GB/T 45108-2024 再生铂族金属原料

　　ICS 77. 150.99 CCS H 68

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 45108—2024

　　再生铂族金属原料

　　Recycling materialsforplatinum group metals

　　2024-11-28发布 2025-06-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 45108—2024

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国有色金属工业协会提出 。

　　本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归 口 。

　　本文件起草单位 :江苏北矿金属循环利用科技有限公司 、中国石油大学(北京) 、中国石化催化剂有限公司 、铁岭贵鑫环保科技股份有限公司 、东北大学 、江西省君鑫贵金属科技材料有限公司 、有色金属技术经济研究院有限责任公司 、矿冶科技集团有限公司 、横峰县凯怡实业有限公司 、南京市产品质量监督检验院(南京市质量发展与先进技术应用研究院) 、南京海关工业产品检测中心 、横峰县贵金属产业技术研究院 、江西耐华环保科技有限公司 、西北有色金属研究院 、成都光明派特贵金属有限公司 、金川集团股份有限公司 、贵研化学材料(云南)有限公司 、贵研新能源科技(上海)有限公司 、北矿检测技术股份有限公司 、东华理工大学 、江苏欣诺科催化剂股份有限公司 、深圳市金正龙科技有限公司 。

　　本文件主 要 起 草 人 : 黄 国 勇 、王 芳 、刘 贵 清 、曾 勇 、朱 俊 、杨 洪 英 、郁 丰 善 、向 磊 、高 瑞 峰 、袁 朝 新 、温嘉玮 、解雪 、李金云 、于艳 、龚卫星 、王才平 、张袁华 、陈潮炎 、柴红 、潘生林 、王翀 、王春霞 、李琳 、崔健 、张椿檬 、李文昭 、刘桂华 、陈彧颋 、彭辉 、吴祖璇 、张金池 、栗云彦 、刘锋 、周鹤立 、陈国祥 、王为振 、华国防 、罗峰 、郇昌永 、陈 能 、罗 媛 媛 、郑 建 明 、王 珂 、侯 敏 、王 馨 、蔡 薇 、苏 俊 敏 、封 亚 辉 、何 治 鸿 、徐 振 华 、江 仲 、李科 、黄存 。

　　Ⅰ

　　GB/T 45108—2024

　　再生铂族金属原料

　　1 范围

　　本文件规定了再生铂族金属原料的分类 、技术要求 、试验方法 、检验规则 、标志 、包装 、运输 、贮存及随行文件和订货单内容 。

　　本文件适用于回收铂族金属原料经分类 、拆解 、破碎分拣 、球磨等物理预处理后 ,进行焙烧无害化或初步熔炼富集可直接回收提炼加工铂族金属用原料 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB 5085. 1

　　危险废物鉴别标准

　　腐蚀性鉴别

　　GB 5085. 2

　　危险废物鉴别标准

　　急性毒性初筛

　　GB 5085. 3

　　危险废物鉴别标准

　　浸出毒性鉴别

　　GB 5085. 4

　　危险废物鉴别标准

　　易燃性鉴别

　　GB 5085. 5

　　危险废物鉴别标准

　　反应性鉴别

　　GB 5085. 6

　　危险废物鉴别标准

　　毒性物质含量鉴别

　　GB/T 8170

　　数值修约规则与极

　　限数值的表示和判定

　　GB/T

　　15072. 3—2008

　　贵金属合金化学分析方法

　　金 、铂 、钯合金中铂量的测定 高锰酸钾电流

　　滴定法

　　GB/T

　　15072. 4—2008

　　贵金属合金化学分析方法

　　钯 、银合金中钯量的测定 二甲基乙二醛肟重

　　量法

　　GB/T

　　15072. 6—2008

　　贵金属合金化学分析方法 铂 、钯合金中铱量的测定 硫 酸 亚 铁 电 流 滴

　　定法

　　GB/T 16597—2019 冶金产品分析方法 X射线荧光光谱法通则

　　GB/T 23524 石油化工废铂催化剂化学分析方法 铂含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　GB/T 30014—2013 废钯炭催化剂化学分析方法 钯量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　GB/T 34499. 1—2017 铱化合物化学分析方法 第 1部分 :铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法HJ 298 危险废物鉴别技术规范

　　HJ 509 车用陶瓷催化转化器中铂 、钯 、铑的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法

　　SN/T 0570—2023 进口再生原料放射性污染检验规程

　　YS/T 561—2009 贵金属合金化学分析方法 铂铑合金中铑量的测定 硝酸六氨合钴重量法

　　YS/T 562—2009 贵金属合金化学分析方法 铂钌合金中钌量的测定 硫脲分光光度法

　　1

　　GB/T 45108—2024

　　YS/T 1071—2015 双氧水用废催化剂化学分析方法 钯量的测定 分光光度法

　　YS/T 1207—2017 氧化铝基钌料中钌量化学分析方法 钌量的测定 氢还原重量法

　　YS/T 1327 铂及铂基合金废料取样方法

　　YS/T 1531—2022 铑炭化学分析方法 铑含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　再生铂族金属原料 recycling materialsforplatinum group metals

　　废旧的含有铂族金属的合金 、废催化剂或其他物料 ,经回收 、分类 、拆解 、破碎分拣 、球磨等物理预处理后 ,进行焙烧无害化处理或初步熔炼富集 ,获得铂族金属总量大于 0. 1% ,可直接用于回收生产提炼铂族金属的原料 。

　　3.2

　　样品 representativesample

　　从整批原料中抽取 ,并能充分代表原料属性特征的一定量实物 。

　　3.3

　　夹杂物 foreign material

　　掺杂或附着在原料中的其他物质 。

　　注 : 包括木 材 、纺 织 物 、塑 料 、玻 璃 、石 材 、纸 、沙 、橡 胶 等 , 不 包 括 本 产 品 的 包 装 物 及 在 运 输 过 程 中 需 使 用 的 其 他物质 。

　　3.4

　　灼烧减量 losson ignition

　　试样在 800 ℃灼烧至恒重 ,减少的质量 。

　　注 : 包括但不限于除去的水分 、积碳等物质 。

　　3.5

　　铂族金属 platinum group metals

　　铂 、钯 、铑 、铱 、钌 、锇六种金属的总称 。

　　注 : 简称 PGM/PGMs。

　　3.6

　　铂族金属总量 totalplatinum group metalscontent

　　试样检测出的铂族金属铂 、钯 、铑 、铱 、钌 、锇六种元素的总含量 。

　　4 分类

　　4. 1 原料的分类(类别 、名称 、代号 、表观特征 、原料来源)及预处理加工方式见表 1,原料的典型照片见附录 A。

　　2

　　GB/T 45108—2024

　　表 1 原料的分类及预处理加工方式

　　类别

　　名称

　　代号

　　表观特征

　　原料来源

　　预处理加工方式

　　PGM合金料

　　高 含 量 PGM合金

　　RPGM-1A

　　合 金 块 表 面 光 滑 、洁 净 、均 匀 、无 涂层 、无镀层 、无夹杂物 , 尺 寸 大 小 均 匀一致

　　由高 含 量 的 铂 族 金 属 料 熔 铸 成 的锭 。如市场回 收 的 首 饰 , 实 验 室 、工业生 产 无 法 再 使 用 的 铂 族 金 属 坩埚 、盘 、舟 、搅 拌 棒 、勺 等 器 皿 , 合 金网 、玻钎漏板 、喷丝头 、触点 、热电偶 、镀层等

　　拆 解 → 分 拣 →

　　熔 炼 → 铸 锭 →包装

　　金 属 捕 集 PGM合金

　　RPGM-2A

　　合 金 块 , 表 面 应 整洁 , 无 较 严 重 的 飞边 或 气 孔 , 无 夹 杂物 , 尺 寸 大 小 均 匀一致

　　由较低含量的 铂 族 金 属 料 经 铜 、铁 、镍等金属熔 炼 捕 集 后 的 合 金 锭 。 如废家电 、旧仪器仪表等拆解分拣的各种废 元 器 件 , 线 路 板 、光 敏 元 件 、电阻材 料 、电 极 材 料 、传 感 材 料 、低含量的铂族金属废催化剂 、齿科材料等

　　拆 解 → 分 拣 →熔 炼 捕 集 → 铸锭 → 包装

　　PGM催化剂料

　　PGM 催 化 剂 颗粒载体料

　　RPGM-1C

　　尺寸 大 小 均 匀 一 致

　　的颗粒催化剂 ,无夹

　　杂物 , 同一批原料只

　　应有一种形状 ,表面

　　应洁净 ,无黑色积碳或有机物等

　　氧化铝基 、硅铝基等颗粒状载体铂族 金 属 废 催 化 剂 , 经 焙 烧 预 处 理 所得 , 或 未 投 入 使 用 的 颗 粒 状 残 次 品催化剂

　　焙烧→ 包装

　　PGM 催 化 剂 焙烧富集粉末

　　RPGM-2C

　　黑 灰 色 均 匀 状 粉末 ,无夹杂物

　　炭载体催化剂和均相催化剂 、电镀废 液 等 吸 附 后 的 树 脂 等 , 经 焙 烧 处理后的富集灰分

　　焙 烧 → 球 磨 →包装

　　汽 车 尾 气 净 化催化剂粉末

　　RPGM-3C

　　白色 或 乳 白 色 均 匀粉末 ,无夹杂物

　　各种汽车尾气 净 化 器 经 拆 解 、分 拣 、破碎 、焙烧预处理所得

　　拆 解 → 分 拣 →破 碎 球 磨 → 焙烧 → 包装

　　4.2 原料标记

　　原料标记按原料名称 、本文件编号 、代号的顺序表示 。示例 :

　　符合本文件的再生铂族金属原料名称为高含量 PGM合金 ,代号 RPGM-1A,标记为 :

　　高含量 PGM合金 GB/T 45108—2024-RPGM-1A

　　5 技术要求

　　5. 1 外观质量

　　原料的外观应干净 、无明显夹杂物 ,表观特征见表 1。原料的典型照片见附录 A。

　　3

　　GB/T 45108—2024

　　5.2 放射性污染物

　　原料中放射性污染物控制要求如下 :

　　a) 不应混入人工放射性物质 ;

　　b) 原料(含包装物)的外照射贯穿辐射剂量率应不大于所在地正常天然辐射本底值+0.25μSv/h;

　　c) 原料表面 α,β放射性污染水平 :表面任何部分的 300 cm2 的最大检测水平的平均值 α 放射性应不大于 0. 04Bq/cm2 ,β放射性应不大于 0. 4 Bq/cm2 。

　　5.3 危险废物

　　5.3. 1 原料中应限制下列危险物品的混入 :

　　a) 《国家危险废物名录》中的废物 ;

　　b) 依据 GB 5085. 1~ 5085. 6进行鉴别 ,具有腐蚀性 、毒性 、易燃性 、反应性等危险特性的任何其他危险废物 。

　　5.3.2 原料中危险废物的质量应不大于原料总质量的 0. 01% 。

　　5.4 灼烧减量及铂族金属总量

　　原料的灼烧减量及 PGM 总量应符合表 2 的规定 。

　　表 2 原料的灼烧减量及 PGM 总量

　　类别

　　名称

　　代号

　　灼烧减量

　　PGM 总量

　　PGM合金料

　　高含量 PGM合金

　　RPGM-1A

　　≤0. 1%

　　≥10%

　　金属捕集 PGM合金

　　RPGM-2A

　　≤0. 1%

　　≥3%

　　PGM催化剂料

　　PGM催化剂颗粒载体料

　　RPGM-1C

　　≤1%

　　≥0. 1%

　　PGM催化剂焙烧富集粉末

　　RPGM-2C

　　≤10%

　　≥1%

　　汽车尾气净化催化剂粉末

　　RPGM-3C

　　≤1%

　　≥0. 1%

　　5.5 其他要求

　　5.5. 1 原料中不应混有废弃炸弹 ﹑炮弹等爆炸性物品 。

　　5.5.2 原料中不应混有密闭容器 、压力容器及国家法规规定的危险物品 。

　　6 试验方法

　　6. 1 外观质量

　　再生铂族金属原料的外观和夹杂物等 ,采用目视方法进行检查 。

　　6.2 放射性污染物

　　原料的放射性污染物的检验方法按 SN/T 0570—2023的规定执行 。

　　6.3 危险废物

　　原料的危险废物采用感官检验 , 当不能确定时 ,按照 GB 5085. 1~ 5085. 6 和 HJ 298的规定鉴别 。

　　4

　　GB/T 45108—2024

　　6.4 灼烧减量

　　再生铂族金属原料的灼烧减量检验方法按附录 B 的规定执行 。

　　6.5 铂族金属总量

　　6.5. 1 原料的铂族金属种类和含量采用 X射线荧光光谱法快速分析方法进行半定量判断分析 ,检验方法按照 GB/T 16597—2019的规定执行 。

　　6.5.2 原料铂族金属含量化学分析方法按表 3规定执行 。

　　表 3 原料化学分析方法

　　类别

　　名称

　　化学分析方法

　　PGM合金料

　　高含量 PGM合金

　　a) PGM合金料铂含量的化学分析按 GB/T 15072. 3—2008的规定执行 ;

　　b) PGM合金料钯含量的化学分析按 GB/T 15072. 4—2008的规定执行 ;

　　c) PGM合金料铱含量的化学分析按 GB/T 15072. 6—2008的规定执行 ;

　　d) PGM合金料铑含量的化学分析按 YS/T 561—2009的规定执行 ;

　　e) PGM合金料钌含量的化学分析按 YS/T 562—2009的规定执行

　　金 属 捕 集 PGM合金

　　PGM催化剂料

　　PGM 催 化 剂 颗 粒载体料

　　a) PGM催化剂颗粒载体料铂含量的化学分析按 GB/T 23524的规定执行 ;

　　b) PGM催化 剂 颗 粒 载 体 料 钯 含 量 的 化 学 分 析 按 YS/T 1071—2015 的 规 定执行

　　PGM 催 化 剂 焙 烧富集粉末

　　a) 含铂 PGM催化剂焙烧富集粉末化学成分分析按 GB/T 23524的规定执行 ;

　　b) 含钯 PGM催化剂焙烧 富 集 粉 末 化 学 成 分 分 析 按 GB/T 30014—2013 的 规定执行 ;

　　c) 含铑 PGM催化剂焙烧富集粉末化学成分分析按 YS/T 1531—2022的规定执行 ;

　　d) 含铱 PGM催化剂焙烧 富 集 粉 末 化 学 成 分 分 析 按 GB/T 34499. 1—2017 的规定执行 ;

　　e) 含钌 PGM催化剂焙烧富集粉末化学成分分析按 YS/T 1207—2017的规定执行

　　汽车尾气净化催化剂粉末

　　汽车尾气净化催化剂粉末化学成分分析按 HJ 509的规定执行

　　6.5.3 铂族金属总量按照铂族金属各元素化学分析方法检测值加合计算 。

　　7 检验规则

　　7. 1 检验流程

　　原料检验流程参照附录 C进行 。

　　7.2 检查和验收

　　需方应对收到的原料按本文件的规定进行检验 ,如检验结果与本文件及订货单(或合同) 的规定不符时 ,应以书面形式向供方提出 , 由供需双方协商解决 。如需仲裁 ,应由供需双方协商 。

　　5

　　GB/T 45108—2024

　　7.3 组批

　　原料应成批提交检验 ,每批应由同一名称 、代号 、来源和预处理加工方式的原料组成 。高含量 PGM合金每批重应不超过 100 kg,金属捕集 PGM合金每批重应不超过 10 t,PGM 催化剂料每批重应不超过 10 t。

　　7.4 检验项目

　　应对每批原料的外观质量 、放射性污染物 、危险废物 、灼烧减量 、铂族金属总量进行检验 。

　　7.5 取样

　　7.5. 1 PGM合金料取样方法按照 YS/T 1327的规定执行 。

　　7.5.2 PGM催化剂料取制样方法按附录 D进行 。

　　7.6 检验结果的判定

　　7.6. 1 检验结果的数值按 GB/T 8170的规定进行修约 ,并采用修约值比较法判定 。

　　7.6.2 检验结果均符合本文件要求 ,则判定该批原料合格 。

　　7.6.3 外观质量 、放射性污染物 、危险废物和其他要求任一项检验结果不符合本文件要求时 ,则判定该批原料不合格 。

　　7.6.4 灼烧减量和铂族金属总量任一项检验结果不符合 5. 4 要求时 ,应从该批原料中重新取双倍份数的样品 ,对该不合格项目进行重复试验 。重复试验结果有一项不合格 ,判该批原料不合格 。

　　8 标志、包装、运输、贮存及随行文件

　　8. 1 标志

　　每批再生铂族金属原料应附有标志 ,其上注明 :

　　a) 供方名称 ;

　　b) 原料名称及代号 ;

　　c) 原料前端来源 ;

　　d) 主要化学元素组成 ;

　　e) 批号 ;

　　f) 毛重 ;

　　g) 净重 ;

　　h) 本文件编号 ;

　　i) 其他 。

　　8.2 包装

　　8.2. 1 属于合金类再生铂族金属原料的包装方式可以为散装 、打包等 。包装方式 、尺寸和重量由供需双方协商确定 。

　　8.2.2 属于催化剂类再生铂族金属原料 ,可采用专用的桶 、集装袋(含内袋) 等包装 、包装容器应坚固不易碎 , 防渗性能 、防水性能良好 ,尺寸和重量由供需双方协商确定 。

　　8.3 运输和贮存

　　8.3. 1 再生铂族金属原料 ,在运输 、装卸 、堆放过程中 ,不应混入爆炸物 、易燃物 、腐蚀物和有毒 、放射性

　　6

　　GB/T 45108—2024

　　物品 ,也不应用被这些物品污染的装卸工具装运 ,有特殊要求时 ,应有防雨 、防雪 、防火设施 。

　　8.3.2 不同类别 、不同批次的原料在运输过程中不应混杂 。

　　8.4 随行文件

　　每批再生铂族金属原料产品应附有随行文件 ,其中除应包括供方信息 、产品信息 、本文件编号 、出厂日期或包装日期外 ,还宜包括 :

　　a) 产品质量保证书 ;

　　b) 供方质检部门的检测报告 ;

　　c) 产品使用说明 :正确搬运 、使用 、贮存方法 ;

　　d) 其他 。

　　9 订货单内容

　　需方可根据自身的需要 ,在订购本文件所列再生铂族金属原料时列出如下内容 :

　　a) 产品类别 ;

　　b) 产品名称 ;

　　c) 产品状态(球状 、条状 、块状 、粉末状等) ;

　　d) 含有铂族金属种类及含量 ;

　　e) 净重和件数 ;

　　f) 本文件编号或批次 ;

　　g) 其他 。

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　　GB/T 45108—2024

　　附 录 A

　　(资料性)

　　再生铂族金属原料典型照片

　　再生铂族金属原料的典型照片见图 A. 1~ 图 A. 5。

　　图 A. 1 高含量 PGM 合金

　　图 A.2 金属捕集 PGM 合金

　　8

　　GB/T 45108—2024

　　图 A.3 PGM 催化剂颗粒载体料

　　图 A.4 PGM 催化剂焙烧富集粉末

　　图 A.5 汽车尾气净化催化剂粉末

　　9

　　GB/T 45108—2024

　　附 录 B

　　(规范性)

　　灼烧减量检验方法

　　警示— 本方法存在高温烫伤、灼伤的风险 ,操作人员需佩戴耐高温手套、防护面罩及防护服 。 实验室需具备良好的通风措施。

　　B. 1 方法提要

　　将试样加热至固定温度并保温至恒重 ,测量质量损失计算灼烧减量 。

　　B.2 试剂或材料

　　B.2. 1 干燥剂 。

　　B.2.2 瓷舟 。

　　B.3 仪器设备

　　B.3. 1 分析天平 :精度为 0. 01 g。

　　B.3.2 马弗炉 :温度控制在 800 ℃ ±20 ℃ 。

　　B.3.3 干燥器 : 内装干燥剂 。

　　B.3.4 瓷舟 :容积 50 mL,含盖 。

　　B.4 试验步骤

　　B.4. 1 将瓷舟(B. 3. 4)放入马弗炉(B. 3. 2)中灼烧至恒重(连续 2 次称量质量差不大于 0. 1 g) ,瓷舟质量记为 m1 。

　　B.4.2 称取原料试样 1 g~ 10 g,原料质量记为 m2,平铺于瓷舟(B. 3. 4) 中 ,将瓷舟盖好 ,然后将其放入马弗炉中 ,待温度升至 800 ℃后 ,于 800 ℃ ±20℃灼烧 3 h,取出后先在空气中冷却 5 min左右 ,再移入干燥器中冷却至室温 ,称重 。重复上述灼烧和冷却步骤进行检查性灼烧 ,每次 30 min,直至恒重 。 瓷舟和烘干样品灼烧后的质量记为 m3 。

　　B.5 试验数据处理

　　B.5. 1 结果计算

　　按公式(B. 1)计算试样的灼烧减量(w) ,数值以 %表示 :

　　w

　　式中 :

　　m1— 烘干瓷舟质量 ,单位为克(g) ;

　　m2— 试样质量 ,单位为克(g) ;

　　m3— 瓷舟和样品灼烧后质量 ,单位为克(g) 。

　　B.5.2 结果表示

　　当原料灼烧减量小于 1%时 ,结果保留至小数点后两位 , 当检测结果不小于 1%时 ,计算结果保留三位有效数字 。

　　10

　　GB/T 45108—2024

　　附 录 C

　　(资料性)

　　原料检验参考流程

　　再生铂族金属原料检验流程见图 C. 1。

　　图 C. 1 再生铂族金属原料检验流程

　　11

　　GB/T 45108—2024

　　附 录 D

　　(规范性)

　　催化剂类再生铂族金属原料取制样方法

　　D. 1 方法提要

　　对原料进行代表性样品采样 ,根据原料的总单元数确定采样单元 ,根据原料的外观形状选取对应的采样设备 ,采样方法 ,取得混合大样 ,混合大样经过混合缩分得到具有代表性样品 。

　　D.2 试剂或材料

　　催化剂类铂族金属再生原料 。

　　D.3 仪器设备

　　D.3. 1 电子秤 :精度为 0. 01 g。

　　D.3.2 密封样品袋 。

　　D.4 采样

　　D.4. 1 一般要求

　　D.4. 1. 1 采样 、缩分过程中应快速操作 , 以避免引起废剂性质的变化(如吸水 、氧化等) ,下列情况时不可采样 :

　　— 遇下雨 、大风 、大雾等恶劣天气时 ,不露天采样 ;

　　— 废剂的物理性质不稳定时(如有明水滴下时等) ;

　　— 不能保障采样安全时 。

　　D.4. 1.2 采样用的工具和容器应清洁 、干燥 ,采样过程中不应带进杂质 ,不应使待采废剂污染 、分层或损失 。

　　D.4. 1.3 样品量在满足需要的前提下 ,要求如下 :

　　a) 至少应满足 3 次重复检测的需求 ;

　　b) 对采得的废剂如需做制样处理时 ,应满足加工处理的需要 。

　　D.4. 1.4 采样完成后 ,应及时填写采样记录 , 内容包括采样 日期 、原料牌号 、样品名称 、样品批号 、总体物料量 、采样单元(点)数 、样品数量 、样品量 、采样人员等 。

　　D.4. 1.5 采样应由原料来源方 、原料处置方和监管方(三方)共同参与 , 以在原料来源方现场采样 、称量的方式为主 。

　　D.4.2 采样单元数的确定

　　总体物料的包装单元数少于 500的 ,采样单元数的选取按照表 D. 1 的规定确定 。 总体物料的单元数大于 500的 ,采样单元数的确定 ,按总体单元数立方根的 3倍数 , 即 3× 3 N (N 为总体的单元数) ,如遇有小数时 ,则进为整数 。

　　例如 :单元数为 538,则 3× 3 538≈24. 4,将 24. 4进为 25, 即选用 25个单元 。

　　12

　　GB/T 45108—2024

　　表 D. 1 采样单元数的选取

　　总体物料的单元数

　　选取的最少单元数

　　总体物料的单元数

　　选取的最少单元数

　　1~ 10

　　全部单元

　　182~ 216

　　18

　　11~ 49

　　11

　　217~ 254

　　19

　　50~ 64

　　12

　　255~ 296

　　20

　　65~ 81

　　13

　　297~ 343

　　21

　　82~ 101

　　14

　　344~ 394

　　22

　　102~ 125

　　15

　　395~ 450

　　23

　　126~ 151

　　16

　　451~ 512

　　24

　　152~ 181

　　17

　　—

　　—

　　注 : 采样单元数的确定参考了 GB/T 6678—2003 中 7. 6. 1。

　　D.4.3 采样设备

　　D.4.3. 1 采样钎 1: 由两根紧密配合的不锈钢管构成 ,外管的一侧切一组槽 口 , 内管的一侧相应切开 一组槽 口 ,其结构示意图和规格尺寸见图 D. 1,采样器的规格(直径 、长度) 以及内外管的槽口数量和大小可根据废剂的包装情况进行适当调整 。

　　单位为毫米

　　图 D. 1 采样钎 1 的结构示意图和规格尺寸

　　D. 4.3.2 采样钎 2: 由一根不锈钢管构成 ,管子的一端有一个 T形手柄 ,另一端有一个锥形钝点,管子的一侧切掉 ,使金属管成 U形 ,其结构示意图和规格尺寸见图 D. 2,采样钎的尺寸可根据废剂的包装情况进行适当调整 。

　　13

　　GB/T 45108—2024

　　单位为毫米

　　图 D.2 采样钎 2 的结构示意图和规格尺寸

　　D.4.3.3 采样铲 :不锈钢材质 ,其结构示意图见图 D. 3,其规格尺寸见表 D. 2。

　　图 D.3 采样铲的结构示意图表

　　表 D.2 采样铲规格尺寸

　　单位为毫米

　　编号

　　采样铲尺寸

　　a

　　b

　　c

　　d

　　e

　　1

　　80

　　45

　　80

　　70

　　35

　　2

　　70

　　40

　　70

　　60

　　30

　　3

　　60

　　35

　　60

　　50

　　25

　　D.4.4 采样方法

　　D.4.4. 1 球 形 : 按 照 D. 4. 2 确 定 和 选 取 采 样 单 元 , 在 选 定 的 每 个 包 装 单 元 内 的 样 品 上 表 面 平 均 布 置4 点,选用采样钎 1,取样时转动内外管使槽口封闭后分别从每个点的表面垂直插入底部后 ,旋转打开槽 口 ,采取份样 ,避免表层或某一局部采样 ,将槽口封闭 ,抽出采样器将所有样品倒入塑料盛样桶或塑料盛样袋中 ,盖上盖子或扎紧袋 口 ,份样量不少于 100 g,大样量不少于 2 kg,可重复操作 , 直至满足所需样品量 。按此方式 ,完成所有采样单元中份样的采取 。

　　D.4.4.2 柱形 、粉末等 :按照 D. 4. 2 确定和选取采样单元 , 用采样铲在装入或倾倒时在包装单元的上 、中 、下部位均匀采取份样 。如果采样钎 2 能穿透袋(袋装废剂) 采到完整的样品 ,可用采样钎 2 直接对袋中的废剂从上 、中 、下部位采取份样(避免从表层或某一局部采样) , 采样时 ,应按一定角度槽 口 向下插入废剂中 ,转动采样器 2 次 ~ 3 次 ,保持槽口向上小心地抽回 。余下操作类同 。

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　　D.4.4. 3 计 算 瓷 球 比 例 的 采 样 : 可 通 过 振 动 筛 筛 选 出 瓷 球 的 废 剂 , 将 全 部 废 剂 通 过 振 动 筛 筛 选 出 瓷球 , 计算出瓷球比例 ;不可通过振动筛筛选出瓷球的废剂 ,按 1%比例随机抽取废剂数量 ,将所抽取废剂由人工挑选出瓷球 ,计算出瓷球比例 , 以此比例作为整批废剂的瓷球比例 。

　　D.4.4. 4 当 检 验 或 测 试 结 果 有 争 议 时 , 可 先 采 用 均 相 设 备 对 原 料 进 行 均 相 化 处 理(烘 干 、焙 烧 、研 磨等) ,使原料达到均匀 、稳定状态后再按 D. 4. 4. 1 或 D. 4. 4. 2采样 。

　　D.4.5 混合大样

　　D.4.5. 1 总则

　　从交货批/商品批所采取的所有份样直接置于盛样桶中 ,混合均匀后即得到混合大样 。混匀的方式可采用平铺混匀法或二分器法等方法 ,混匀过程中避免样品损失和粉尘飞散 。

　　D.4.5.2 平铺混匀法

　　将混合后的大 样 用 份 样 铲 铺 成 扁 平 的 方 形 堆 , 铺 堆 时 应 两 人 对 面 操 作 , 并 分 层 铺 撒 , 一 人 操 作时 , 可铺撒一层交换一次位置 。每铲铲起的样品不应太多 ,并应分 2 次 ~ 3 次依次铺撒 ,全部样品铺成扁平堆至少为 3层 ,每铺成一个完整的扁平方堆叫混匀一次 。第二次混匀时应从第一个堆侧面贴底逐铲铲起样品 , 用同样方法再铺成一个新的扁平方堆 ,反复 3 次 ,使样品分布均匀 。扁平堆各部厚度应大致一致 。

　　D.4.5.3 二分器混匀法

　　将样品连续通过二分器 2 次 ~ 3 次 ,每次通过后再把两份试样重新混合在一起 。入料时簸箕应向一侧倾斜 ,并使样品均匀撒放在每个沟槽中 。二分器的沟槽宽度应为样品粒度的 2 倍 ~ 3 倍 。二分器的结构示意图见图 D. 4,规格尺寸见表 D. 3。

　　图 D.4 二分器结构示意图

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　　表 D.3 二分器规格尺寸

　　单位为毫米

　　型号

　　50

　　30

　　20

　　10

　　6

　　沟数

　　12

　　12

　　16

　　16

　　16

　　记号

　　A

　　50±1

　　30±1

　　20±1

　　10±0. 5

　　6±0. 5

　　B

　　630

　　380

　　346

　　171

　　112

　　C

　　250

　　170

　　105

　　55

　　40

　　D

　　500

　　340

　　210

　　110

　　80

　　E

　　300

　　200

　　135

　　75

　　60

　　F

　　50

　　30

　　30

　　20

　　20

　　G

　　340

　　340

　　210

　　110

　　80

　　H

　　200

　　140

　　85

　　45

　　30

　　I

　　640

　　390

　　360

　　184

　　120

　　J

　　220

　　220

　　140

　　65

　　55

　　K

　　220

　　220

　　140

　　65

　　55

　　L

　　340

　　300

　　210

　　110

　　80

　　M

　　250

　　170

　　105

　　55

　　40

　　N

　　75

　　55

　　35

　　20

　　15

　　O

　　340

　　300

　　210

　　110

　　80

　　P

　　630

　　380

　　346

　　171

　　112

　　Q

　　400

　　300

　　200

　　120

　　80

　　R

　　265

　　200

　　135

　　70

　　45

　　S

　　200

　　150

　　105

　　50

　　35

　　D.4.6 分样

　　D.4.6. 1 总体要求

　　应采用网格四 分 法 或 分 样 器 对 混 合 大 样 进 行 样 品 缩 分 , 得 到 最 终 样 品 。 最 终 样 品 被 等 量 分 成3份 ,最终样品的量应满足检测及复查的需要 , 每份应不少于 100 g。 缩分过程中避免样品损失和粉尘飞散 。等分获得的 3份样品均应置于铝箔袋中用手压式塑料封口机封好 ,并应加贴标签标明以下信息 :样品名称 、样品批号 、样品来源 、采样日期 、采样人等信息 。3份品分别用于供货方 、收货方 、第三方仲裁使用 。

　　D.4.6.2 网格四分法

　　在采用平铺混匀的扁平样品堆上 ,划分若干条纵向与横向彼此距离相等的直线 ,使样品变成大小相等的正方形或长方形 ,用份样铲贴底从每个方形内各取一铲合并作为缩分所得样品 。 为防止取出的样品大颗粒滑落 ,铲样时要同时用挡板插到样品底部 ,缩分大样不少于 6个方格 。

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　　D.4.6.3 分样器法

　　选用二分器槽的宽度应与样品最大粒度相适 。把样品从盛样桶连续不断地送入二分器 。为确保样品均匀地分布在所有沟槽中 ,给料容器(簸箕)宽度应与二分器长度相吻合 ,控制给料速度使样品 自 由落下不堵塞沟槽 。取任一边的样品为缩分样品 。若连续缩分样品 ,应由二分器两边交互地取出 。

　　分样器内表面应光滑 ,为防止水分及粉末试样损失 ,应采用密封式 。具体可采用锥体式 、旋转式 、二分式等 。

　　样品制备用份样铲为不锈钢 ,其结构示意图见图 D. 5,规格尺寸见表 D. 4。

　　图 D.5 份样铲的结构示意图

　　表 D.4 份样铲规格尺寸

　　编号

　　份样铲尺寸

　　mm

　　料层厚度

　　mm

　　容量mL

　　a

　　b

　　c

　　d

　　1

　　50

　　30

　　50

　　40

　　20~ 30

　　约 70

　　2

　　40

　　25

　　40

　　30

　　15~ 25

　　约 35

　　3

　　30

　　20

　　30

　　25

　　10~ 20

　　约 16

　　D.4.7 样品的送检、保存及处置

　　D.4.7. 1 为避免样品性质的变化(如吸水 、氧化等) ,保持样品的一致性 ,样品应按时送检 。

　　D.4.7.2 复查样品 、仲裁样品和留存样品应放置在干燥的室温下 ,密封保存 。保存期按照三方约定 ,或者不少于 12个月 。

　　D.4.7.3 样品处置时应采用回收 、回用 、资源化以及无害化处理等方式 ,避免对环境造成污染 。

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　　参 考 文 献

　　[1] GB/T 6678—2003 化工产品采样总则

　　[2] 国家危险废物名录

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