GB/T 43603.1-2023 镍铂靶材合金化学分析方法 第1部分：铂含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　ICS 77. 040.30 CCS H 15

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 43603. 1—2023

　　镍铂靶材合金化学分析方法

　　第 1 部分:铂含量的测定

　　电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　Methodsforchemicalanalysisofnickel-platinum targetalloys—

　　Part1:Determination ofplatinum content—Inductively coupledplasma

　　atomicemission spectrometry

　　2023-12-28发布 2024-07-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 43603. 1—2023

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件是 GB/T 43603《镍铂靶材合金化学分析方法》的第 1 部分 。GB/T 43603 已经发布了以下部分 :

　　— 第 1部分 :铂含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 2部分 :镁 、铝 、钛 、钒 、铬 、锰 、铁 、钴 、铜 、锌 、锆 、银 、钯 、锡 、钐 、铅 、硅含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 ;

　　— 第 3部分 :碳含量的测定 高频红外检测法 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国有色金属工业协会提出 。

　　本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归 口 。

　　本文件起草单位 :贵研铂业股份有限公司 、贵研检测科技(云南) 有限公司 、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 、北京有色金属与稀土应用研究所有限公司 、有研亿金新材料有限公司 、国标(北京) 检验认证有限公司 、紫金矿业集团股份有限公司 、北矿检测技术股份有限公司 、中铝郑州有色金属研究院有限公司 、大冶有色设计研究院有限公司 、中国检验认证集团广西有限公司 、紫金铜业有限公司 、金川集团股份有限公司 。

　　本文件主要起草人 :赵万春 、李秋莹 、闻明 、朱武勋 、何姣 、方海燕 、杨晓滔 、胡胭脂 、许丽娟 、马晓玉 、黄晓玲 、胡梦桥 、简莉婷 、罗海霞 、吴豫强 、魏文 、黄世明 、傅晓琴 、阮桂色 、龙秀甲 、曾静 、廖彬玲 、梁任佳 、邹积英 、田志童 。

　　Ⅰ

　　GB/T 43603. 1—2023

　　引 言

　　镍铂靶材合金广泛应用于半导体工业 ,是保证半导体器件性能和发展半导体技术的关键材料 ,不同铂含量的镍铂靶材合金具有特殊的组织和性能 ,在半导体制造工艺中发挥了重要作用 ,而镍铂靶材合金的杂质成分直接关系镍铂靶材合金的溅射性能 。 因此 ,镍铂靶材合金的化学成分分析显得尤为重要 ; GB/T 43603根据检测对象和检测手段的不同 ,拟由三个部分构成 。

　　— 第 1部分 :铂含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 目 的在于规定镍铂靶材合金中铂含量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法及适用的测定范围 。

　　— 第 2部分 :镁 、铝 、钛 、钒 、铬 、锰 、铁 、钴 、铜 、锌 、锆 、银 、钯 、锡 、铅 、硅含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 。 目的在于规定镍铂靶材合金中镁 、铝 、钛 、钒 、铬 、锰 、铁 、钴 、铜 、锌 、锆 、银 、钯 、锡 、钐 、铅 、硅含量测定的电感耦合等离子体质谱法及适用的测定范围 。

　　— 第 3部分 :碳含量的测定 高频红外检测法 。 目的在于规定镍铂靶材合金中碳含量测定的高频红外检测法及适用的测定范围 。

　　上述各部分文件通过明确适用范围 、规范试剂 、材料 、试验设备和步骤 ,并经过多家实验室反复试验和验证给出精密度数据 ,增强了不同实验室之间数据的一致性和可比性 ,为检验镍铂靶材合金的品质建立严谨 、规范的标准化基础 。

　　Ⅱ

　　GB/T 43603. 1—2023

　　镍铂靶材合金化学分析方法

　　第 1 部分:铂含量的测定

　　电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　警示— 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本文件并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本文件描述了镍铂靶材合金中铂含量的测定方法 。

　　本文件适用于镍铂靶材合金中铂含量的测定 。测定范围(质量分数) :1. 00% ~ 15. 00% 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 17684 贵金属及其合金术语

　　3 术语和定义

　　GB/T 17684界定的术语和定义适用于本文件 。

　　4 原理

　　试料用盐酸-硝酸溶解 , 以钇(Y371. 029 nm)为内标 ,于稀盐酸介质中 ,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定 ,计算铂的质量分数 。

　　5 试剂或材料

　　除非另有说明 ,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水 。

　　5.2 盐酸(ρ= 1. 19g/mL) 。

　　5. 1 硝酸(ρ= 1. 42g/mL) 。

　　5.3 盐酸(1+9) 。

　　5.4 铂标准贮存溶液 :称取 0. 100 0 g 金 属 铂(wPt≥99. 99%) , 置 于 100 mL烧 杯 中 , 加 入 6 mL盐 酸(5. 2) 、2 mL硝酸(5. 1) 置于电热板上 ,低温加热溶解完全 , 冷却至室温 , 移入 100 mL容量瓶 中 , 加 入10 mL盐酸(5. 2) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1. 0 mg铂 。

　　5.5 钇内标溶液 :称取 1. 2700 g三氧化二钇(wY2O3 ≥99. 99%) ,置于 100mL烧杯中 ,加入 30mL盐酸(5. 2) 置 于 电 热 板 上 , 低 温 加 热 溶 解 完 全 , 冷 却 至 室 温 。 移 入 500 mL 容 量 瓶 中 , 加 入 50 mL 盐 酸

　　1

　　GB/T 43603. 1—2023

　　(5. 2) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 2. 0 mg钇 。

　　5.6 氩气(质量分数 ≥99. 99%) 。

　　6 仪器设备

　　电感耦合等离子体原子发射光谱仪(工作参数见附录 A) 。

　　在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用 :

　　— 光源 :氩等离子体光源 ,发生器最大输出功率不小于 1. 30 kW ;

　　— 分辨率 :200 nm 时光学分辨率不大于 0. 010 nm;400 nm 时光学分辨率不大于 0. 020 nm;

　　— 仪器稳定性 :仪器 1 h 内漂移不大于 2. 0% 。

　　7 试样

　　试样(钻屑或薄片)加工成碎屑 ,用丙酮去除油污 ,用水洗净 、烘干 、混匀 。

　　8 试验步骤

　　8. 1 试料

　　称取 0. 10 g试样 ,精确至 0. 000 1 g。

　　8.2 测定次数

　　独立地进行两次测定 ,取其平均值 。

　　8.3 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　8.4 分析试液制备

　　将试料(8. 1)置于 100mL烧杯中 ,加 6 mL盐酸(5. 2) 、2 mL硝酸(5. 1)置于电热板上 ,低温加热,溶解完全后 ,冷却至室温 , 当 铂 质 量 分 数 小 于 等 于 5%时 , 用 水 移 入 100 mL 容 量 瓶 中 , 加 入 5 mL 盐 酸(5. 2) ,1 mL钇内标溶液(5. 5) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。 当铂质量分数大于 5%时 ,用水移入 250 mL容量瓶中 ,加入 20 mL盐酸(5. 2) ,2. 50 mL钇内标溶液(5. 5) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。

　　8.5 工作标准溶液的配制

　　移取 0 mL、1. 00 mL、2. 00 mL、5. 00 mL、10. 00 mL、15. 00 mL 铂 标 准 贮 存 溶 液(5. 4) , 置 于 一 组200 mL容量瓶中 ,加入 2. 00 mL钇内标溶液(5. 5) ,用盐酸(5. 3) 定容至刻度 ,混匀 ,得到铂的工作标准溶液为 0 μg/mL、5. 00 μg/mL、10. 00 μg/mL、25. 00 μg/mL、50. 00 μg/mL、75. 00 μg/mL。

　　8.6 测定

　　8.6. 1 于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上 ,在仪器运行稳定后 ,在选定的仪器工作条件下 ,用配制好的铂工作标准溶液(8. 5) ,进行标准化或校准标准工作曲线 , 工作曲线线性相关系数应在 0. 999 8 以上 ,否则需要重新进行标准化或重新配制工作标准溶液进行标准化 。

　　8.6.2 测试分析试液(8. 4) ,仪器根据标准工作曲线 , 自动进行数据处理 ,计算并输出铂元素含量 。

　　2

　　GB/T 43603. 1—2023

　　9 试验数据处理

　　镍铂靶材合金中铂含量用质量分数 wPt表示 ,按公式(1)计算 :

　　wPt

　　式中 :

　　ρ2— 试料溶液中被测元素铂的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ1— 空白溶液中被测元素铂的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V — 测定溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m — 试料质量 ,单位为克(g) 。

　　数据处理应符合 GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 。

　　计算结果保留至小数点后两位有效数字 。

　　10 精密度

　　10. 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值 ,在表 1 给出的平均值范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) ,超过重复性限(r)的情况不超过 5% 。重复性限(r)按表 2 数据采用线性内插法或外延法求得 。精密度试验原始数据见附录 B。

　　表 1 重复性限

　　wPt/%

　　0. 98

　　4. 95

　　15. 07

　　r/%

　　0. 04

　　0. 11

　　0. 20

　　10.2 再现性

　　在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值 ,在表 2 给出的平均值范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R) ,超过再现性限(R)的情况不超过 5% 。再现性限(R)按表 3 采用线性内插法获得 。精密度试验原始数据见附录 B。

　　表 2 再现性限

　　wPt/%

　　0. 98

　　4. 95

　　15. 07

　　R/%

　　0. 05

　　0. 12

　　0. 23

　　11 试验报告

　　试验报告至少应给出以下几个方面的内容 :

　　— 试样 ;

　　— 本文件编号 ;

　　3

　　GB/T 43603. 1—2023

　　— 分析结果及其表示 ;

　　— 与基本分析步骤的差异 ;

　　— 测定中观察到的异常现象 ;

　　— 试验日期 。

　　4

　　GB/T 43603. 1—2023

　　附 录 A

　　(资料性)

　　电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件

　　使用电感耦合等离子体 原 子 发 射 光 谱 仪 测 定 镍 铂 靶 材 合 金 中 铂 含 量 , 仪 器 工 作 条 件 见 表 A. 1 和表 A. 2。

　　表 A. 1 仪器工作参数

　　功率W

　　雾化室气流量L/min

　　观测高度

　　mm

　　泵流量mL/min

　　等离子体流量L/min

　　辅助气体流量L/min

　　积分时间

　　s

　　观测方式

　　1 300

　　0. 55

　　15

　　1. 0

　　15

　　0. 2

　　5

　　径向

　　表 A.2 推荐的分析线

　　元素

　　Pt

　　波长/nm

　　204. 937、299. 797、265. 945

　　5

　　GB/T 43603. 1—2023

　　附 录 B

　　(资料性)

　　精密度试验原始数据

　　精密度数据是由 12家实验室对 3个不同水平试样进行共同试验确定的 。 每个实验室对每个铂含量在重复性条件下独立测定 11次 。测量的原始数据见表 B. 1。

　　表 B. 1 精密度试验原始数据

　　%

　　元素

　　实验室

　　水平数

　　铂的质量分数 wPt

　　Pt

　　1

　　1

　　0. 996

　　0. 980

　　0. 983

　　1. 002

　　0. 992

　　0. 978

　　0. 978

　　0. 977

　　0. 982

　　0. 994

　　0. 955

　　2

　　4. 957

　　4. 978

　　4. 965

　　4. 957

　　4. 988

　　4. 992

　　4. 995

　　4. 916

　　4. 986

　　4. 973

　　4. 985

　　3

　　15. 128

　　15. 110

　　15. 316

　　15. 052

　　15. 133

　　15. 042

　　15. 058

　　15. 240

　　15. 197

　　15. 203

　　15. 173

　　2

　　1

　　1. 003 6

　　0. 987 5

　　0. 987 1

　　0. 979 7

　　0. 979 8

　　1. 002 6

　　0. 985 1

　　0. 983 6

　　0. 989 6

　　0. 966 3

　　0. 9774

　　2

　　4. 972 4

　　4. 869 1

　　5. 023 8

　　5. 040 3

　　4. 941 9

　　4. 852 7

　　5. 043 1

　　5. 059 7

　　4. 960 9

　　4. 8688

　　4. 878 3

　　3

　　15.1479

　　15.2126

　　15.2621

　　15.1658

　　15.2467

　　15.3694

　　15.0695

　　15.1091

　　15.1331

　　15.1478

　　15.1934

　　3

　　1

　　1. 001

　　0. 985

　　0. 997

　　0. 980

　　1. 005

　　0. 997

　　0. 980

　　0. 967

　　0. 997

　　0. 965

　　0. 977

　　2

　　4. 990

　　4. 932

　　4. 971

　　4. 987

　　4. 997

　　4. 934

　　4. 966

　　4. 991

　　4. 919

　　4. 992

　　4. 972

　　3

　　15. 104

　　15. 192

　　15. 325

　　15. 113

　　15. 248

　　14. 962

　　15. 114

　　15. 000

　　15. 000

　　15. 050

　　15. 011

　　4

　　1

　　0. 942

　　0. 940

　　0. 947

　　0. 950

　　0. 947

　　0. 943

　　0. 945

　　0. 951

　　0. 953

　　0. 932

　　0. 941

　　2

　　4. 819

　　4. 759

　　4. 722 4

　　4. 783

　　4. 741

　　4. 759

　　4. 771

　　4. 753

　　4. 772

　　4. 798

　　4. 698

　　3

　　15. 090

　　15. 071

　　15. 275

　　15. 169

　　15. 139

　　15. 088

　　15. 142

　　15. 228

　　15. 106

　　15. 119

　　15. 063

　　5

　　1

　　1. 001

　　0. 985

　　0. 997

　　0. 980

　　1. 005

　　0. 997

　　0. 980

　　0. 967

　　0. 997

　　0. 965

　　0. 977

　　2

　　4. 990

　　4. 932

　　4. 971

　　4. 987

　　4. 997

　　4. 934

　　4. 966

　　4. 991

　　4. 919

　　4. 992

　　4. 972

　　3