5 . 5 . 4 . 2 分别移取 100 μL汞系列标准工作溶液(5 . 5 . 4. 1)于样品舟中 ' 在测汞仪(5 . 3 . 1)上测定汞的吸光度 。每个标准工作溶液重复测量 2 次 ' 取其平均值 ' 以相应汞的质量(ng)为横坐标 ' 吸光度为纵坐标 ' 绘制工作曲线 。

　　注 : 吸取汞系列标准工作溶液前 ' 在样品舟中预先铺上满足空白测定要求的活性炭(5 . 2 . 11) 。

　　5 . 6 试验数据的处理

　　汞含量以汞的质量分数 w Hg 计 ' 按式(2)计算:

　　w Hg …………………………( 2 )

　　式中:

　　m — 从工作曲线上查得汞的质量 ' 单位为纳克(ng) ;

　　m 0 — 试料的质量 ' 单位为克(g) 。

　　计算结果保留 3 位有效数字;若汞含量小于 0. 000 1% ' 计算结果保留 2 位有效数字 。

　　5 . 7 精密度

　　5 . 7 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果 ' 在表 6 给出的平均值范围内 ' 这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) ' 超过重复性限(r)的情况不超过 5% 。重复性限(r)按表 6 数据采用线性内插法和外延法求得 。测试的原始数据见附录 B。

　　表 6 重复性限(r)

　　w Hg /%

　　0 . 000 004 4

　　0 . 000 068

　　0 . 000 289

　　0 . 002 83

　　0 . 007 79

　　0 . 013 6

　　0 . 021 9

　　r/%

　　0 . 000 000 9

　　0 . 000 009

　　0 . 000 034

　　0 . 000 30

　　0 . 000 50

　　0 . 000 9

　　0 . 002 4

　　5 . 7 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果 ' 在表 7 给出的平均值范围内 ' 这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R) ' 超过再现性限(R)的情况不超过 5% 。再现性限(R)按表 7 数据采用线性内插法和外延法求得 。测试的原始数据见附录 B。

　　表 7 再现性限(R)

　　w Hg /%

　　0 . 000 004 4

　　0 . 000 068

　　0 . 000 289

　　0 . 002 83

　　0 . 007 79

　　0 . 013 6

　　0 . 021 9

　　R/%

　　0 . 000 001 8

　　0 . 000 013

　　0 . 000 055

　　0 . 000 33

　　0 . 000 63

　　0 . 001 6

　　0 . 003 0

　　6 试验报告

　　试验报告至少应给出以下几个方面的内容:

　　— 试验对象 ;

　　— 本文件编号 ;

　　6

　　GB/T 8152 . 1 1—2023

　　— 使用的方法 ;

　　— 分析结果及其表示 ;

　　— 与基本试验步骤的差异 ;

　　— 观察到的异常现象 ;

　　— 试验日期 。

　　7

　　GB/T 8152 . 1 1—2023

　　附 录 A

　　(资料性)

　　直接测汞仪推荐的仪器参数

　　A. 1 塞曼型固体进样直接测汞仪测定铅精矿中汞含量推荐的测量条件如表 A. 1 所示: