GB/T 43845-2024 基于扫描氮-空位探针的微弱静磁场成像测量方法
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资料介绍
ICS 17. 040.30 CCS A 42
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 43845—2024
基于扫描氮-空位探针的微弱静磁场
成像测量方法
A weak staticmagnetic field imaging methodbased on scanning
nitrogen-vacancyprobe
2024-04-25发布 2024-11-01实施
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发
布
GB/T 43845—2024
目 次
前言 Ⅲ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 原理 2
5 设备操作条件 3
6 设备和仪器 3
7 样品 4
8 成像步骤 4
9 数据处理 4
10 测试报告 6
附录 A (资料性) 扫描氮-空位探针及磁场灵敏度介绍 7
附录 B (资料性) 薄膜样品和多晶样品的 SNVM成像结果示例 8
附录 C (资料性) 样品的 SNVM测试报告 10
参考文献 11
Ⅰ
GB/T 43845—2024
前 言
本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。
本文件由全国量子计算与测量标准化技术委员会(SAC/TC578)提出并归 口 。
本文件起草单位 : 国仪量子技术(合肥) 股份有限公司 、中国科学技术大学 、济南量子技术研究院 、北京航空航天大学 、中国科学技术大学上海研究院 、中北大学 、之江实验室 、中国科学院 物 理 研 究 所 、中国航空工业集团公司北京长城计量测试技术研究所 、北京华航无线电测量研究所 、南京大学 。
本文件主要起草人 :荣星 、王 鹏 飞 、许 克 标 、黄 文 浩 、王 明 磊 、袁 珩 、孙 启 超 、唐 军 、徐 南 阳 、刘 刚 钦 、王宇 、马菁汀 、黄璞 、贺羽 。
Ⅲ
GB/T 43845—2024
基于扫描氮-空位探针的微弱静磁场
成像测量方法
1 范围
本文件描述了使用扫描氮-空位探针显微技术对样品产生的微弱静磁场进行成像的方法 。
本文件适用于使用扫描氮-空位探针显微镜进行样品表面磁感应强度成像 。具体场景如下 :
— 对以磁性薄膜 、二维磁 性 材 料 等 为 代 表 的 弱 磁 性 样 品(磁 感 应 强 度 典 型 值 <10 mT) 进 行 磁成像 ;
— 对矫顽力低的磁性样品进行磁成像 ;
— 对磁结构或磁矩密度进行定量研究 ;
— 对微观尺度电流磁场进行成像 。
注 : 本文件涉及的氮-空位色心特指金刚石中带负电荷的氮-空位色心 。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。
GB/T 2900. 60—2002 电工术语 电磁学
3 术语和定义
GB/T 2900. 60—2002界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。
3. 1
氮-空位色心 nitrogen-vacancy(color) center
金刚石中一个碳原子被氮原子替代 ,且相邻位置存在一个空位而形成的点缺陷 。
注 : 以下简称 “NV色心 ”。
3.2
扫描氮-空位探针显微镜 scanning nitrogen-vacancyprobemicroscope;SNVM
结合氮-空位色心(3. 1)光探测磁共振技术和扫描探针显微镜技术 ,实现对样品扫描磁成像的仪器 。 3.3
扫描氮-空位探针 scanning nitrogen-vacancyprobe
实现扫描测量功能的 、含有单个氮-空位色心(3. 1)的探针 。
3.4
荧光光子计数率 photon counting rateofthe fluorescence
扫描氮-空位探针显微镜(3. 2)单位时间内收集到的荧光光子数 。
注 : 单位为负一次方秒(s-1) 。
1
GB/T 43845—2024
3.5
光探测磁共振 opticallydetected magneticresonance
氮-空位色心(3. 1)在激光和微波作用下 ,共振吸收某一特定频段微波的物理过程 。
注 : 谱线表现为荧光光子计数率(3. 4)降低 ,形成共振峰 。
3.6
定量磁成像模式 quantitativemagnetic imaging mode
扫描时 ,对样品每一像素点做光探测磁共振谱测量 ,通过谱线拟合和计算得到每个像素点的磁感应强度的一种磁成像模式 。
注 : 也称为“Full-B模式 ”。
3.7
等高线磁成像模式 contourmagnetic imaging mode
扫描时 , 固定一个或多个微波频率采集荧光强度的一种磁成像模式 。
注 : 也称为“ISO-B模式 ”。
4 原理
4. 1 基于 NV 色心的磁成像技术
用绿色激光(波长常用 532 nm 或 520 nm)对 NV色心泵浦 , 同时施加微波 。 当微波频率与 NV 色心电
室温下 NV色心的基态为自旋三重态 , 自旋三重态的磁量子数分别为 ms= 0、ms= +1、ms= - 1。
色心荧光光子计数(子自旋能级共振时)率,N下降(V色),从(心)而(电)在(子)光(有)探测(一定)磁(概)共振谱(率从 m)s形成共振峰(0态跃迁到) m,见s 微波作(态或 m)用s,采(1)集(态),的(导)光(致)子(N)数(V)
NS 与无微波作用下采集的光子数 NR 的比值(NS/NR )作为光探测磁共振谱的信号强度 。光探测磁共
振谱中 ,共振峰处对应的 1-NS/NR 值称为 NV色心的对比度 。 当磁场改变时 , 由于塞曼效应 ,NV 色
心电子自旋能级发生改变 ,光探测磁共振谱的共振峰位置也会随之移动 。依据共振峰位置 ,可以计算出
磁感应强度 。
标引符号说明 :
f+ — 光探测磁共振谱的右峰共振频率 ;
f- — 光探测磁共振谱的左峰共振频率 ;
Δf— 光探测磁共振谱的右峰共振频率与左峰共振频率差 ;
ms — 磁量子数 。
图 1 光探测磁共振谱示意图
在 NV色心对样品磁成像的基础上 ,SNVM还需要结合扫描探针显微镜技术 ,使扫描氮-空位探针在样品表面扫描 ,见图 2。SNVM通过纳米位移台移动样品 ,利用 NV色心测量样品每像素点的磁感应强度 ,绘制成磁感应强度分布图 。关于扫描氮-空位探针的介绍见附录 A。
2
3
标引序号说明 :
GB/T
43845—2024
1— 扫描探针显微镜控制器 ;
2— 物镜 ;
3— 扫描氮-空位探针 ;
4— 微波天线 ;
5— 样品 ;
6— 纳米位移台 。
图 2 SNVM 结构示意图
4.2 SNVM 的工作模式
SNVM可工作在反馈控制模式下 ,如轻敲模式或接触模式 。将扫描探针显微镜控制器读取的探针振动信息作为反馈信号 ,保持扫描氮-空位探针针尖与样品之间的距离在纳米级 。其中 ,若 SNVM 工作在 AC模式 ,则探针振幅不宜超过 1 nm。
SNVM也可工作在非反馈控制模式下 。该模式下不使用反馈控制 ,保持扫描氮-空位探针针尖与样品之间的距离恒定 。
5 设备操作条件
5. 1 SNVM应在仪器说明书规定的环境条件下工作 。
5.2 操作时使样品 、仪器 、环境处于热平衡状态 。
5.3 测量过程中 ,整个样品台的工作环境应保持密闭 , 防止外界干扰 。
6 设备和仪器
SNVM 能实现对 NV 色心的共聚焦成像 、对 NV 色心的光探测磁共振谱测量 、对待测样品的原子力显微术形 貌 成 像 、对 待 测 样 品 磁 感 应 强 度 成 像 等 基 本 试 验 功 能 。 为 保 证 图 像 的 质 量 和 准 确 度 , SNVM 的样品纳米位移台水平(x/y方向)轴向行程至少 10 μm ,垂直轴向行程至少 3 μm ,水平方向重复定位精度优于 2 nm;微波源的频率准确度优于 1 kHz。
GB/T 43845—2024
7 样品
7. 1 样品的尺寸不应大于 SNVM 的最大允许尺寸 。
7.2 样品表面应光滑 、无污染 。
7.3 样品不应具有腐蚀性 、放射性 。
7.4 样品在成像过程中不应发出干扰探测的荧光 。
8 成像步骤
8. 1 采集图像数据前的准备
打开试验设备 ,将扫描氮-空位探针以及待测样品分别安装在探针架和样品台上 ,使得扫描氮-空位探针可以扫描任何可选的待测区域 。进行 SNVM 的软件和硬件初始化设置 。
8.2 探针性质的测试
8.2. 1 验证探针应能正常驱动 。如扫描不到共振峰 ,应检查探针接触是否良好 ,或者更换其他探针 ,直至可以扫描到共振峰 。
8.2.2 打开共聚焦扫描功能 ,对扫描氮-空位探针中的 NV色心进行荧光成像 。
8.2.3 调整激光光点与 NV色心的相对位置 ,使得 NV色心荧光光子计数率达到最大 。
8.2.4 验证 NV色心光探测磁共振谱 ,建议选择光探测磁共振谱对比度优于 10%的 NV色心 。
8.2.5 根据光探测磁共振谱 ,读取并记录 NV色心零场劈裂值 。
8.3 下针及图像数据采集
8.3. 1 根据试验测试要求 ,施加外磁场 ,建议控制外磁场垂直于 NV 轴向的分量 , 以保证 NV 色心的光探测磁共振谱对比度优于 10% 。
8.3.2 将样品靠近扫描氮-空位探针的针尖 ,使用反馈控制模式或非反馈控制模式 。
8.3.3 打开成像功能 ,选择定量磁成像模式或者等高线磁成像模式 ,扫描时确保在 x 方向上采集 M 个像素点 ,y方向上采集 N 个像素点,即 M ×N 个像素点 。根据需求设置合理的采样时间 。设定扫描范围 ,进行扫描 ,记录磁场数据 。
8.3.4 扫描结束后 ,重复对相同位置进行扫描 , 以确认试验结果的正确性和可重复性 。 如试验结果不可重复 ,原因可能是扫描氮-空位探针受到污染 ,应更换探针 ,重复 8. 2. 1~ 8. 2. 5、8. 3. 1~ 8. 3. 3 步骤 ; 如NV色心和样品位置发生漂移 ,应重新校准 NV色心和样品的位置 ,重复 8. 3. 2~ 8. 3. 3 步骤 。
9 数据处理
9. 1 通则
宜采用热力图展示成像数据 ,成像结果示例见附录 B。微波频率的稳定性与激光功率稳定性等因素对最终信号的影响远小于光子散粒噪声 , 因此本方法数据处理的试验标准差只考虑散粒噪声的影响 。
9.2 等高线磁成像模式的数据处理
在等高线磁成像模式下 ,若用光探测磁共振谱的信号强度作为试验数据 ,其标准差用公式(1)描述 。
…………………………( 1 )
4
GB/T 43845—2024
式中 :
σc — 等高线磁成像模式下 ,对比度数据的标准差 ;
NS — 微波作用下 ,SNVM采集的光子数 ;
NR— 无微波作用下 ,SNVM采集的光子数 。
9.3 定量磁成像模式的数据处理
定量磁成像模式下 ,可获得 NV色心的光探测磁共振谱 ,如图 1所示 。磁场的大小与共振频率满足公式(2)和公式(3)的关系 。
B
式中 :
B ‖ — 平行于 NV轴的磁感应强度 ,单位为毫特斯拉(mT) ;
D —NV色心零场劈裂 ,典型值 2 870 MHz;
f+ — 光探测磁共振谱的右峰共振频率 ,单位为兆赫兹(MHz) ;
f- — 光探测磁共振谱的左峰共振频率 ,单位为兆赫兹(MHz) ;
γe —NV色心电子自旋的旋磁比 ,单位为兆赫兹每毫特斯拉(MHz/mT) ,取值为 28.033(3)。
B
式中 :
B⊥ — 垂直于 NV轴的磁感应强度 ,单位为毫特斯拉(mT) ;
D —NV色心零场劈裂 ,典型值 2 870 MHz;
f+ — 光探测磁共振谱的右峰共振频率 ,单位为兆赫兹(MHz) ;
f- — 光探测磁共振谱的左峰共振频率 ,单位为兆赫兹(MHz) ;
γe —NV色心电子自旋的旋磁比 ,单位为兆赫兹每毫特斯拉(MHz/mT) ,取值为 28.033(3)。
若磁场满足 B⊥ ≪|D/γe |,公式(2)可简化为公式(4) :
B
式中 :
B ‖ — 平行于 NV轴的磁感应强度 ,单位为毫特斯拉(mT) ;
D —NV色心零场劈裂 ,典型值 2 870 MHz;
f+ — 光探测磁共振谱的右峰共振频率 ,单位为兆赫兹(MHz) ;
f- — 光探测磁共振谱的左峰共振频率 ,单位为兆赫兹(MHz) ;
γe —NV色心电子自旋的旋磁比 ,单位为兆赫兹每毫特斯拉(MHz/mT) ,取值为 28.033(3)。
在定量磁成像模式下 ,因为 B ‖ 为外磁场与样品磁场在 NV轴上的分量之和 ,所以样品的磁感应强度可用公式(5)描述 ,磁感应强度的标准差用公式(6)描述 。
Bsample =B ‖ -Bbias …………………………( 5 )
式中 :
Bsample— 样品的磁感应强度 ,单位为毫特斯拉(mT) ;
B ‖ — 平行于 NV轴的磁感应强度 ,单位为毫特斯拉(mT) ;
Bbias — 外磁场的磁感应强度 ,单位为毫特斯拉(mT)。
5
GB/T 43845—2024
…………………………( 6 )
式中 :
σB — 磁感应强度的标准差 ,单位为毫特斯拉(mT) ;
σf+ — 拟合光探测磁共振谱右峰得到的共振频率的标准差 ,单位为兆赫兹(MHz) ;
σf- — 拟合光探测磁共振谱左峰得到的共振频率的标准差 ,单位为兆赫兹(MHz) ;
γe —NV色心电子自旋的旋磁比 ,单位为兆赫兹每毫特斯拉(MHz/mT) ,取值为 28. 033(3) 。
10 测试报告
测试报告应包含以下内容 :
a) 测试报告编号 ;
b) 样品名称 ;
c) 送样日期 ;
d) 送样人的姓名 、单位 、联系方式 ;
e) 测试内容及要求 ;
f) 样品的测试日期 ;
g) 测试仪器的型号及工作条件 ;
h) 测试结果以及必要的结果说明 ;
i) 测试人及审核人签字 ;
j) 测试单位名称和地址 ;
k) 测试报告页码 。
测试报告样表见附录 C。
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GB/T 43845—2024
附 录 A
(资料性)
扫描氮-空位探针及磁场灵敏度介绍
A. 1 扫描氮-空位探针
用于扫描成像的扫描氮-空位探针形式有多种 ,常见的两种见图 A. 1。第一种是将纳米金刚石粘到硅基悬臂梁针尖末端 ,第二种是将金刚石纳米柱固定在石英音叉上 。对于其他形式的扫描氮-空位探针做微弱静磁场成像 ,亦适用于本文件 。
若 NV色心的制备是通过离子注入法实现的 ,氮离子的注入能量不宜大于 20keV, 以保证 NV色心深度较浅 ;使用的 扫 描 氮-空 位 探 针 中 , NV 色 心 荧 光 不 能 存 在 闪 烁 现 象 ,且 荧 光 光 子 计 数 率 优 于 1× 105 s- 1 ,光探测磁共振谱对比度优于 10% 。
a) 基于硅基悬臂梁式扫描氮-空位探针 b) 基于石英音叉式扫描氮-空位探针标引序号说明 :
1— 硅基悬臂梁 ;
2— 纳米金刚石 ;
3— 金刚石纳米柱 ;
4— 连接支架 ;
5— 石英音叉 。
注 : 图 A. 1 为示意图 ,不代表实际尺寸 。
图 A. 1 扫描氮-空位探针结构示意图
A.2 磁场灵敏度
将 SNVM在 1 s 内可探测到的最小磁感应强度变化量定义为磁场灵敏度 ,可通过光探测磁共振谱用公式(A. 1)计算得到 :
…………………………( A. 1 )
式中 :
η — 磁场灵敏度 ,单位为微特斯拉每平方根赫兹(mT/ Hz) ;
C —NV色心的对比度 ;
γe —NV色心电子自旋的旋磁比 ,单位为兆赫兹每毫特斯拉(MHz/mT) ,取值为 28. 033(3) ;
δν— 光探测磁共振谱的半高全宽 ,单位为兆赫兹(MHz) ;
R —NV色心的荧光光子计数率 ,单位为负一次方秒(s-1) 。
在使用等高线磁成像模式进行磁成像过程中 ,为达到最优灵敏度 ,需要将微波频率固定在光探测磁共振谱斜率最大处对应的频率 。
7
GB/T 43845—2024
附 录 B
(资料性)
薄膜样品和多晶样品的 SNVM 成像结果示例
B. 1 试验结果
在室温 、大气 、外磁场 1. 1 mT试验条件下 ,Ta(5 nm)/CoFeB(1 nm)/MgO(1. 5 nm)/Ta(2 nm) 薄膜样品表面磁泡结构的 等 高 线 磁 成 像 模 式 结 果 见 图 B. 1a) 。 在 室 温 、大 气 、外 磁 场 7. 6 mT 试 验 条 件下 , (Mn1-x Nix ) 0.65Ga0.35 (x=0. 45)多晶样品表面磁泡结构的定量磁成像模式结果见图 B. 1b) 。
a) 等高线磁成像模式 b) 定量磁成像模式
图 B. 1 薄膜样品和多晶样品的 SNVM 成像结果
B.2 等高线磁成像模式数据分析
对于等高线磁成像模式 ,若用光探测磁共振谱的信号强度作为试验数据 ,可在图像中选择一部分像素 ,对这些像素的试验数据进行标准差分析 。 例如 ,在图 B. 1a) 中截取其中一行的总长度为 200 nm 的一段像素 ,根据公式(1)可计算出每点的标准差结果 ,见图 B. 2。
图 B.2 等高线磁成像模式的标准差分析结果
B.3 定量磁成像模式数据分析
对于定量磁成像模式 ,用每一像素点的磁感应强度作为试验数据 ,可在图像中选择一部分像素 ,对这些像素的试验数据进行标准差分析 。例如 ,在图 B. 1b)中截取其中一行的总长度为 2 000 nm 的一段
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GB/T 43845—2024
像素 ,根据公式(6)可计算出每点的磁感应强度的标准差 ,见图 B. 3。
图 B.3 定量磁成像模式的标准差分析结果
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GB/T 43845—2024
附 录 C
(资料性)
样品的 SNVM 测试报告
测试报告样表见表 C. 1。
表 C. 1 测试报告样表
序号
项 目
内容
1
基本信息
报告编号
2
样品名称
3
送样 日期
4
送样人单位及地址
5
送样人姓名
6
测试内容及要求
7
送样人联系电话
8
送样人 E-mail地址
9
测试条件
SNVM 型号
10
扫描氮-空位探针共振频率
11
NV色心荧光光子计数率
12
NV色心零场劈裂值
13
扫描像素数
14
积分 、比例 、微分增益
15
成像模式
16
外加磁场
17
试验温度
18
扫描氮-空位探针工作模式
19
扫描氮-空位探针距样品的高度
20
检测结果
图像
21
必要的说明
22
检测有效期
测试人姓名 : 测试单位联系电话 :
测试单位地址 : 审核人姓名 :
测试单位(公章) : 测试日期 : 年 月 日
报告书共 页
10
GB/T 43845—2024
参 考 文 献
[1] Prater C B . Vibrating Probe (AC) Methods in Atomic Force Microscopy[J] . Springer US, 1994.
[2] Yves F. Dufrêne, AndoT , GarciaR , etal. Imaging modesofatomicforcemicroscopyfor application in molecular and cellbiology[J] . Nature Nanotechnology, 2017, 12(4) :295-307.
[3] BarryJ F , SchlossJ M , BauchE , etal. Sensitivity optimization forNV-diamond magne- tometry[J] . Review of Modern Physics, 2020, 92(1) .
11
