GB/T 34533-2023 页岩孔隙度、渗透率和饱和度测定

　　ICS 75 . 020 CCS E 12

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 34533—2023代替 GB/T34533—2017

　　页岩孔隙度 、渗透率和饱和度测定

　　Determinati0n 0f p0r0sity, permeability and saturati0n 0f shale

　　2023-05-23 发布 2023-09-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 34533—2023

　　目 次

　　前言 Ⅲ

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3 术语和定义 1

　　4 页岩岩样制备 2

　　4 . 1 页岩岩样制取 2

　　4 . 2 页岩岩样洗油 2

　　4 . 3 页岩岩样烘干 2

　　4 . 4 尺寸测量 2

　　5 仪器技术指标与材料 3

　　5 . 1 仪器技术指标 3

　　5 . 2 材料 3

　　6 孔隙度测定方法 4

　　6 . 1 氦气法孔隙度测定方法 4

　　6 . 2 液体饱和法孔隙度测定方法 7

　　7 渗透率测定方法 9

　　7 . 1 稳态法渗透率测定方法 9

　　7 . 2 脉冲衰减法渗透率测定方法 10

　　7 . 3 压力降落法渗透率测定方法 12

　　8 饱和度测定方法 12

　　8 . 1 液体饱和法含水饱和度测定方法 12

　　8 . 2 核磁共振法含水饱和度测定方法 13

　　8 . 3 蒸馏抽提法含水饱和度测定方法 14

　　9 质量要求和数值修约 14

　　9 . 1 质量要求 14

　　9 . 2 数值修约 14

　　9 . 3 精密度 14

　　10 报告和原始记录 15

　　附录 A (资料性) 脉冲衰减法计算渗透率的公式推导 16

　　附录 B (资料性) 22 ℃下氮气的 f ≈ 值参考表 17

　　附录 C (资料性) 报告格式 18

　　附录 D (资料性) 原始记录格式 19

　　I

　　GB/T 34533—2023

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件代替 GB/T34533—2017《页岩氦气法孔隙度和脉冲衰减法渗透率的测定》, 与 GB/T 34533— 2017 相比 , 除结构调整和编辑性改动外 , 主要技术变化如下:

　　a) 删除了术语“上游室”“下游室”“上游压力”“下游压力”(见 2017 年版的 3 . 1~3 . 4) ;

　　b) 增加了术语“稳态法测定渗透率”“压力降落法测定渗透率”“ 液体饱和法测定孔隙度”“ 液体饱和法测定含水饱和度”“核磁共振法测定含水饱和度”“蒸馏抽提法测定含水饱和度”(见 3 . 3 ~ 3 . 8) ;

　　c) 增加了“ 页岩岩样制备”(见第 4 章) ;

　　d) 增加了不规则页岩岩样制备要求(见 4. 1 . 2) ;

　　e) 更改了页岩岩样烘干条件(见 4. 3 , 2017 年版的 6 . 3 . 1 . 3) ;

　　f) 增加了“液体饱和法孔隙度测定仪”“稳态法渗透率测定仪”“压力降落法渗透率测定仪”“ 三维扫描仪”“无水乙醇”“洗油试剂”的仪器技术指标(见 5 . 1 . 2 、5 . 1 . 4~5 . 1 . 6 、5 . 2 . 3 、5 . 2 . 4) ;

　　g) 更改了游标卡尺分度值(见 5 . 1 . 9 , 2017 年版的 5 . 1 . 5) ;

　　h) 更改了压力传感器/压差传感器精度表述方式(见 5 . 1 . 1 、5 . 1 . 3 ~ 5 . 1 . 5 , 2017 年版的 5 . 1 . 1 、 5 . 1 . 2) 。

　　i) 更改了氦气法孔隙度测定原理的描述(见 6 . 1 . 1 , 2017 年版的 4. 1) ;

　　j) 增加了氦气法孔隙度测定中总体积测量方法(见 6 . 1 . 3) ;

　　k) 将“体积标定”更改为“体积校正”(见 6 . 1 . 4 , 2017 年版的 6 . 2 . 2 . 2 、6 . 3 . 2 . 2) ;

　　l) 更改了氦气法孔隙度压力平衡的判断条件[见 6 . 1 . 4. 1 中 c) 、6 . 1 . 5 . 1 中 c) , 2017 年版的6 . 2 . 2 . 2 、 6 . 2 . 2 . 3] ;

　　m) 增加了氦气法孔隙度测定的注意事项(见 6 . 1 . 7) ;

　　n) 增加了液体饱和法孔隙度测定方法(见 6 . 2) ;

　　。) 增加了“稳态法渗透率测定方法”、脉冲衰减法渗透率测定“ 注意事项”、“压力降落法渗透率测定方法”(见 7 . 1 、7 . 2 . 5 、7 . 3) ;

　　p) 更改了脉冲衰减法渗透率测定原理的描述(见 7 . 2 . 1 , 2017 年版的 4. 2) ;

　　q) 增加了“液体饱和法含水饱和度测定方法”“核磁共振法含水饱和度测定方法”“蒸馏抽提法含水饱和度测定方法”(见 8 . 1~8 . 3) ;

　　r) 增加了页岩岩心含水饱和度值修约(见 9 . 2 . 3) 。

　　本文件由全国天然气标准化技术委员会(SAC/TC244)提出并归口 。

　　本文件起草单位:中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司勘探开发研究院 、中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院 、中国石油化工股份有限公司江汉油田分公司勘探开发研究院 、中国

　　Ⅲ

　　GB/T 34533—2023

　　石油天然气股份有限公司勘探开发研究院 、中国石油化工股份有限公司华东油气分公司 、中海油能源发展股份有限公司工程技术分公司 、中石化石油工程技术研究院有限公司 、中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司工程技术研究院 、中国石油天然气股份有限公司长庆油田分公司勘探开发研究院 、四川省科源工程技术测试中心 、四川科力特油气技术服务有限公司 。

　　本文件主要起草人 : 张伟 、伦增珉 、王丽 、杨文新 、李农 、王志战 、翁剑桥 、周尚文 、马立涛 、余华洁 、刘婷芝 、俞凌杰 、蔡潇 、王良 、刘勇 、卢燕 。

　　本文件于 2017 年首次发布 , 本次为第一次修订 。

　　Ⅳ

　　GB/T 34533—2023

　　页岩孔隙度 、渗透率和饱和度测定

　　1 范围

　　本文件描述了用氦气法和液体饱和法测定页岩孔隙度;用稳态法 、脉冲衰减法和压力降落法测定页岩渗透率;用液体饱和法 、核磁共振法和蒸馏抽提法测定页岩含水饱和度的测定方法 。

　　本文件适用于氦气法和液体饱和法页岩孔隙度测定;适用于稳态法 、脉冲衰减法和压力降落法页岩渗透率测定;适用于液体饱和法 、核磁共振法和蒸馏抽提法页岩含水饱和度的测定 。

　　本文件氦气法孔隙度测定范围为 1 . 0%~10 . 0% , 液体饱和法孔隙度测定范围为 1 . 0%~10 . 0% ;脉冲衰减法渗透率测定范围为 1 . 0 × 10 — 5 mD~1 . 0 × 10 — 1 mD, 稳态法渗透率测定范围为 1 . 0 × 10 — 5 mD~ 1 . 0×102 mD, 压力降落法渗透率测定范围为 1 . 0 × 10 — 3 mD~1 . 0 × 104 mD;液体饱和法含水饱和度测定范围为 1 . 0%~100 . 0% , 核磁共振法含水饱和度测定范围为 1 . 0%~100 . 0% , 蒸馏抽提法含水饱和度测定范围为 1 . 0%~100 . 0% 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 , 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件 , 其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 23561 . 3 煤和岩石物理力学性质测定方法 第 3 部分:煤和岩石块体密度测定方法GB/T 29172—2012 岩心分析方法

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3.1

　　氦气法测定孔隙度 determination of porosity by helium method

　　根据波义尔定律 , 利用氦气法测得的岩石孔隙度 。

　　3.2

　　脉冲衰减法测定渗透率 permeability was measured by pulse attenuation method

　　依据气体非稳态流动理论 , 利用脉冲衰减法测得的岩石渗透率 。

　　3.3

　　稳态法测定渗透率 permeability was measured by steady-state method

　　依据气体轴向稳态流动理论 , 利用稳态法测得的岩石渗透率 。

　　3.4

　　压力降落法测定渗透率 permeability was measured by pressure drop method

　　依据气体非稳态流动理论 , 利用压力降落法测得的岩石渗透率 。

　　3.5

　　液体饱和法测定孔隙度 porosity was determined by liquid saturation method

　　依据阿基米德原理 , 利用液体饱和法测得的岩石孔隙度 。

　　1

　　GB/T 34533—2023

　　3.6

　　液体饱和法测定含水饱和度 determination of water saturation by liquid saturation method

　　依据阿基米德原理 , 利用液体饱和法测得的岩石含水饱和度 。

　　3.7

　　核磁共振法测定含水饱和度 water saturation was determined by nuclear magnetic resonance

　　依据不同物质原子核弛豫性质差异产生的核磁共振效应 , 利用核磁共振法测得的岩石含水饱和度 。

　　3.8

　　蒸馏抽提法测定含水饱和度 water saturation was determined by distillation and extraction

　　依据液体不同沸点 , 利用蒸馏抽提法测得的岩石含水饱和度 。

　　4 页岩岩样制备

　　4 . 1 页岩岩样制取

　　4 . 1 . 1 柱塞页岩岩样和全直径页岩岩样

　　柱塞页岩岩样应从页岩岩心上定向钻取 , 宜采用线切割法制备 , 也可采用常规方法制备 。柱塞页岩岩样常规制备和全直径页岩岩样制备按照 GB/T 29172—2012 的 4. 5 . 2 执行 。

　　4 . 1 . 2 不规则页岩岩样

　　刚出筒页岩岩心 , 敲取 30 g~50 g未被泥浆污染的新鲜部分 , 迅速测其质量并记录为 m0 , 用于液体饱和法含水饱和度测定 。

　　为防在运输过程中发生破碎 , 页岩岩样应用防震气泡袋等软材料包裹 。

　　4 . 1 . 3 颗粒页岩岩样

　　页岩岩样经机械破碎后 , 筛取 425 μm~830 μm(20 目 ~35 目)粒级颗粒 , 称取 30 g~100 g,用于氦气法孔隙度测定 。

　　4 . 2 页岩岩样洗油

　　含油页岩岩样按照 GB/T 29172—2012 的 4. 6 中清洗烃类方法进行洗油 。

　　4 . 3 页岩岩样烘干

　　储层中部温度不高于 60 ℃ , 烘干温度选择 60 ℃ , 使用恒温烘箱烘干至恒重(建议烘干时间不少于24 h) , 记录其质量为 m 1 。

　　储层中部温度高于 60 ℃ , 烘干温度选择 105 ℃ , 使用恒温烘箱烘干至恒重(建议烘干时间不少于24 h) , 记录其质量为 m 1 。

　　4 . 4 尺寸测量

　　将烘干后的柱塞页岩岩样和全直径页岩岩样 , 在不同位置测量长度 5 次以上取平均值 , 记录为 L;在不同位置测量直径 5 次以上取平均值 , 记录为 D , 并计算出页岩岩样横切面积 , 记录为 A。

　　2

　　GB/T 34533—2023

　　5 仪器技术指标与材料

　　5 . 1 仪器技术指标

　　5 . 1 . 1 氦气法孔隙度测定仪

　　压力传感器精度不低于 0. 1%FS。

　　5 . 1 . 2 液体饱和法孔隙度测定仪

　　真空度不低于 6 × 10 — 2 pa(6 × 10 —4 mbar),压力泵最高工作压力不低于 40 Mpa,加压容器的最高工作压力不低于 40 Mpa 。

　　5 . 1 . 3 脉冲衰减法渗透率测定仪

　　压力传感器精度不低于 0. 1%FS,压差传感器精度不低于 0. 1%FS,上游室体积与下游室体积宜保持一致 。

　　5 . 1 . 4 稳态法渗透率测定仪

　　压力传感器精度不低于 0. 1%FS。

　　5 . 1 . 5 压力降落法渗透率测定仪

　　压力传感器精度不低于 0. 1%FS。

　　5 . 1 . 6 三维扫描仪

　　单幅测量精度在 0. 01 mm 以内 。

　　5 . 1 . 7 核磁共振仪

　　磁场强度 10 MHz,回波间隔不大于 0. 2 ms 5 . 1 . 8 天平

　　分度值 0. 001 g 。

　　5 . 1 . 9 游标卡尺

　　分度值 0. 01 mm 。

　　5 . 2 材料

　　5 . 2 . 1 氦气

　　纯度 >99 . 99% 。

　　5 . 2 . 2 氮气

　　纯度 >99 . 99% 。

　　5 . 2 . 3 无水乙醇

　　纯度 >97% 。

　　3

　　GB/T 34533—2023

　　5 . 2 . 4 洗油溶剂

　　洗油溶剂见 GB/T 29172—2012 的 4 . 6 . 2 。

　　6 孔隙度测定方法

　　6 . 1 氦气法孔隙度测定方法

　　6 . 1 . 1 原理

　　把一定压力的氦气充入到参比窒中 , 然后将参比窒的气体扩散到与其相连的样品窒内 , 待压力平衡后 , 根据波义尔定律 , 计算页岩岩样的骨架体积 。 页岩岩样总体积减去骨架体积得到页岩岩样的孔隙体积 , 孔隙体积与总体积的比值即为页岩岩样的孔隙度 。

　　6 . 1 . 2 仪器组成

　　氦气法孔隙度测定仪主要由参比窒 、样品窒以及进气阀 、连接阀和排气阀等组成(见图 1) 。

　　标引序号说明 :

　　1 — 进气阀 ;

　　2 — 连接阀 ;

　　3 — 排气阀 ;

　　4 — 参比窒压力传感器 ;

　　5 — 样品窒压力传感器 ;

　　6 — 参比窒 ;

　　7 — 样品窒 ;

　　8 — 页岩岩样 。

　　图 1 氦气法孔隙度测定仪示意图

　　6 . 1 . 3 页岩岩样总体积测定方法

　　6 . 1 . 3 . 1 柱塞页岩岩样和全直径页岩岩样总体积(vb )测量

　　柱塞页岩岩样和全直径页岩岩样总体积vb 可用阿基米德浸没法 , 按照 GB/T 29172—2012 的6 . 2 . 4

　　4

　　GB/T 34533—2023

　　测量;可用卡尺测量法 , 参照 GB/T 29172—2012 的 6 . 2 . 3 测量;可用三维扫描法测量 。

　　6 . 1 . 3 . 2 颗粒页岩岩样的总体积测定方法

　　颗粒页岩岩样总体积通过页岩岩样质量与视密度计算得出 , 视密度 P 测定按 GB/T 23561 . 3 执行 。

　　6 . 1 . 4 体积校正

　　6 . 1 . 4 . 1 设备具有提高实验压力功能的体积校正步骤 。

　　a) 在样品室内放置全部已知体积的体积标准块(vs ) , 关闭样品室 。

　　b) 向参比室内充入一定压力[推荐为 6 . 895 Mpa(1 000 psi)]的氦气 , 待压力稳定后 , 记录参比室的压力值(pr ) 。

　　c) 打开连接阀 , 气体膨胀进入样品室 , 待参比室和样品室的压力达到平衡后 , 记录平衡压力值(pb )(压力平衡时间不少于 20 min) 。

　　d) 打开排气阀 , 排空样品室及参比室内的气体 。

　　e) 打开样品室 , 从样品室内取出一个体积标准块 , 关闭样品室 。

　　f) 重复步骤 b)~d) , 直到样品室内剩余一个体积标准块 。

　　g) 根据波义尔定律计算参比室的体积(vr )和样品室的体积(vc ) 。

　　6 . 1 . 4 . 2 设备具有抽真空功能的体积校正步骤 。

　　a) 执行 6 . 1 . 4. 1 中 a) 。

　　b) 对样品室抽真空至 0 . 1 pa , 抽真空完成后记录样品室压力值(ps ) 。

　　c) 向参比室内充入一定压力[推荐为 1 . 379 Mpa(200 psi)]的氦气 , 待压力稳定后 , 记录参比室的压力值(pr ) 。

　　d) 执行 6 . 1 . 4. 1 中 c) 。

　　e) 执行 6 . 1 . 4. 1 中 d) 。

　　f) 执行 6 . 1 . 4. 1 中 e) 。

　　g) 重复步骤 b)~f) , 直到样品室内剩余一个体积标准块 。

　　h) 执行 6 . 1 . 4. 1 中 g) 。

　　6 . 1 . 4 . 3 设备同时具有抽真空和提高实验压力功能的体积校正步骤 。

　　a) 执行 6 . 1 . 4. 1 中 a) 。

　　b) 对样品室抽真空至 0 . 1 pa , 抽真空完成后记录样品室压力值(ps ) 。

　　c) 向参比室内充入一定压力[推荐为 6 . 895 Mpa(1 000 psi)]的氦气 , 待压力稳定后 , 记录参比室的压力值(pr ) 。

　　d) 执行 6 . 1 . 4. 1 中 c) 。

　　e) 执行 6 . 1 . 4. 1 中 d) 。

　　f) 执行 6 . 1 . 4. 1 中 e) 。

　　g) 重复步骤 b)~f) , 直到样品室内剩余一个体积标准块 。

　　h) 执行 6 . 1 . 4. 1 中 g) 。

　　6 . 1 . 4 . 4 设备不具有抽真空功能 , 也不具有提高实验压力功能的体积校正步骤 。

　　a) 执行 6 . 1 . 4. 1 中 a) 。

　　b) 向参比室内充入一定压力[推荐为 1 . 379 Mpa(200 psi)]的氦气 , 待压力稳定后 , 记录参比室的压力值(pr ) 。

　　c) 执行 6 . 1 . 4. 1 中 c) 。

　　d) 执行 6 . 1 . 4. 1 中 d) 。

　　e) 执行 6 . 1 . 4. 1 中 e) 。

　　5

　　GB/T 34533—2023

　　f) 重复步骤 b)~f) , 直到样品室内剩余一个体积标准块 。

　　g) 执行 6 . 1 . 4. 1 中 g) 。

　　6 . 1 . 5 骨架体积测定方法

　　6 . 1 . 5 . 1 设备具有提高实验压力功能的骨架体积测定步骤 。

　　a) 将准备好的的页岩岩样放入样品室(vc ) , 关闭样品室 。

　　b) 向参比室内充入一定压力(与体积校正压力相同)的氦气 , 待压力稳定后 , 记录参比室的压力值(Pr ) 。

　　c) 打开连接阀 , 气体膨胀进入样品室 , 待参比室和样品室的压力达到平衡后 , 记录平衡压力值(Pb )(压力平衡时间不少于 20 min) 。

　　d) 打开排气阀 , 排空样品室及参比室内的气体 。

　　6 . 1 . 5 . 2 设备具有抽真空功能或同时具有抽真空和提高实验压力功能的骨架体积测定步骤 。

　　a) 执行 6 . 1 . 5 . 1 中 a) 。

　　b) 对样品室抽真空至 0. 1 pa , 抽真空完成后记录样品室压力值(PS) 。

　　c) 执行 6 . 1 . 5 . 1 中 b) 。

　　d) 执行 6 . 1 . 5 . 1 中 c) 。

　　e) 执行 6 . 1 . 5 . 1 中 d) 。

　　6 . 1 . 5 . 3 设备不具有抽真空功能 , 也不具有提高实验压力功能的骨架体积测定步骤 。

　　a) 执行 6 . 1 . 5 . 1 中 a) 。

　　b) 执行 6 . 1 . 5 . 1 中 b) 。

　　c) 打开连接阀 , 气体膨胀进入样品室 , 待参比室和样品室的压力达到平衡后 , 记录平衡压力值(Pb )(压力平衡时间不少于 30 min) 。

　　d) 执行 6 . 1 . 5 . 1 中 d) 。

　　6 . 1 . 6 孔隙度计算

　　按照波义尔定律状态方程公式(1)推导出页岩岩样骨架体积 vg 计算公式(2) , 按照公式(3)计算氦气法孔隙度 。

　　Prvr + PS (vc —vg —vS) =Pb (vc +vr —vg —vS) ……………………( 1 )

　　vg = (Pbvc + Pbvr + PSv S — Prvr — PSvc — PbvS) ÷ (Pb — PS) ……………( 2 )

　　公式(3)中:颗粒页岩岩样的总体积 vb =m1 /p,柱塞页岩岩样和全直径页岩岩样的总体积 vb 由6 . 1 . 3 . 1测得 。

　　式中:

　　φ — 页岩岩样氦气法孔隙度 ;

　　Pr — 参比室的初始绝对压力 , 单位为兆帕(Mpa) ;

　　PS — 样品室的初始绝对压力 , 单位为兆帕(Mpa) ;

　　Pb — 平衡后的绝对压力 , 单位为兆帕(Mpa) ;

　　vg — 页岩岩样骨架体积 , 单位为立方厘米(cm3 ) ;

　　vb — 页岩岩样总体积 , 单位为立方厘米(cm3 ) ;

　　vp — 页岩岩样孔隙体积 , 单位为立方厘米(cm3 ) ;

　　vc — 样品室体积 , 单位为立方厘米(cm3 ) ;

　　vr — 参比室体积 , 单位为立方厘米(cm3 ) ;

　　6

　　GB/T 34533—2023

　　Vs — 参比窒内标准块体积 , 单位为立方厘米(cm3 ) ;

　　m 1 — 页岩岩样烘干后质量 , 单位为克(g) ;

　　P — 页岩岩样视密度 , 单位为克每立方厘米(g/cm3 ) 。

　　6 . 1 . 7 注意事项

　　为确保实验结果精度 , 请注意以下四点:

　　a) 如果环境温度或大气压发生变化 , 应重新校准系统 ;

　　b) 尽量减少与测定无关的体积 , 应把体积标准块加入样品窒内 , 填充页岩岩样剩下的空间 ;

　　c) 重复性测定时 , 应有一定的时间间隔或使页岩岩样重新恢复到初始状态 , 以消除气体吸附及气体逸散缓慢所带来的影响 ;

　　d) 当页岩岩样孔隙度特别低时 , 应延长平衡时间至 50 min甚至更长 。

　　6 . 2 液体饱和法孔隙度测定方法

　　6 . 2 . 1 原理

　　依据阿基米德定律 , 用已知密度的液体饱和烘干后的页岩岩样 , 将饱和好的页岩岩样悬挂于液体中称量 , 再将页岩岩样表面的液体擦掉 , 在空气中称量 。在空气中与液体中称量的质量之差 , 除以饱和液体的密度 , 得到页岩岩样总体积 。在空气中称量的质量与烘干页岩岩样的质量之差 , 除以饱和液体的密度 , 得到该页岩岩样的孔隙体积 。孔隙体积占总体积的百分比即为页岩岩样孔隙度 。

　　6 . 2 . 2 仪器组成

　　液体饱和法孔隙度测定仪主要由真空泵 、真空计 、加液罐和精密压力表等部件组成(见图 2) 。称量装置主要由天平 、铅形吊环和托盘 、容器等部件组成(见图 3) 。

　　7

　　标引序号说明 :

　　1 — 液体注入控制阀 ;

　　2 、3 — 连接阀 ;

　　4 — 真空计 ;

　　5 — 精密压力表 ;

　　6 — 真空检测计 ;

　　

　　7 — 加液罐 ;

　　8 — 真空加压罐 ;

　　9 — 真空加压罐排液阀 ;

　　10 — 真空泵 。

　　图 2 液体饱和法孔隙度测定仪示意图

　　GB/T 34533—2023

　　a) 悬挂式 b) 提升式

　　图 3 称量装置示意图

　　6 . 2 . 3 测定步骤

　　6 . 2 . 3 . 1 将已测烘干质量(m1 )的页岩岩样放入真空加压罐中 , 对页岩岩样抽真空达到 6 × 10 — 2 pa 。

　　6 . 2 . 3 . 2 将饱和液体注满真空加压罐后 , 加压并保持压力 20 Mpa饱和 24 h 以上 。

　　6 . 2 . 3 . 3 泄压 、将页岩岩样从真空加压罐中取出 , 完全浸没于液体中测其质量 , 记录为 m 2 。

　　6 . 2 . 3 . 4 将 6 . 2 . 3 . 3 中页岩岩样取出 , 用湿润的棉纱除去页岩岩样表面上多余的液体 , 在空气中测其质量 , 记录为 m 3 。

　　6 . 2 . 4 孔隙度计算

　　按照公式(4)计算页岩岩样的孔隙体积 , 按照公式(5)计算页岩岩样的总体积 , 按照公式(6)计算页岩岩样的液体饱和法孔隙度 。

　　Vp …………………………( 4 )

　　Vb …………………………( 5 )

　　…………………………( 6 )

　　式中:

　　Vb — 页岩岩样总体积 , 单位为立方厘米(cm3 ) ;

　　Vp — 页岩岩样孔隙体积 , 单位为立方厘米(cm3 ) ;

　　PW — 饱和液体的密度 , 单位为克每立方厘米(g/cm3 ) ;

　　φ W — 页岩岩样液体饱和法孔隙度 ;

　　m 1 — 页岩岩样烘干后质量 , 单位为克(g) ;

　　m 2 — 页岩岩样充分饱和后完全浸没在液体中的质量 , 单位为克(g) ;

　　m 3 — 页岩岩样充分饱和后在空气中的质量 , 单位为克(g) 。

　　6 . 2 . 5 注意事项

　　为确保实验结果精度 , 请注意以下四点:

　　a) 页岩页岩岩样黏土含量高 , 应采用已知密度的有机溶剂(推荐为无水乙醇)饱和 , 防止黏土膨胀 ;

　　b) 为保证饱和页岩岩样称量精度 , 页岩岩样饱和液体和称重液体应使用相同密度的液体 ;

　　8

　　GB/T 34533—2023

　　c) 环境温度对液体密度影响较大 , 应实时记录 6 . 2 . 3 . 3 测定步骤中所称重液体的温度 , 推荐每变化 1 ℃ , 实时测量液体密度 PW ;

　　d) 为提高页岩岩样抽真空时内部真空度 , 真空度达到 6 × 10 — 2 pa 时 , 推荐继续抽 4 h~6 h 。

　　7 渗透率测定方法

　　7 . 1 稳态法渗透率测定方法

　　7 . 1 . 1 原理

　　将页岩岩样置于页岩岩心夹持器中 , 施加围压密封 。在页岩岩样一端注入一定压力的气体 , 待压力稳定后 , 获取页岩岩样另一端的气体在单位时间内的流量 , 利用达西定律计算出页岩岩样的渗透率 。

　　7 . 1 . 2 仪器组成

　　稳态法渗透率测定仪主要由岩心夹持器 、压力调节器 、流量计和压力传感器等部件组成(见图 4) 。

　　图 4 稳态法渗透率测定仪示意图

　　7 . 1 . 3 测定步骤

　　7 . 1 . 3 . 1 将长度为 L, 横切面积为 A 的页岩岩样装入页岩岩心夹持器中 , 加载一定的围压 , 使页岩岩样密封 。

　　7 . 1 . 3 . 2 开启压力调节器 , 注入一定压力气体 , 待压力平衡后 , 记录入口压力 P1 和出口压力 P2 。

　　7 . 1 . 3 . 3 打开流量计 , 记录一定时间内气体流量 qg 。

　　7 . 1 . 3 . 4 重复 7 . 1 . 3 . 2 和 7 . 1 . 3 . 3 三次 , 停止测定 。

　　7 . 1 . 3 . 5 关闭压力调节器 , 完全打开排气阀和针形阀 , 放空系统内气体 , 卸载围压 , 取出页岩岩样 。

　　7 . 1 . 4 渗透率计算

　　按照公式(7)计算稳态法渗透率:

　　k

　　9

　　GB/T 34533—2023

　　式中:

　　k — 稳态法渗透率 , 单位为毫达西(mD) ;