GB/T 44346-2024 木质活性炭鉴别方法

　　ICS 65.050 CCS B 72

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 44346—2024

　　木质活性炭鉴别方法

　　Identification methods of wood-based activated carbon

　　2024-09-29 发布 2024-09-29 实施

　　发

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　布

　　GB/T 44346—2024

　　目 次

　　前言 Ⅲ

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3 术语和定义 1

　　4 扫描电镜法 1

　　4.1 原理 1

　　4.2 仪器设备 1

　　4.3 样品 2

　　4.4 试验步骤 2

　　4.5 试验数据处理 2

　　5 碳 14 同位素( 14C) 法 2

　　5.1 原理 2

　　5.2 仪器设备 2

　　5.3 试验步骤 2

　　5.4 试验数据处理 2

　　6 试验报告 3

　　附录 A (资料性) 木质活性炭扫描电镜图 4

　　附录 B (资料性) 煤质活性炭扫描电镜图 6

　　附录 C (资料性) 苯合成装置图 7

　　Ⅰ

　　GB/T 44346—2024

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分 ：标准化文件的结构和起草规则》 的规定起草。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由国家林业和草原局提出。

　　本文件由全国林化产品标准化技术委员会 (SAC/TC 558)归口。

　　本文件起草单位： 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 、厦门大学 、江苏森森炭业科技有限公司。

　　本文件主要起草人： 孙康、卢辛成、王德超、刘杰、宁静、徐茹婷、张燕萍、刘颖、王傲、孙昊、许伟、陈超、马名哲。

　　Ⅲ

　　GB/T 44346—2024

　　木质活性炭鉴别方法

　　1 范围

　　本文件描述了扫描电镜法和碳 14 同位素( 14C) 法用于木质活性炭鉴别，并给出了样品制备、试验步骤以及鉴别特征图。

　　本文件适用于木质活性炭与煤质活性炭的鉴别。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件。

　　GB/T 42985 生物质基泡沫材料中生物基含量检测方法

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　木质活性炭 wood-based activated carbon

　　由木质原料经炭化、活化等工艺制成的孔隙结构发达、较大比表面积的碳质吸附材料。 3.2

　　煤质活性炭 coal-based activated carbon

　　以煤为原料生产的活性炭。

　　3.3

　　残留生物质细胞壁结构 residual biomass cell wall structure

　　木质活性炭特有的残留细胞壁结构。

　　4 扫描电镜法

　　4.1 原理

　　扫描电镜法利用被聚集的、具有一定能量的电子束在样品表面扫描，激发产生二次电子，获得样品表面形貌的扫描图像 。依据木质活性炭区别于煤质活性炭独有的残留生物质细胞壁结构，来鉴别木质活性炭。

　　4.2 仪器设备

　　扫描电子显微镜： 电源电压为 220 V±20 V，频率为50 Hz±0.5 Hz，具有良好接地的独立地线，接地电阻不超过仪器厂家要求。

　　1

　　GB/T 44346—2024

　　4.3 样品

　　粉状活性炭取混合均匀的干燥试样 100 mg 以上 ;颗粒状活性炭试样取不少于 10 粒，平分成两份试验样品， 一份为测试样品，另一份为备样。

　　4.4 试验步骤

　　将待测样品放入仪器的样品室内，使用扫描电子显微镜观察样品的二次电子图像。

　　在显示屏上观察时，应先在较低的放大倍数下确定所观察样品的位置，然后切换到较高的放大倍数下，仔细观察样品的表面形貌和特征 。木质活性炭常见的扫描电子显微镜观察到的残留生物质细胞壁结构见附录 A，煤质活性炭表面形貌见附录 B。

　　4.5 试验数据处理

　　根据扫描电镜法观察活性炭表面特征，如果所有样品表面均呈现残留生物质细胞壁结构，则判定为木质活性炭 ;如所有样品表面均呈现煤质活性炭特征，则判定为煤质活性炭 ;如样品呈现部分生物细胞壁结构特征和部分煤质特征，则判定为样品掺混了煤质活性炭。

　　5 碳 14 同位素( 14C )法

　　5.1 原理

　　在一定条件下，将活性炭样品中的碳转化为二氧化碳，再将生成的二氧化碳转化为乙炔，然后转化为苯，加入闪烁体，用液体闪烁法测定其中14C 的放射性活度，与含有和当年自然界丰度接近14C 的均匀、稳定的物质，如现代碳标准样品草酸 (SRM 4990C)相比，从而对原料来源进行鉴定。

　　5.2 仪器设备

　　5.2.1 超低本底液体闪烁分析仪 。 本底 [cpm(B)]：0 . 32～0 . 5; 品质因子 (E 2 /B)：10 000~

　　16 000(beta); 标准源14C 效率 ：>75%; 测定稳定性： 测定变异小于 0.2%/24 h;测定能量范围：

　　1 keV～2 000 keV(beta)。

　　5.2.2 元素分析仪 ：测定范围0.01%～100%; 检测器 ：热导检测器 (TCD)。

　　5.2.3 低钾玻璃(石英) 计数瓶或聚四氟乙烯计数瓶。

　　5.2.4 移液管：1 mL ，10 mL。

　　5.2.5 分析天平 ：感量 0.01 g。

　　5.2.6 苯合成装置 ：购置或自制，设备装置图见附录 C。

　　5.2.7 超低温冰箱 ：温控范围−90 ℃~−10 ℃。

　　5.3 试验步骤

　　按照 GB/T 42985 的规定执行。

　　5.4 试验数据处理

　　根据碳 14 同位素( 14 C) 法判定结果，计数结果应直接或间接与无烟煤和参比物质放射性活度对比，样品若具有与本底物质相同的14 C 放射性活度，说明是煤质活性炭 ; 样品若具有参比物质相同的14C 放射性活度，则表示是 100% 的木质活性炭。

　　2

　　GB/T 44346—2024

　　6 试验报告

　　试验报告至少应给出以下几个方面的内容：

　　—试验对象;

　　—本文件编号;

　　—所使用的方法;

　　—结果;

　　—观察到的异常现象;

　　—试验日期。

　　3

　　GB/T 44346—2024

　　附 录 A

　　(资料性)

　　木质活性炭扫描电镜图

　　木质活性炭扫描电镜图见图A.1。

　　图 A.1 木质活性炭扫描电镜图

　　4

　　GB/T 44346—2024

　　图 A.1 木质活性炭扫描电镜图 (续)

　　5

　　GB/T 44346—2024

　　附 录 B

　　(资料性)

　　煤质活性炭扫描电镜图

　　煤质活性炭扫描电镜图见图B.1。

　　图 B.1 煤质活性炭扫描电镜图

　　6

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　　附 录 C (资料性)苯合成装置图

　　苯合成装置图见图C.1。

　　标引序号说明：

　　A─不锈钢燃烧器;

　　B─二氧化碳气体收集净化装置;

　　C─碳酸铵生成装置;

　　D─乙炔气体收集装置;

　　E─苯催化合成装置。

　　图 C.1 苯合成装置图

　　7