GB/T 43502.1-2023 天然气 颗粒物的测定 第1部分：用光学法测定粒径分布

　　ICS 75. 060 CCS E 24

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 43502. 1—2023

　　天然气 颗粒物的测定

　　第 1 部分:用光学法测定粒径分布

　　Naturalgas—Determination ofparticulatematter—

　　Part1: Determination ofparticlesizedistribution by opticalmethod

　　2023-12-28发布 2024-04-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 43502. 1—2023

　　目 次

　　前言 Ⅲ

　　引言 Ⅳ

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3 术语和定义 1

　　4 原理 1

　　5 试剂与材料 2

　　6 仪器设备 2

　　7 测定程序 3

　　8 数据处理 5

　　9 精密度 6

　　10 测定报告 7

　　附录 A (资料性) 颗粒物粒径分布测定报告 8

　　参考文献 9

　　Ⅰ

　　GB/T 43502. 1—2023

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件是 GB/T 43502—2023《天然气 颗粒物的测定》的第 1 部分 。 GB/T 43502 已经发布了以下部分 :

　　— 第 1部分 :用光学法测定粒径分布 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国天然气标准化技术委员会(SAC/TC244)提出并归 口 。

　　本文件起草单位 : 中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司输气管理处 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司集输工程技术研究所 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院 、中国石油天然气股份有限公司塔里木油田分公司 、中国石油天然气股份有限公司华北油田分公司 、国家管网集团联合管道有限责任公司西气东输分公司 、中国石油大学(北京) 。

　　本文件主要起草人 :安建川、郑思佳、张维智、戴志向、程华、胡剑、李明、陈敬东、别沁、涂振权、梅永贵、张瑶 、姬忠礼 、刘震 、罗敏 、王小强 、吴岩 、陈勇智 、张景辉 、刘喆 、张镨 、李晓红 、张佩颖 、图孟格勒 。

　　Ⅲ

　　GB/T 43502. 1—2023

　　引 言

　　天然气中含有一定量的颗粒物 , 颗粒物的存在含影响天然气的输送和利用 。从过滤分离 、设备腐蚀 、管道堵塞的角度出发 ,颗粒物含量 、粒径和成分是天然气的重要气质指标 。

　　测定颗粒物的 目的 :

　　— 监控进入长输管道的气质 ;

　　— 评价过滤分离设备除尘效率 。

　　GB/T 43502《天然气 颗粒物的测定》旨在描述测定天然气中流动颗粒物的粒 径 大 小 、化 合 物 组成 ,及其含量的方法 ,拟由以下 3个部分构成 :

　　— 第 1部分 :用光学法测定粒径分布 。 目的在于测定天然气中流动颗粒物的粒径大小及其分布 。

　　— 第 2部分 :用光谱法测定成分 。 目的在于测定天然气中流动颗粒物的化合物组成和元素分布 。

　　— 第 3部分 :用称量法测定含量 。 目的在于测定天然气中流动颗粒物的含量 。

　　Ⅳ

　　GB/T 43502. 1—2023

　　天然气 颗粒物的测定

　　第 1 部分:用光学法测定粒径分布

　　1 范围

　　本文件描述了采用激光衍射法和光学粒子计数法测定天然气中颗粒物粒径及其分布的方法 ,包括试剂与材料 、仪器设备 、测定程序 、数据处理 、精密度和测定报告 。

　　本文件适用于天然气输配场站计量系统 、过滤分离系统颗粒物粒径与分布的测定 。激光衍射法测定范围为 0. 1 μm~ 100 μm ,光学粒子计数法测定范围为 0. 1 μm~ 60 μm。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格及实验方法

　　GB/T 19077 粒度分布 激光衍射法

　　GB/T 20604 天然气 词汇

　　GB/T 20801. 5 压力管道规范 工业管道 第 5部分 :检验与试验

　　GB/T 27893 天然气中颗粒物含量的测定 称量法

　　JJF 1190 尘埃粒子计数器校准规范

　　JJF 1211 激光粒度分析仪校准规范

　　JY/T 0587 多晶体 X射线衍射方法通则

　　3 术语和定义

　　GB/T 20604界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　等动取样 isokineticsampling

　　进入取样探头孔内的气体速度与管道内该位置的气体平均速度相等的取样方法 。

　　[来源 :SY/T 6892—2012,3. 4]

　　4 原理

　　4. 1 激光衍射法

　　激光在传播过程中受到样品中颗粒的干扰 ,在空间产生衍射 ,根据夫琅和费衍射理论 ,衍射光的强度及空间分布与被测颗粒物的粒径呈现出一定函数关系 , 即单个直径为 d 的球形颗粒与变换面上光强的关系可由式(1)和式(2)表达 。

　　d …………………………( 1 )

　　1

　　GB/T 43502. 1—2023

　　I ……………………( 2 )

　　式中 :

　　d — 等效球体直径 ,单位为微米(μm) ;

　　a — 无量纲的粒径参数 ;

　　λ — 激光光源的波长 ,单位为微米(μm) ;

　　nm — 介质的折射率 ;

　　I(θ) — 散射强度角分布函数 ;

　　I0 — 入射非偏振光的强度 ,单位为坎德拉(cd) ;

　　k — 介质中的波数 ,单位为每微米(μm-1) ;

　　la — 散射物体到探测器的距离 ,单位为微米(μm) ;

　　J1 — 一阶贝塞尔函数 ;

　　θ — 散射角 ,单位为度(°) 。

　　4.2 光学粒子计数法

　　光在传播过程中受到天然气中颗粒物的干扰 ,偏离其原来的传播方向并在空 间 中 散 射 , 根 据 Mie散射理论 ,产生的散射光强分布与被照射的颗粒物粒径正相关 ,如式(3)所示 。

　　I0 ∝ f …………………………( 3 )

　　式中 :

　　I0— 散射光光强 ,单位为坎德拉(cd) ;

　　d — 等效球体直径 ,单位为微米(μm) ;

　　λ — 入射光的波长 ,单位为微米(μm) 。

　　5 试剂与材料

　　5. 1 激光衍射法

　　5. 1. 1 蒸馏水 :应符合 GB/T 6682三级水的要求 。

　　5. 1.2 标准颗粒物质 :有证标准颗粒物 。

　　5. 1.3 取样容器 :宜采用深色茶玻璃瓶 ,配磨口塞 ,容量小于等于 50 mL。

　　5. 1.4 取样匙 :长度 10 cm~ 20 cm ,单头 ,镀铜 ,耐腐蚀 ,耐酸碱 。

　　5.2 光学粒子计数法

　　5.2. 1 高效滤膜 :宜选用不锈钢纤维和玻璃纤维材料 。对于不小于 0. 3 μm 粒径的颗粒 ,分级效率不应低于 99. 9% 。

　　5.2.2 取样探头 :符合 GB/T 27893取样探头的要求 。

　　5.2.3 连接管线 :管线 、取样球阀及接头材质宜使用不锈钢材料 , 内径应不小于 4 mm。

　　6 仪器设备

　　6. 1 激光衍射法

　　6. 1. 1 激光粒度分析仪要求如下 :

　　2

　　GB/T 43502. 1—2023

　　a) 测定粒径范围应为 0. 1 μm~ 100 μm;

　　b) 测定浓度范围对 1 μm 颗粒应为 10个/cm3 ~ 109 个/cm3 ;

　　c) 应含湿法进样单元 ;

　　d) 应按照 JJF 1211的规定进行校准 。

　　6. 1.2 分析天平 :分度值 0. 1 mg,称量范围应满足测定需求 。

　　6.2 光学粒子计数法

　　6.2. 1 光学粒子计数器要求如下 :

　　a) 测定粒径范围为 0. 1 μm~ 60 μm;

　　b) 应至少具有 10个粒径检测等级 ,可测粒子浓度上限应不小于 104 个/cm3 ;

　　c) 测定浓度范围对 1 μm 颗粒应为 10个/cm3 ~ 106 个/cm3 ;

　　d) 被测颗粒物的计数效率 ,对于 1 μm 颗粒应不低于(90±10) % ;

　　e) 宜配置氙气放电的电光源 ;

　　f) 适用温度范围宜为 5 ℃ ~ 100 ℃ ;

　　g) 应按照 JJF 1190的规定进行校准 。

　　6.2.2 流量计 :准确度应不小于 0. 5% ,测量范围应满足测定需求 。

　　6.2.3 压力传感器 :准确度应不小于 0. 1% ,测量范围应满足测定需求 。

　　6.2.4 温度传感器 :准确度应不小于 0. 5% ,范围为 0 ℃ ~ 120 ℃ 。

　　6.2.5 减压装置 :单级减压比宜不小于 0. 8,承压范围应不低于管道的设计压力 。

　　7 测定程序

　　7. 1 激光衍射法

　　7. 1. 1 取样

　　应根据 现 场 操 作 及 安 全 规 范 , 在 管 道 或 设 备 中 用 取 样 匙(5. 1. 4) 提 取 颗 粒 物 , 迅 速 放 入 取 样 容 器(5. 1. 3)中 ,或按照 GB/T 27893通过捕集的方式提取颗粒物 。质量不少于 10 g。

　　7. 1.2 颗粒物试样的制备

　　采用分析天平(6. 1. 2)确定加入搅拌槽中的颗粒物质量 ,每次加入质量不宜大于 0. 5 g。分散剂宜使用蒸馏水(5. 1. 1) ,分散剂与颗粒物宜通过超声波 、转子搅拌进行混合 。

　　7. 1.3 仪器准备

　　7. 1.3. 1 预热,开机后给予 30 min的时间使仪器稳定 ;

　　7. 1.3.2 完成仪器说明书或手册中规定的其他相关必要操作 。

　　7. 1.4 测定

　　7. 1.4. 1 设置测定时间和测定组数 ,单组测定时间不大于 60 s,连续测量组数不少于 5组 。

　　7. 1.4.2 将装有颗粒物试样的搅拌槽放置在激光粒度分析仪的湿法送样单元上 。

　　7. 1.4.3 启动测定 ,仪器自动测试并存储测试结果到指定的文件 。

　　7. 1.5 数据记录

　　连续记录每组测定的颗粒粒径为 j 的个数(Nj )和颗粒物的总个数(N) 。

　　3

　　GB/T 43502. 1—2023

　　7.2 光学粒子计数法

　　7.2. 1 取样

　　7.2. 1. 1 取样位置宜首先选择在竖直管段 ,也可选择在水平管段 , 取样位置的上下游直管段不应小于3倍管道直径 。对于不满足上述尺寸规定的管道 ,下游直管段可放宽至 1倍管道直径 。

　　7.2. 1.2 宜选取小于 DN600的管道进行检测 ,取样点数目可为 1 个 ,取样探头(5. 2. 2) 应插入到管道内径的 1/6~ 1/3处 ,进气口正对着来气方向 。

　　7.2.2 测定装置安装

　　应按图 1所示 ,依次连接取样探头(5. 2. 2) 、压力传感器(6. 2. 3) 、温度传感器(6. 2. 4) 、光学粒子计数器(6. 2. 1) 、高效滤膜(5. 2. 1) 、流量计(6. 2. 2) 、减压装置(6. 2. 5) ,尾气应接入站场放空系统 。安装完成后按照 GB/T 20801. 5 的规定进行试压 。

　　4

　　标引序号说明 :

　　1— 管道 ;

　　2— 取样探头 ;

　　3— 球阀 ;

　　4— 压力传感器 ;

　　5— 温度传感器 ;

　　

　　6 — 光学粒子计数器 ;

　　7 — 高效滤膜 ;

　　8 — 流量计 ;

　　9 — 减压装置 ;

　　10— 放空管线 。图 1 光学粒子计数法测定装置安装示意图

　　7.2.3 测定准备

　　7.2.3. 1 计算平均折射率

　　应按照 JY/T 0587确定管道中颗粒物样品成分 ,按照 GB/T 19077查取对应的折射率 ,根据成分比例按照式(4) ,计算出平均折射率 。

　　meff imi …………………………( 4 )

　　GB/T 43502. 1—2023

　　式中 :

　　meff— 平均折射率 ;

　　Vi — 单种颗粒物的体积分数 ;

　　mi — 相应颗粒物的有效折射率 。

　　7.2.3.2 计算取样流量范围

　　根据管道中的流量 ,计算输送管道天然气流速(v1 ) ,依据等动取样原则 ,确定取样流速(v2 ) ,将 v2误差控制在 -5% ~ 10%范围内 ,等动取样流速相对误差的计算公式 ,如式(5) 所示 。依据 v2 得到取样管道流量的范围 。

　　E …………………………( 5 )

　　式中 :

　　E — 等动取样流速相对误差 ;

　　v1 — 输送管道天然气流速 ,单位为米每秒(m/s) ;

　　v2 — 取样流速 ,单位为米每秒(m/s) 。

　　7.2.4 测定

　　7.2.4. 1 按照操作说明书打开分析仪器 ,输入颗粒物平均折射率(meff)(7. 2. 3. 1) ;

　　7.2.4.2 打开连接管线上的球阀 , 通过和取样点所在工艺管道上流量计流速数据的对比 , 调节减压装置 ,使取样管道流量控制在 7. 2. 3. 2规定的范围内 。

　　7.2.4.3 每组测定时间设定应不少于 60 s,连续测量组数不少于 10组 。

　　7.2.4.4 启动测定 ,仪器自动测定并存储测定结果到指定的文件 。

　　7.2.5 数据记录

　　记录每组样品中颗粒粒径为 j 的个数(Nj )和颗粒物的总个数(N) 。

　　8 数据处理

　　8. 1 单组数据的颗粒粒径计数分布

　　8. 1. 1 颗粒计数分布按照式(6)进行计算 。

　　f …………………………( 6 )

　　式中 :

　　f(j) — 粒径为 j 的颗粒计数分布比例 ;

　　Nj — 样品中颗粒粒径为 j 时 ,颗粒物的个数 ;

　　N — 样品中颗粒物的总个数 。

　　8. 1.2 颗粒累计计数分布按照式(7)进行计算 。

　　R …………………………( 7 )

　　式中 :

　　R(j) — 粒径大于等于 j 的颗粒累计计数分布比例 。

　　8.2 多组数据的处理

　　8.2. 1 每次测试的组数为 n,测试第 i组时的 ,多组数据的颗粒计数分布的平均值f(j)按照式(8)进行

　　5

　　GB/T 43502. 1—2023

　　计算 。

　　( 8 )

　　— 多组数据的颗粒计数分布的平均值 , 以百分数( %)表示 ;

　　fi (j) — 第i组测试的粒径为j 的颗粒计数分布比例 , 以百分数( %)表示 。

　　8.2.2 多组数据的颗粒累计计数分布的平均值R(j)按照式(9)进行计算 。

　　( 9 )

　　式中 :

　　— 多组数据的颗粒累计计数分布的平均值 , 以百分数( %)表示 ;

　　Ri (j) — 第i组测试的粒径大于等于j 的颗粒累计计数分布比例 , 以百分数( %)表示 。

　　8.3 表征粒径分布的特征参数

　　8.3. 1 颗粒粒径的累计计数分布比例达到 10%时 ,所对应的粒径为 d10 。

　　8.3.2 颗粒粒径的累计计数分布比例达到 50%时 ,所对应的粒径为 d50 。

　　8.3.3 颗粒粒径的累计计数分布比例达到 90%时 ,所对应的粒径为 d90 。

　　8.4 粒径分布结果

　　对于激光衍射法 ,取 2 次测定结果的平均值作为分析结果 ;对于光学粒子计数法 ,取每次测定结果为分析结果 。分析结果保留至小数点后两位 。

　　9 精密度

　　9. 1 重复性

　　9. 1. 1 激光衍射法

　　在重复性条件下获得的 2 次测量结果的相对偏差应不超过表 1 给出的重复性限 。

　　表 1 激光衍射法重复性限

　　样品中颗粒物粒径(d)的范围

　　μm

　　重复性限(r)

　　d10

　　d50

　　d90

　　0. 1≤d≤100

　　10%

　　14%

　　15%

　　9. 1.2 光学粒子计数法

　　对本方法的重复性 ,没有可用的统计数据 。

　　9.2 再现性

　　9.2. 1 激光衍射法

　　在再现性条件下获得的 2 次测量结果的相对偏差应不超过表 2 给出的再现性限 。

　　6

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　　表 2 激光衍射法再现性限

　　样品中颗粒物粒径(d)的范围

　　μm

　　再现性限(R)

　　d10

　　d50

　　d90

　　0. 1≤d≤100

　　12%

　　17%

　　21%

　　9.2.2 光学粒子计数法

　　对本方法的再现性 ,没有可用的统计数据 。

　　10 测定报告

　　颗粒物粒径分布测定报告应包括但不限于以下内容 ,格式见附录 A:

　　a) 样品信息 ,包括取样站场 、地址 、取样位置 、取样时间 、测定地点 、测定时间等 ;

　　b) 采用的方法标准信息(方法标准的名称和编号) ;

　　c) 仪器的型号和编号 ;

　　d) 样品的颗粒累计计数分布 、光学法类型 、样品质量等 ;

　　e) 分析和审核人员信息 。

　　7

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　　附 录 A

　　(资料性)

　　颗粒物粒径分布测定报告

　　颗粒物粒径分布测定报告格式见表 A. 1

　　表 A. 1 颗粒物粒径分布测定报告

　　样品信息

　　1. 取样站场 :

　　2. 取样地址 :

　　3. 取样位置 :

　　4. 取样时间 :

　　5. 测定地点 :

　　6. 测定时间 :

　　7. 采用的方法标准信息 :

　　仪器信息

　　1. 仪器型号 :

　　2. 校准日期 :

　　测定信息

　　1. d10/μm :

　　2. d50/μm :

　　3. d90/μm :

　　4. 光学法类型 :

　　5. 样品质量 :

　　颗粒累计计数分布

　　占比

　　10%

　　20%

　　30%

　　40%

　　50%

　　60%

　　70%

　　80%

　　90%

　　100%

　　粒径μm

　　操作人员

　　8

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　　参 考 文 献

　　[1] SY/T 6892—2012 天然气管道内粉尘检测方法

　　[2] 何皓轩 , 史仟 芝 , 杨 莎 , 刘 家 兴 . 圆 孔 和 矩 形 孔 夫 琅 禾 费 衍 射 的 MATLAB仿 真 对 比 研 究[J] . 科技风 , 2022(3) :4

　　[3] 徐良 . 基于光散射的颗粒粒度检测技术研究[D] . 中国计量大学 , 2019

　　[4] 李立 , 姬忠礼 , 许乔奇 , 熊至宜 , 李丰 , 阚国臣 . 新型高压天然气管道内固体颗粒物在线检测装置及其应用[J] . 天然气工业 , 2012, 32(12) : 81-84