GB/T 44223-2024 纳米技术 动态光散射法粒度分析仪技术要求

　　ICS 17.040.30 CCS N 51

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 44223—2024

　　纳米技术 动态光散射法

　　粒度分析仪技术要求

　　Nanotechnologies—Technical requirements for dynamic light

　　scattering particle size analyzers

　　2024-07-24 发布 2025-02-01 实施

　　发

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　布

　　GB/T 44223—2024

　　目 次

　　前言 Ⅲ

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3 术语和定义 1

　　4 工作原理和结构 2

　　5 技术要求 3

　　6 正常工作条件 5

　　7 检验项目和试验方法 5

　　附录 A (资料性) 粒度标准样品 7

　　附录 B (资料性) 样品制备方法 8

　　参考文献 9

　　Ⅰ

　　GB/T 44223—2024

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分 ：标准化文件的结构和起草规则》 的规定起草。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由中国科学院提出。

　　本文件由全国纳米技术标准化技术委员会 (SAC/TC 279)归口。

　　本文件起草单位： 国家纳米科学中心、 中国计量科学研究院、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)、 珠海真理光学仪器有限公司 、丹东百特仪器有限公司 、华南师范大学、济南微纳颗粒仪器股份有限公司、珠海欧美克仪器有限公司、合肥鸿蒙标准技术研究院有限公司、广州特种承压设备检测研究院、上海思百吉仪器系统有限公司、冷能(广东) 科技有限公司、 中国计量大学、山东理工大学、北京信立方科技发展股份有限公司、成都精新粉体测试设备有限公司、安泰科技股份有限公司、安东帕(上海) 商贸有限公司、 中国合格评定国家认可中心、北京粉体技术协会、 中国颗粒学会。

　　本文件主要起草人： 朱晓阳、高洁、刘俊杰、黄鹭、高原、张福根、董青云、宁辉、韩鹏、任飞、沈兴志、窦晓亮、尹宗杰、黎小宇、刘斌、于明州、刘伟、牛亚伟、周已欣、李艳萍、宋绪东、 肖历、徐彦、王宁、周素红、韩秀芝。

　　Ⅲ

　　GB/T 44223—2024

　　纳米技术 动态光散射法

　　粒度分析仪技术要求

　　1 范围

　　本文件给出了动态光散射法粒度分析仪的原理，规定了其性能、 电源电压适应性、环境适应性、安全性、机械结构、试验条件等技术要求，描述了其准确性、重复性的试验方法。

　　本文件适用于测量纳米级及亚微米级颗粒的平均粒径 、粒径分布等参数的粒度分析仪的试验 、检测、运行和维护。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 ,注日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本 (包括所有的修改单) 适用于本文件。

　　GB/T 29022—2021 粒度分析 动态光散射法(DLS)

　　GB/T 30544.6—2016 纳米科技 术语 第 6 部分 ：纳米物体表征

　　JJG 1104—2015 动态光散射粒度分析仪

　　3 术语和定义

　　GB/T 29022—2021、GB/T 30544.6—2016 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1

　　平均流体动力学粒径 average hydrodynamic diameter

　　xDLS

　　反映粒度分布中值的流体动力学直径。

　　注1： 平均粒径直接测定，既可以不计算粒径分布，也可以从光强加权分布 、体积加权分布或数量加权分布，以及拟合(转换) 的密度函数中计算得到 。颗粒平均粒径的确切意义与计算方法相关。

　　注2： 累积量法给出散射光强加权的谐平均粒径，有时也称为 Z 均粒径。

　　注3： 根据 ISO 9276﹘2，算术 、几何、谐平均值也可以从粒度分布计算得到。

　　注4： 由密度函数( 线性坐标 )和变换的密度函数( 对数坐标 )计算得到的平均值可能会有显著差 异( 见ISO 9276﹘1)。

　　注5： xDLS与颗粒形状和散射矢量(进而与探测角度、激光波长和悬浮液介质的折射率) 相关。

　　注6： 又称平均粒径。

　　[ 来源： GB/T 29022—2021 ，3.2]

　　3.2

　　多分散指数 polydispersity index;PI

　　用于描述粒度分布宽度的无量纲量。

　　注： 对于单分散球形颗粒样品， PI 通常小于0.07。

　　[ 来源： GB/T 29022—2021 ，3.3]

　　1

　　GB/T 44223—2024

　　3.3

　　散射体积 scattering volume

　　入射光束与检测器接收到的散射光的交叉部分。

　　[ 来源： GB/T 29022—2021 ，3.4] 3.4

　　粒度 particle size

　　在指定测量条件下用特定的测量方法确定的颗粒的线性尺寸。

　　注： 不同的粒度分析方法基于对不同物理性质的测量 。无论实际测量哪种物理性质，粒度都能用线性尺寸表示 。例如，等效球形直径。

　　[ 来源： GB/T 30544.6—2016 ，3.1.1，有修改 ] 3.5

　　粒度分布 particle size distribution

　　颗粒的分布与粒度(3.4) 之间的函数关系。

　　注： 粒度分布表示为累积分布或分布密度(在材料某粒径段内的百分分布除以该粒径段的宽度)。

　　[ 来源： GB/T 30544.6—2016 ，3.1.2，有修改 ]

　　4 工作原理和结构

　　4.1 工作原理

　　动态光散射法粒度分析仪( 以下简称 “ 粒度仪”) 是一种用于测量分散于液体中的纳米/亚微米颗粒粒径及粒径分布的仪器，测量原理如下： 当一束单色激光照射到悬浮液中的颗粒时，会产生散射光 。 由于颗粒在液体中的布朗运动，各个颗粒散射光的位相或频率会发生随机变化，观察到的散射光是散射体积内所有颗粒散射光的相干叠加，因此散射光强也将随时间涨落 。通过分析这些散射光强度随时间涨落的相关性，可得到颗粒的扩散系数，进而根据斯托克斯﹘爱因斯坦方程计算得到颗粒的流体动力学直径。

　　4.2 结构

　　粒度仪主要由光源系统、测量池模块、散射光探测系统、信号采集与控制系统、计算机及相关软件等计算单元组成。

　　如图 1 所示，入射激光束从激光器发出，通过透镜 A 进行聚焦，聚焦后的激光束束腰一般处在测量池中心 。被测颗粒均匀分散于测量池内的溶液中，激光束照射到被测颗粒后，会发生散射 。在特定角度上采用透镜 B 将散射光会聚至光接收器内，并经由光纤投射至光子计数器。光子计数器将接收到的光子转换成电脉冲，输送至相关器计算产生自相关函数 。 由计算机将自相关函数进行分析计算，最终求解出颗粒的粒度平均值和粒度分布参数。未被散射的入射激光则透过测量池，被光陷阱收集。

　　一般采用激光单色光源确保散射光的相干性，例如气体激光器(He﹘Ne 激光器、Ar 激光器)、 固体激光器和二极管激光器。

　　注1： 此处介绍的散射光的接收角度为 90°,这是动态光散射粒度测量最常用的角度，被称为 “ 经典测量角”。 但目前市面上的某些粒度仪为了达到某种特定的测量目的，会采用其他的测量角度。

　　注2： 光子计数器是一种高灵敏度的光电探测器，如果散射光足够强，也能采用其他类型的光电探测器，甚至取消了光接收端及其后端光纤，将探测器的接收面直接置于透镜后方。

　　注3： 相关器是独立于计算机的一个硬件装置，但是有些粒度仪利用计算机内的软件计算相关函数，这种粒度仪可能没有独立的相关器。

　　注4： 本文件描述的粒度仪结构只是一个比较典型的结构，并不排斥其他结构的基于动态光散射原理的粒度仪。

　　2

　　GB/T 44223—2024

　　标引序号说明：

　　1 ─透镜 A;

　　2 ─测量池;

　　3 ─光陷阱;

　　4 ─透镜 B;

　　5 ─光接收端;

　　6 ─光接收端;

　　7 ─透镜 C。

　　图 1 粒度仪结构示意图

　　5 技术要求

　　5.1 功能要求

　　5.1.1 平均流体动力学粒径

　　软件操作界面应能显示测量数据，应能测量在其说明书标称的粒度检测范围内的样品的平均流体动力学粒径数据。

　　5.1.2 粒径分布参数

　　粒度仪应能给出描述粒度分布宽度的参数，例如多分散指数。

　　5.1.3 粒径光强分布

　　软件界面应能给出粒径的光强加权分布数据。

　　5.1.4 操作界面

　　操作界面至少包括但不限于 ：样品和分散介质的参数设置、散射光的自相关函数、散射光强、检测角度、温度、状态监控、测试过程、测试结果显示。

　　5.1.5 散射角度

　　粒度仪应给出测量时的散射角度。

　　5.1.6 数据分析

　　粒度仪应给出平均流体动力学粒径、多分散指数、散射光强度加权分布、温度示值误差。

　　3

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　　5.2 性能要求

　　5.2.1 粒度仪重复性

　　使用粒度仪测量单分散标准样品时，重复性应符合表 1 的要求，若样品本身为宽分布体系，则计算得到的相对标准偏差也会随之增大。

　　表 1 粒度仪测量单分散标准样品允许的重复性

　　粒度仪测量范围

　　重复性

　　20 nm ≤ xDLS≤50 nm

　　≤3%

　　50 nm < xDLS ≤300 nm

　　≤2%

　　5.2.2 粒度仪准确性

　　对于单分散标准样品，粒度仪测量的流体动力学粒径平均值与样品的标称值间的相对误差应符合

　　表 2 中的技术指标。

　　表 2 粒度仪测量单分散标准样品允许的示值误差

　　粒度仪测量范围

　　示值误差

　　20 nm≤ xDLS≤50 nm

　　不超过±10%

　　50 nm< xDLS ≤300 nm

　　不超过±6%

　　xDLS >300 nm

　　不超过±10 %

　　其他粒径范围按照 JJG 1104—2015 中所规定的性能要求。

　　5.2.3 温度示值最大允许误差

　　温度示值最大允许误差优于±0.5 ℃。

　　5.2.4 检测范围

　　粒度仪应能测量并满足其标称的检测范围内的任意单分散样品。

　　5.2.5 检测下限

　　粒度仪应能测量其标称的平均流体动力学粒径下限以上的任意单分散颗粒标准样品的粒径，且测量的准确性满足 5.2.2 的要求。

　　5.3 铭牌

　　铭牌应标明仪器名称、型号、出厂编号、生产日期及制造厂商名称。

　　5.4 外观检查

　　粒度仪通电后，各部件工作正常，各旋钮、按键功能正常，显示单元清晰完整。

　　5.5 电源电压适应性

　　粒度仪的电源电压在 110 V~240 V 变化时，系统功能应正常。

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　　5.6 环境适应性

　　粒度仪在环境温度 10 ℃~35 ℃、相对湿度 20%~80% 时，设备应无任何电气故障、结构变形或接触不良现象。

　　5.7 安全性

　　粒度仪应有激光安全标识 。设备组成系统的电源插头或电源引入端与外壳裸露金属部件之间应能承受抗电强度试验，绝缘电阻在湿热条件下应不小于20 MΩ。在易于导致系统损坏的故障条件下，系统各组成部分均不应引起燃烧，也不应使设备内部电路损坏。

　　5.8 机械结构

　　粒度仪各组成部分的机械结构应满足如下要求 ：按键、开关等部分应灵活可靠、便于用户操作 ;正常使用情况下零部件应紧固无松动，不会造成危险 ;设备安装后，在正常使用情况下，各接线端口应不被用户接触到。

　　6 正常工作条件

　　6.1 环境条件

　　粒度仪的试验环境条件：

　　a) 温度：18 ℃~35 ℃;

　　b) 相对湿度 ：20%~80%;

　　c) 干扰 ：远离振动、 电磁干扰、避免阳光直射。

　　6.2 标准样品及设备

　　6.2.1 标准样品

　　使用颗粒悬浮液粒度有证标准样品时，应满足证书规定的粒径分布相对标准偏差中的要求 。具体的数值及不确定度可参考证书给定的指标，如选择聚苯乙烯纳米颗粒或其他具有良好光散射性与悬浮性的球形、窄分布的粒度标准样品，附录 A 给出了粒度标准样品的具体技术要求以供参考。

　　6.2.2 温度测量设备

　　测量范围：0 ℃~90 ℃,示值误差不超过0.1 ℃。

　　7 检验项目和试验方法

　　7.1 检验项目

　　主要包括本文件规定的功能要求、性能要求、铭牌、外观检查、 电源电压适应性、环境适应性、安全性和机械结构，应符合第 5 章中技术要求的规定 。其中粒度仪准确性 、粒度仪重复性需要进行试验检验。

　　7.2 粒度仪准确性试验方法

　　将制备好的标准样品的悬浮液放入粒度仪样品室内，温度平衡 30 min 以上，样品制备方法见附录 B。 重复测量不低于 10 次，记录平均粒径的测量值并计算 平均值 x 。按公式(1) 分别计算粒径测量的相对误差 δ 。 若选择多个标准样品进行测试，则取绝对值最大的 δ 为粒径测量相对误差的检验

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　　GB/T 44223—2024

　　结果。

　　…………………………(1)

　　式中：

　　δ ─粒径测量值的相对误差;

　　x ─标准样品粒径的测量平均值，单位为纳米(nm);

　　xs ─标准样品粒径的标称值，单位为纳米(nm)。

　　7.3 粒度仪重复性试验方法

　　记录平均粒径的测量值 xi并分别取其平均值 x，按公式(2) 计算粒度仪粒径测量重复性 RSD。 重复测量不低于 10 次。

　　RSD

　　式中：

　　RSD ─粒径测量重复性;

　　n ─测量次数;

　　xi ─标准样品粒径的第 i次测量值，单位为纳米(nm); x ─标准样品粒径的测量平均值，单位为纳米(nm)。

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　　附 录 A (资料性)粒度标准样品

　　粒度仪在首次安装和后续使用中，宜使用粒度标准样品来验证其性能 。颗粒悬浮液粒度标准样品是具有良好光散射性与悬浮性的球形、窄分布的粒度标准样品，例如聚苯乙烯乳胶球颗粒或其他材质的分散体系，见表 A.1。

　　表 A.1 粒度标准样品

　　编号

　　标称粒径

　　nm

　　粒径分布

　　不确定度

　　1

　　≤100

　　优于6%

　　优于2.5% ，k=2

　　2

　　100~300

　　优于3%

　　3

　　300~500

　　4

　　≥500

　　7

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　　附 录 B (资料性)样品制备方法

　　B.1 样品的制备

　　样品在液体介质中有良好的分散性，具体如下：

　　a) 样品能均匀地分散在溶液中，但不溶解、不团聚、不沉淀、不产生其他物理和化学变化;

　　b) 在分散固体颗粒时，根据颗粒的特性，可使用磁力搅拌器，也可使用超声分散器来进行分散，必要时可加入少量的分散剂，以获得较好的分散效果。

　　B.2 溶剂的净化

　　灰尘是影响测量结果的主要因素之一，将使颗粒平均粒径的测量结果产生严重的偏差，可采用过滤法、蒸馏法或离心法消除其对测量结果的影响。

　　B.3 测量池的清洁

　　测量池的清洁程度取决于实际需要，最简单的情况是使用一次性的测量池，也可采用合适的酸及水清洁。

　　B.4 浓度的选择

　　在动态光散射法粒径测量中，样品浓度需在一定的适宜范围内 。若样品浓度过低，测量结果易受杂质、数量波动等因素影响，测量重复性差 ;若样品浓度过高，颗粒间相互作用及多重散射则会严重影响测量结果。

　　因此为避免样品浓度对测量结果的影响，需将样品浓度调整到合适的范围内 。通常在至少相差 2 倍范围内制备 3 种不同浓度的样品，分别测量3 次，观察测量平均值与样品浓度的关系 。 随着浓度的递变，若测量结果无明显的上升或下降趋势，则此范围为适宜的浓度范围。

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　　参 考 文 献

　　[1] GB/T 19627—2005 粒度分析 光子相关光谱法

　　[2] GB/T 30544.1—2014 纳米科技 术语 第 1 部分 ：核心术语

　　[3] ISO 9276﹘1 Representation of results of particle size analysis—Part 1: Graphical representation

　　[4] ISO 9276﹘2 Representation of results of particle size analysis—Part 2: Calculation of average particle sizes/diameters and moments from particle size distributions

　　9