GB/T 3521-2023 石墨化学分析方法

　　ICS 73. 080 CCS Q 51

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 3521—2023代替 GB/T3521—2008

　　石墨化学分析方法

　　Methodsforchemicalanalysisofgraphite

　　2023-12-28发布 2024-07-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 3521—2023

　　目 次

　　前言 Ⅰ

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3 术语和定义 1

　　4 一般规定 1

　　5 水分的测定 2

　　6 挥发分的测定 2

　　7 灰分的测定 5

　　8 固定碳含量的测定 6

　　9 硫含量的测定 7

　　10 酸溶铁的测定 12

　　11 铁含量的测定 15

　　GB/T 3521—2023

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件代替 GB/T 3521—2008《石墨化学分析方法》, 与 GB/T 3521—2008相比 , 除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　a) 更改了 “范围 ”(见第 1 章 ,2008年版的第 1 章) ;

　　b) 增加了规范性引用文件 GB/T 6679(见 4. 1) 、GB/T 8170(见 4. 5) 、GB/T 6682(见 4. 6) ;删除了规范性引用文件 GB/T 3518、GB/T 3519(见 2008年版的 3. 1) ;

　　c) 更改了 “一般规定 ”(见第 4章 ,2008年版的第 3 章) ;

　　d) 更改了“水分的测定 ”(见第 5 章 ,2008年版的 4. 1) ;

　　e) 更改了 “挥发分的测定 ”(见第 6章 ,2008年版的 4. 2) ;

　　f) 更改了“灰分的测定 ”(见第 7章 ,2008年版的 4. 3) ;

　　g) 更改了 “固定碳含量的测定 ”(见第 8章 ,2008年版的 4. 4) ;

　　h) 更改了“硫含量的测定 ”(见第 9章 ,2008年版的 4. 5) ;

　　i) 更改了“酸溶铁的测定 ”(见第 10章 ,2008年版的 4. 6) ;

　　j) 增加了 “铁含量的测定 ”(见第 11章) ;

　　k) 更改了“允许差 ”(见 5. 4、6. 1. 5、6. 2. 5、7. 5、8. 2. 7、9. 1. 6、9. 2. 6、9. 3. 4、10. 1. 6、10. 2. 6、11. 1. 6、 11. 2. 7、11. 3. 7,2008年版的第 5 章) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国建筑材料联合会提出 。

　　本文件由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会(SAC/TC406)归 口 。

　　本文件起草单位 :苏州中材非金属矿工业设计研究院有限公司 、中国建筑材料工业地质勘查中心云南总队 、咸阳非金属矿研究设计院有限公司 、中建材黑龙江石墨新材料有限公司 、广东邦普循环科技有限公司 、上海杉杉新材料有限公司 、江西宁新新材料股份有限公司 、广东思泉新材料股份有限公司 、矿冶科技集团有限公司 、核工业二 0 三研究所 、中国建筑材料工业地质勘查中心新疆总队 、深圳市石金科技股份有限公司 、青岛洛唯新材料有限公司 、青岛华腾石墨科技有限公司 、河北坤天新能源股份有限公司 、河北正大摩擦制动材料有限公司 、郴州市产商品质量监督检验所 、江西紫宸科技有限公司 。

　　本文件主要起草人 :潘卫、侯彩红、杨文杰、周智勇、夏晓敏、余海军、李凤凤、田家利、任泽明、申士富、薛志伟 、孙万斌 、李文红 、栾小贺 、刘晓威 、宋志涛 、王彦钧 、刘东任 、张韬 、吕 国良 、邓思俊 、胡锐 、李建新 、谢英豪 、乔永民 、邓聪秀 、王号 、李静 、麻娟侠 、申让林 、曹俊才 、韦凯 、涂莉娟 、张红林 、陈玉婷 。

　　本文件于 1983年首次发布 ,1995年第一次修订 ,2008年第二次修订 ,本次为第三次修订 。

　　Ⅰ

　　GB/T 3521—2023

　　石墨化学分析方法

　　警示:使用本文件的人员需有实验室工作的实践经验 。本文件并未指出与其使用有关的所有安全、健康及环保问题 ,使用者有责任 采取适 当 的 安全、健康及环保措 施 , 并保证 符合 国 家有关 法律、法规规定。

　　1 范围

　　本文件描述了石墨产品水分 、挥发分 、灰分 、固定碳含量 、硫含量 、酸溶铁含量和铁含量的分析方法 。本文件适用于天然石墨产品的化学分析 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T

　　6679

　　固体化工产品采样通则

　　GB/T

　　6682

　　分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T

　　8170

　　数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义 。

　　4 一般规定

　　4. 1 按照 GB/T 6679规定的采样方法取得的化学分析用样品应装于塑料袋或磨口瓶中 ,试样量不少于 50 g。

　　4.2 除水分测定外 ,其余分析项目都应将试样在 105 ℃ ~ 110 ℃下烘至恒重后进行分析 。

　　4.3 高 、中 、低碳试样的称量应精确至 0. 1 mg,要求恒重时 ,2 次称量值之差不大于 0. 3 mg;高纯石墨试样的称量应精确至 0. 02 mg,要求恒重时 ,2 次称量之差不大于 0. 05 mg。

　　4.4 各分析项目都应至少进行 2 次平行测定 。分析结果取 2 次平行测定结果的算术平均值 。

　　4.5 高纯石墨计算结果按 GB/T 8170修约至小数点后四位 ,其余各项的计算结果按 GB/T 8170修约至小数点后两位 。

　　4.6 除非另有说明 ,本方法中所用水应不低于 GB/T 6682中规定的三级水 。

　　4.7 溶液的浓度表示为摩尔浓度或质量浓度 ,其他如(1+1) 、(1+2) 、(m +n) 等系指溶质体积与水体积之比 。所用溶液除特殊指明外 ,均系水溶液 。

　　4. 8 除非另有说明 ,本方法中所用试剂 ,仅使用确认为分析纯或者优级纯的试剂 ; 用于标定的试剂 ,仅使用确认为基准试剂或者光谱纯 、高纯的试剂 ;所用酸和氨水 ,仅使用确认的浓酸或者浓氨水 。

　　1

　　GB/T 3521—2023

　　5 水分的测定

　　5. 1 仪器设备及材料

　　5. 1. 1 电热干燥箱 :室温至 200 ℃ ,控温精度 ±2 ℃ 。

　　5. 1.2 分析天平 :精度不低于 0. 1 mg。

　　5. 1.3 磨口称量瓶 :20 mL。

　　5.2 分析步骤

　　准确称取 2 g~ 5 g未经干燥的试样 ,精确至 0. 1 mg,记作 m0 。放入已烘干至恒重的磨口称量瓶中 ,微开盖子 ,置于 105 ℃ ~ 110 ℃的烘箱中 ,烘 2 h后 ,取出磨口称量瓶 ,盖好称量瓶盖 ,置于干燥器中冷却 30 min,称量 ,记作 m 。如此反复 ,直至恒重 。

　　5.3 结果计算

　　水分的质量分数(w1 )按公式(1)计算 :

　　w

　　式中 :

　　w1— 水分的质量分数 ;

　　m0— 干燥前试样的质量 ,单位为克(g) ;

　　m — 干燥后试样与磨口称量瓶的质量 ,单位为克(g) ;

　　m1— 恒重后磨口称量瓶的质量 ,单位为克(g) 。

　　5.4 允许差

　　2 次平行测定结果的绝对差值应不大于 0. 05% 。

　　6 挥发分的测定

　　6. 1 箱式高温炉法

　　6. 1. 1 方法提要

　　试样经高温灼烧 ,其中的挥发性物质分解逸出的量 , 即为挥发分 。

　　6. 1.2 仪器设备及材料

　　6. 1.2. 1 分析天平 :精度不低于 0. 1 mg。

　　6. 1.2.2 箱式高温炉 :最高温度不低于 1 000 ℃ ,控温精度 ±10 ℃ 。

　　6. 1.2.3 双盖瓷坩埚 。

　　6. 1.2.4 坩埚架 。

　　6. 1.3 分析步骤

　　准确称取 1 g试样 ,精确至 0. 1 mg,记作 m2 ,均匀地平铺在已恒重的双盖瓷坩埚底部 ,将坩埚放在

　　2

　　GB/T 3521—2023

　　坩埚架上 ,盖上双盖 ,置于箱式高温炉(恒温区)中 ,且送取样品时间不超过 3 s,关严炉门 。对于固定碳含量(质量分数)不小于 98%的试样 ,于 400 ℃下灼烧 1 h,对于固定碳含量(质量分数)小于 98%的试样于 950 ℃下灼烧 7 min。从坩埚送入炉中开始计时 ,试样放入炉中后在 3 min内炉温应升至 950 ℃ ,否则此结果作废 。灼烧后 ,迅速取出坩埚冷却 1 min,置于干燥器中冷却 30 min,称量 ,记作 m3 。

　　6. 1.4 结果计算

　　挥发分的质量分数(w2 )按公式(2)计算 :

　　w

　　式中 :

　　w2— 挥发分的质量分数 ;

　　m2— 灼烧前干燥试样的质量 ,单位为克(g) ;

　　m3— 灼烧后试样与瓷坩埚的质量 ,单位为克(g) ;

　　m4— 恒重后瓷坩埚的质量 ,单位为克(g) 。

　　6. 1.5 允许差

　　2 次平行测定结果的允许差见表 1。

　　表 1 允许差

　　挥发分的质量分数

　　允许差

　　<0. 50%

　　≤0. 05%

　　0. 50% ~ 2. 00%

　　≤0. 10%

　　>2. 00%

　　≤0. 20%

　　6.2 氮气保护法

　　6.2. 1 方法提要

　　试样处于氮气流中 ,经高温灼烧 ,其中的挥发性物质分解逸出的量 , 即为挥发分 。

　　6.2.2 仪器设备及材料

　　6.2.2. 1 分析天平 :精度不低于 0. 1 mg。

　　6.2.2.2 电热干燥箱 :室温至 200 ℃ ,控温精度 ±2 ℃ 。

　　6.2.2.3 氮气保护一体炉 :温度可以控制在 900 ℃ ~ 1 000 ℃ ,系统流程图见图 1。

　　6.2.2.4 石英舟 :装样量不小于 1 g。

　　6.2.2.5 氮气 :高纯氮(质量分数 99. 995%)可直接使用 ;纯氮(质量分数 99. 9%)需经净化后使用 。

　　3

　　GB/T 3521—2023

　　标引序号说明 :

　　1— 气体流量微调阀 ;

　　2— 流量计 ;

　　3— 热解炉 ;

　　4— 导样器 ;

　　5— 炉口挡板 ;

　　6— 石英舟和托盘 ;

　　7— 方形石英管 。

　　图 1 氮气保护一体炉系统流程图

　　6.2.3 分析步骤

　　准确称取 0. 5 g~ 1. 0 g经干燥的试样 ,精确至 0. 1 mg,记作 m5 。置于已恒重的石英舟中 ,将石英舟置于托盘中 ,将其放到已升温至 950 ℃并已通入稳定氮气流(约 200 mL/min) 的氮气保护一体炉炉 口处 ,关上炉门 , 预热 1 min~ 2 min,将托盘推入高温带 , 开始计时 。 灼烧 7 min后将托盘移至炉 口 , 稍冷 ,取出置于干燥器中冷却 30 min,称量 ,记作 m6 。

　　6.2.4 结果计算

　　挥发分的质量分数(w3 )按公式(3)计算 :

　　w

　　式中 :

　　w3— 挥发分的质量分数 ;

　　m5— 灼烧前干燥试样的质量 ,单位为克(g) ;

　　m6— 灼烧后试样与石英舟的质量 ,单位为克(g) ;

　　m7— 恒重后石英舟的质量 ,单位为克(g) 。

　　6.2.5 允许差

　　2 次平行测定结果的允许差见表 2。

　　表 2 允许差

　　挥发分的质量分数

　　允许差

　　<0. 50%

　　≤0. 05%

　　0. 50% ~ 2. 00%

　　≤0. 10%

　　>2. 00%

　　≤0. 20%

　　4

　　GB/T 3521—2023

　　7 灰分的测定

　　7. 1 方法提要

　　试样经高温灼烧 ,使石墨氧化产物和挥发物完全逸出后所得到的残余物 , 即为灰分 。

　　7.2 仪器设备及材料

　　7.2. 1 分析天平 :精度不低于 0. 1 mg。

　　7.2.2 箱式高温炉 :最高温度不低于 1 000 ℃ ,控温精度 ±10 ℃ 。

　　7.2.3 瓷方舟 :30 mm×60 mm ,使用前在 950 ℃的高温炉中灼烧至恒重 。

　　7.2.4 干燥器 : 内装变色硅胶 。

　　7.3 分析步骤

　　根据固定碳含量 ,准确称取 1 g~ 100 g 干燥试样(精确至 0. 1 mg) ,记作 m8,置于已恒重的瓷方舟中 ,将瓷方舟放入箱式 高 温 炉 中 , 升 温 至 950 ℃灼 烧 至 无 黑 色 斑 点,取 出 瓷 方 舟 , 置 于 干 燥 器 中 冷 却30 min,称量 ,记作 m9 。如此反复 ,直至恒重 。

　　7.4 结果计算

　　灰分(w4 )的质量分数按公式(4)计算 :

　　w …………………………( 4 )

　　式中 :

　　w4 — 灰分的质量分数 ;

　　m8 — 灼烧前干燥试样的质量 ,单位为克(g) ;

　　m9 — 灼烧后残余物与瓷方舟的质量 ,单位为克(g) ;

　　m10 — 恒重后瓷方舟的质量 ,单位为克(g) 。

　　7.5 允许差

　　2 次平行测定结果的允许差见表 3。

　　表 3 允许差

　　灰分的质量分数

　　允许差

　　<0. 10%

　　≤0. 005%

　　0. 10% ~ <1. 00%

　　≤0. 05%

　　1. 00% ~ 10. 00%

　　≤0. 20%

　　>10. 00%

　　≤0. 40%

　　5

　　GB/T 3521—2023

　　8 固定碳含量的测定

　　8. 1 间接定碳法

　　8. 1. 1 方法提要

　　间接定碳法亦称燃烧法 , 即测得试样的挥发分 、灰分后 , 由总量中将它们减去 ,其差值为固定碳含量 。本法适用于碳含量(质量分数)大于 50%的石墨产品 。

　　8. 1.2 结果计算

　　8. 1.2. 1 高 、中 、低碳石墨固定碳含量(w5 )按公式(5)计算 :

　　w5 = 100% - w - w4 …………………………( 5 )

　　式中 :

　　w5— 高 、中 、低碳石墨固定碳含量(质量分数) ;

　　w — 挥发分的质量分数 , 以百分数( %)表示 ,见 w2 或 w3 ;

　　w4— 灰分的质量分数 。

　　8. 1.2.2 高纯石墨固定碳含量(w6 )按公式(6)计算 :

　　w6 = 100% - w4 …………………………( 6 )

　　式中 :

　　w6— 高纯石墨固定碳含量(质量分数) ;

　　w4— 灰分的质量分数 。

　　8.2 直接定碳法

　　8.2. 1 方法提要

　　试样经盐酸充分酸化处理后 ,低温焙烧氧化除去碳酸盐和有机碳 。样品在燃烧炉内高温氧化 ,通过检测气体对红外辐射的吸收强度 ,经过预定的积分时间 ,信号被放大并转换成碳的质量分数 。本法适用于碳含量(质量分数)小于 50%的石墨产品 。

　　8.2.2 试剂

　　8.2.2. 1 盐酸溶液(1+1) 。

　　8.2.2.2 铁屑助熔剂 :碳含量(质量分数)小于 0. 000 5% ,硫含量(质量分数)小于 0. 000 5% 。

　　8.2.2.3 钨粒助熔剂 : 碳 含 量(质 量 分 数) 小 于 0. 000 8% , 硫 含 量(质 量 分 数) 小 于 0. 000 5% , 粒 径 为0. 35 mm~0. 83 mm。

　　8.2.2.4 石墨标准样 :石墨矿成分分析标准物质 ,GBW 03118、GBW 03119、GBW 03120。

　　8.2.2.5 氧气 :纯度不小于 99. 5% 。

　　8.2.3 仪器设备及材料

　　8.2.3. 1 高频红外碳硫分析仪 :碳测定精度不低于 0. 000 1% 。

　　8.2.3.2 分析天平 :精度不低于 0. 1 mg。

　　8.2.3.3 箱式电阻炉 :最高温度不低于 1 200 ℃ ,控温精度 ±10 ℃ 。

　　8.2.3.4 可控温电热板 :室温至 300 ℃ ,控温精度 ±2 ℃ 。

　　8.2.3.5 电热干燥箱 :室温至 300 ℃ ,控温精度 ±2 ℃ 。

　　6

　　GB/T 3521—2023

　　8.2.3.6 干燥器 : 内装变色硅胶 。

　　8.2.3.7 瓷坩埚 。

　　8.2.4 瓷坩埚处理

　　将瓷坩埚于 1 000 ℃灼烧 2 h,置于干燥器中冷却备用 。

　　8.2.5 样品处理

　　称取经干燥的试样 10. 00 g(精确至 0. 1 mg) ,置于已灼烧处理的瓷坩埚中 ,缓慢滴加过量盐酸溶液(1+1) ,使样品充分酸化 。然后在温度低于 150 ℃的可控温电热板上缓慢烘干 、冷却 。分次滴加水 ,将试样洗涤至中性 ,然后移入箱式电阻炉中 ,从室温升至 350 ℃ ,炉门应留有缝隙 ,充分灼烧 2 h,取出冷却备用 。

　　8.2.6 分析步骤

　　8.2.6. 1 校正试验

　　开机预热 30 min,将仪器调整为测定固定碳状态 。接通氧气 ,根据待测样品选择标准物质 ,进行系统校正 ,直到测定结果重复性达到石墨标准样所要求的不确定度范围 ,完成系统校正试验 。

　　8.2.6.2 样品试验

　　在装有处理过的试样坩埚中加入铁屑助熔剂 0. 5 g,钨粒助熔剂 1. 5 g,将坩埚放置在石英座上 , 编号 ,点击分析键 ,开始样品测定 。分析时间根据高频红外碳硫分析仪系统给出的 CO2 释放曲线进行调整 。试验完成后 ,根据仪器给出的数据记录测定结果 。

　　8.2.7 允许差

　　2 次平行测定结果的允许差见表 4。

　　表 4 允许差

　　固定碳含量(质量分数)

　　允许差

　　<10. 00%

　　≤0. 20%

　　10. 00% ~ 30. 00%

　　≤0. 40%

　　>30. 00%

　　≤0. 60%

　　9 硫含量的测定

　　9. 1 碘酸钾滴定法

　　9. 1. 1 方法提要

　　试样在 1 200 ℃ ~ 1 250 ℃的氧化气氛中灼烧 ,使硫 、硫化物及硫酸盐中的硫均以二氧化硫形态逸出 ,并导入碘化钾淀粉吸收液中 ,用碘酸钾滴定 。反应式为 :

　　7

　　IO3- +5I- +6H+ ==3I2 +3H2 O SO2 +I2 +2H2 O ==SO4(2)- +2I- +4H+

　　GB/T 3521—2023

　　9. 1.2 试剂

　　9. 1.2. 1 盐酸溶液(3+197) 。

　　9. 1.2.2 碘酸钾(KIO3 ) :基准试剂 。

　　9. 1.2.3 碘化钾(KI) :分析纯 。

　　9. 1.2.4 可溶性淀粉 :分析纯 。

　　9. 1.2.5 碘酸钾标准溶液(0. 088 8 g/L) : 准确称取 0. 088 8 g 碘酸钾(KIO3 ) 基准试剂溶于水中 , 移入1 000 mL 容量瓶中 ,稀释至刻度贮存于棕色瓶中 。此溶液 1 mL相当于含 0. 04 mg硫 。根据样品浓度可配制 0. 022 2 g/L碘酸钾标准溶液 。

　　9. 1.2.6 淀粉-碘化钾溶液 : 称取 2 g 可溶性淀粉于 50 mL水中 使 其 成 糊 状 , 在 搅 拌 下 将 糊 状 物 加 到150 mL沸水中,煮沸 2 min,冷却后加入 6 g碘化钾(KI) ,搅拌溶解 。

　　9. 1.2.7 硫标样:焦炭国家标准物质或用艾士卡法测定过硫含量的焦炭 。

　　9. 1.3 仪器设备及材料

　　9. 1.3. 1 分析天平 :精度不低于 0. 1 mg。

　　9. 1.3.2 电热干燥箱 :室温至 200 ℃ ,控温精度 ±2 ℃ 。

　　9. 1.3.3 定硫装置 :见图 2。

　　9. 1.3.4 瓷舟 :装样量不少于 1 g。

　　单位为毫米

　　标引序号说明 :

　　1 — 安全瓶 ;

　　2 — 铬酸洗瓶 ;

　　3 — 碱性高锰酸钾洗瓶 ;

　　4 — 无水氯化钙干燥塔 ;

　　5 — 高温瓷管(1 300 ℃) ;

　　6 — 管式电炉(1 300 ℃) ;

　　7 — 瓷舟 ;

　　8 — 滴定管 ;

　　9、10— 定硫杯 。

　　图 2 定硫装置

　　9. 1.4 分析步骤

　　9. 1. 4. 1 装 置 严 密 性 检 查 : 迅 速 升 高 炉 温 至 1 200 ℃ ~ 1 250 ℃ , 通 入 氧 气 或 空 气 , 调 节 流 速0. 7 L/min~0. 8 L/min, 检查装置无漏气现象 ,方可进行试验 。

　　8

　　GB/T 3521—2023

　　9. 1.4.2 试样测定 :在定硫杯中加入 2/3体积的盐酸溶液(3+197) ,加淀粉-碘化钾溶液 10 mL,滴加碘酸钾标准溶 液 , 使 定 硫 杯 中 溶 液 呈 浅 蓝 色 , 用 同 样 方 法 配 制 一 份 参 比 溶 液 , 做 判 别 终 点 用 。 通 气4 min~ 5 min, 若定硫杯 中 溶 液 蓝 色 消 失 , 则 滴 加 碘 酸 钾 标 准 溶 液 至 蓝 色 不 消 失 为 止 。 准 确 称 取0. 2 g~ 1. 0 g 经干燥过的试样(视硫含量多少而定) , 精确至 0. 1 mg,记作 m12 。放入已灼烧过的 瓷 舟中 ,用无硫金属钩将该 瓷 舟 迅 速 推 入 燃 烧 管 中 , 立 即 堵 塞 管 口 , 在 1 200 ℃ ~ 1 250 ℃下 进 行 通 气 燃烧 ,通气速度以每分钟 80个 ~ 100个气泡为宜 。 当气体进入定硫杯下部使蓝色消失时 ,立即滴加碘酸钾标准溶液 ,滴加速度应使吸收器中溶液保持原空白的浅蓝色为限度 ,直至溶液的浅蓝色保持 1 min~ 2 min不变为终点 。

　　9. 1.4.3 校正系数的测定 :根据样品含量 ,选择适当硫含量焦炭标样 ,准确称取 0. 1 g~ 1. 0 g标样 ,精确至 0. 1 mg,记作 m11 。 于已灼烧过的瓷舟中 ,后续操作步骤按 9. 1. 4. 2。

　　9. 1.5 结果计算

　　9. 1.5. 1 校正系数(F)按公式(7)计算 :

　　F …………………………( 7 )

　　式中 :

　　F — 校正系数 , 即 1. 00 mL碘酸钾溶液相当于含硫的质量 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　m11 — 硫标样质量 ,单位为克(g) ;

　　A — 硫标样的硫含量 ,单位为微克每克(μg/g) ;

　　V0 — 消耗碘酸钾标准溶液的体积 ,单位为毫升(mL) 。

　　9. 1.5.2 硫含量(w7 )按公式(8)计算 :

　　w …………………………( 8 )

　　式中 :

　　w7 — 试样中硫含量(质量分数) ;

　　V — 试样消耗碘酸钾标准溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　F — 校正系数 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　m12 — 干燥试样的质量 ,单位为克(g) 。

　　9. 1.6 允许差

　　2 次平行测定结果的允许差见表 5。

　　表 5 允许差

　　硫含量(质量分数)

　　允许差

　　<0. 50%

　　≤0. 05%

　　≥0. 50%

　　≤0. 10%

　　9.2 燃烧滴定库伦法

　　9.2. 1 方法提要

　　试样在催化剂作用下 ,于空气流中燃烧分解 ,试样中的硫生成硫的氧化物并被碘化钾溶液吸收 , 以电解碘化钾溶液所生成的碘来氧化滴定 ,根据电解生成碘所消耗的电量计算试样中的全硫的含量 。

　　9

　　GB/T 3521—2023

　　9.2.2 试剂

　　9.2.2. 1 石墨标准样 :石墨矿成分分析标准物质 ,GBW 03118、GBW 03119、GBW 03120。

　　9.2.2.2 三氧化钨 :分析纯 。

　　9.2.2.3 氢氧化钠 :分析纯 。

　　9.2.2.4 碘化钾 :分析纯 。

　　9.2.2.5 溴化钾 :分析纯 。

　　9.2.2.6 冰乙酸 :分析纯 。

　　9.2.2.7 电解液 :称取碘化钾 、溴化钾各 5. 0 g,溶于 250 mL~ 300 mL蒸馏水中并在溶液中加入冰乙酸10 mL。

　　9.2.3 仪器设备及材料

　　9.2.3. 1 分析天平 :精度不低于 0. 1 mg。

　　9.2.3.2 煤样 :粒径小于 0. 3 mm ,不少于 100 mg。