GB/T 43748-2024 微束分析 透射电子显微术 集成电路芯片中功能薄膜层厚度的测定方法

　　ICS 71. 040.50 CCS N 33

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 43748—2024

　　微束分析 透射电子显微术

　　集成电路芯片中功能薄膜层厚度的

　　测定方法

　　Microbeam analysis—Transmission electron microscopy—

　　Method formeasuringthethicknessoffunctionalthin filmsin

　　integrated circuitchips

　　2024-03-15发布 2024-10-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 43748—2024

　　目 次

　　前言 Ⅰ

　　引言 Ⅱ

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3 术语和定义 1

　　4 符号和缩略语 2

　　5 方法原理 2

　　6 仪器设备 3

　　7 试样 3

　　8 试验步骤 4

　　9 测量结果的不确定度评定 6

　　10 试验报告 6

　　附录 A (资料性) SiN 薄膜层厚度测量结果的不确定度评定示例 7

　　参考文献 10

　　GB/T 43748—2024

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归 口 。

　　本文件起草单位 :广东省科学院工业分析检测中心 、南方科技大学 、胜科纳米(苏州)股份有限公司 。

　　本文件主要起草人 :伍超群 、于洪宇 、乔明胜 、陈文龙 、周鹏 、邱杨 、黄晋华 、汪青 、程鑫 。

　　Ⅰ

　　GB/T 43748—2024

　　引 言

　　功能薄膜材料及性能是先进集成电路(Integrated Circuit, IC) 制程中非常重要的基础性工艺技术保障 。在 Si基芯片 、GaN 或 SiC为基的宽禁带半导体功率及射频器件芯片 、微小型发光二极管(Micro- Led)等微纳半导体元器件中 ,各类功能薄膜材料更具有显微结构复杂 、化学组成多元的特点 。先进集成电路技术已经进入纳米技术时代 。伴随着智能社会的临近以及 5G技术的普及 ,未来移动通信 、物联网 、智能健康医疗 、工业物联网和智能驾驶等新兴集成电路产业远景正推动着先进集成电路芯片的智能化 、功能化 、微型化的技术进程 ,成为半导体工业目前和未来技术发展的重要趋势和特征 。万物互联和器件多功能性造就未来集成电路器件的更多新材料新结构的独特属性 。 因此 ,集成电路芯片的纳米结构 、高纯材料 、微量控制 、界面工程等精准规范化分析测试技术成为未来半导体工业健康发展的重要技术关键 ,纳米级多层功能 薄 膜 材 料 及 性 能 是 超 大 规 模 集 成 电 路 制 程 中 非 常 重 要 的 基 础 性 工 艺 技 术 保障 ,准确获得纳米级多层功能薄膜层的厚度显得尤为重要 。透射电子显微术独特的高空间分辨率已经使其成为最重要的实现在纳米尺度下进行微观结构和微观化学组成分析检测的技术 。在目前我国大力发展各类半导体芯片产业的前提下 ,科研院所 、高等院校 、大型企业和各地分析测试中心等实验室都已装备了大量透射电子显微镜/扫描透射电子显微镜(TEM/STEM) ,透射电子显微技术已广泛应用于半导体器件研发/生产中纳米尺度材料的分析研究 。

　　目前 , 尚没有适用于测量集成电路芯片多功能膜层厚度的相关标准 ,集成电路芯片的发展受到了严重制约 ,制定新的国家标准 、规范集成电路芯片功能薄膜层厚度的测定方法具有重要意义 。

　　Ⅱ

　　GB/T 43748—2024

　　微束分析 透射电子显微术

　　集成电路芯片中功能薄膜层厚度的

　　测定方法

　　1 范围

　　本文件规定了用透射电子显微镜/扫描透射电子显微镜(TEM/STEM) 测定集成电路芯片中功能薄膜层厚度的方法 。

　　本文件适用于测定几个纳米以上厚度的集成电路芯片中功能薄膜层 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 18907—2013 微束分析 分析电子显微术 透射电镜选区电子衍射分析方法

　　GB/T 20724—2021 微束分析 薄晶体厚度的会聚束电子衍射测定方法

　　GB/T 30544. 4 纳米科技 术语 第 4部分 :纳米结构材料

　　GB/T 40300—2021 微束分析 分析电子显微学 术语

　　JY/T 0583—2020 聚焦离子束系统分析方法通则

　　3 术语和定义

　　GB/T 18907—2013、GB/T 20724—2021、GB/T 30544. 4、GB/T 40300—2021和 JY/T 0583—2020界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　薄晶体试样 thin crystalspecimen

　　可安置在透射电子显微镜试样台上 ,入射电子束能穿透的晶体试样 。

　　[来源 :GB/T 20724—2021,3. 2] 3.2

　　优中心位置 eucentricposition

　　透射电子显微镜中因试样倾转导致其图像横向移动最小的试样高度位置 。

　　[来源 :GB/T 18907—2013,3. 9,有修改] 3.3

　　选区电子衍射 selected area electron diffraction;SAED

　　用位于中间镜前方的选区光阑选择试样区域进行衍射的技术 。

　　[来源 :GB/T 40300—2021,10. 3. 4]

　　1

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　　3.4

　　感兴趣区 region ofinterest;ROI

　　为特定目的从整个数据集中选出的子集 。

　　3.5

　　聚焦离子束系统 focused ion beam;FIB

　　利用聚焦的离子束对样品表面进行轰击 ,并由计算机控制离子束的扫描或加工轨迹 、步径 、驻留时间和循环次数 , 以实现对材料的成像 、刻蚀 、诱导沉积和注入的分析加工系统 。

　　[来源 :JY/T 0583—2020,2. 1]

　　4 符号和缩略语

　　下列符号和缩略语适用于本文件 。

　　FIB:聚焦离子束系统(focused ion beam)

　　HAADF:高角度环形暗场(high angle annual dark field)

　　L:相机长度(camera length)

　　ROI:感兴趣区(region ofinterest)

　　SAED:选区电子衍射(selected area electron diffraction)

　　STEM :扫描透射电子显微镜/显微术(scanning transmission electron microscope/microscopy)

　　TEM :透射电子显微镜/显微术(transmission electron microscope/microscopy)

　　5 方法原理

　　采用聚焦离子束系 统(FIB) 从 集 成 电 路 芯 片 上 制 取 适 合 透 射 电 子 显 微 镜/扫 描 透 射 电 子 显 微 镜(TEM/STEM)观察的薄晶体试样 ,利用 TEM/STEM在适当的放大倍数和成像条件下 ,调节薄晶体试样中集成电路芯片基体的晶体取向 ,确保基体与膜层 、膜层与膜层之间的界面平行于入射电子束方向 。以 Si片上 GaN 基体为例 ,常见的观察方向为[0110] ,薄晶体试样在制备及装载过程中会存在小角度的偏转 ,造成[0110]晶带轴偏离光轴中心 ,反复调节样品杆倾转角度使得两者平行 ,调整相机长度及视野中对比度 , 确认[0110] 晶带轴与光轴重合 , 并且薄膜层上下界面处没有重叠后 , 获得选区电子衍 射 花样 ,如图 1所示 。在此条件下采集图像 ,根据图像中的明暗差异以及灰度强度曲线变化来确定薄膜层之间的界面距离 ,两界面之间的距离为集成电路芯片中各个功能薄膜层的厚度 。

　　a) GaN基体的 TEM 明场像 b) 电子衍射花样

　　图 1 GaN基体的 TEM 明场像和晶带轴选区电子衍射图

　　2

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　　集成电路芯片结构示意图见图 2,多层功能薄膜结构的 TEM像见图 3。

　　标引序号说明 :

　　1—SiO2 层 ;

　　2— 发射极(Al) ;

　　3— 栅极(多晶硅) 。

　　图 2 集成电路芯片结构示意图

　　标引序号说明 :

　　1— 多晶硅 ;

　　2—SiO2 层 ;

　　3—SiO2 层 ;

　　4—Al层 。

　　图 3 多层功能薄膜结构的 TEM 像

　　6 仪器设备

　　6. 1 透射电子显微镜/扫描透射电子显微镜(TEM/STEM) ,配备双倾试样台或双倾-转动试样台 。

　　6.2 制样设备 :聚焦离子束系统(FIB) 。

　　7 试样

　　7. 1 采用聚焦离子束系统(FIB)从集成电路芯片样品上的感兴趣区(ROI)制备出适合透射电镜观察的

　　3

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　　试样 ,将试样用铂焊接在直径为 3 mm 的聚焦离子束透射电镜专用载网上 。

　　7.2 试样表面应平整 、清洁 ,分析区无翘曲 。

　　8 试验步骤

　　8. 1 试验准备

　　8. 1. 1 确认透射电镜状态正常 ,放大倍数应校准或核查 。

　　8. 1.2 在防污染冷阱中加入液氮 。

　　8. 1.3 把试样稳固地安放在双倾样品杆上 ,将样品杆插入电镜中 。

　　8. 1.4 选择加速电压 ,在 TEM模式下进行电子光学系统的合轴 。

　　8. 1.5 调节试样高度 ,在适当的放大倍率下(一般大于 10 000倍)找到试样 。调节电子束强度获得合适的亮度 ,进一步将试样高度调整到优中心位置 ,并使图像聚焦 。

　　8. 1.6 将试样中的集成电路芯片基体移到视场中 ,插入合适的选区光阑 ,在衍射模式下按照 GB/T 18907获取选区电子衍射花样 。选择适当的相机长度 ,使衍射斑强度分布对称 ,斑点间距适于测量 。倾转试样 ,使集成电路芯片基体的晶带轴平行于光轴 , 晶带轴转正 ,如图 1所示 。 当需要增加图像衬度时 ,可插入相应尺寸的物镜光阑 。

　　8. 1.7 切换到 TEM成像模式 ,移出选区光阑 。

　　8.2 图像采集

　　8.2. 1 成像模式

　　进行图像采集时可根据仪器设备选择 TEM成像模式或 STEM成像模式 。

　　8.2.2 TEM 成像模式

　　8.2.2. 1 在 TEM成像模式下 ,把试样中的非晶区域移至荧屏中心 ,放大倍数一般大于 40万倍 , 聚焦并消除物镜像散 。

　　8.2.2.2 确认试样高度是否调整到优中心位置以及物镜像散是否消除 。

　　8.2.2.3 选择合适的放大倍数 ,设置最小聚焦步长 ,旋转聚焦按钮对试样 ROI聚焦,得到衬度图像 。

　　8.2.2.4 拍摄并保存图像 。

　　8.2.2.5 至少选择 5个不同 ROI,重复 8. 2. 2. 1~ 8. 2. 2. 4 步骤 。

　　8.2.3 STEM 成像模式

　　8.2.3. 1 在 STEM成像模式下 ,选择合适的相机长度 。

　　8.2.3.2 插入探测器 ,确认试样处于优中心位置 , 聚焦,调节图像的亮度和对比度 ,获得 ROI的实时扫描透射图像 。

　　8.2.3.3 消除聚光镜像散 ,聚焦 ROI,获得清晰 STEM像 。

　　8.2.3.4 采集 ROI图像 。

　　8.2.3.5 至少选择 5个不同 ROI,重复 8. 2. 3. 1~ 8. 2. 3. 4 步骤 。

　　8.3 厚度测量

　　8.3. 1 图像测量法

　　在采集的 ROI图像上 ,根据图像上的明暗差异确定不同薄膜层之间的界面 ,采用 TEM/STEM 自带的长度和角度测 量 工 具 , 以 薄 膜 层 一 侧 界 面 作 为 起 始 面 , 垂 直 界 面 画 一 条 直 线 到 薄 膜 层 另 一 侧 界

　　4

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　　面 ,作为终止面 ,两面之间的距离即为此薄膜层的厚度 ,如图 4所示 。

　　图 4 功能薄膜层 TEM 图

　　8.3.2 灰度强度曲线法

　　由于功能薄膜与基体以及各个功能薄膜成分 、结构不同 ,灰度强度曲线存在明显变化 ,利用灰度强度的变化 ,作为不同功能薄膜层的起始位置 ,进行薄膜层厚度的测定 。在采集的 ROI图像(图 4) 上 ,垂直薄膜层作一条长度跨越薄膜层界面两侧的直线 ,使用 TEM/STEM拍摄软件自带的灰度提取功能获得灰度强度曲线图 ,如图 5所示 。在灰度强度曲线界面中心两侧找到灰度强度曲线的拐点,选取适当的积分宽度 ,确定其对应的位置 ,如图 5 中的虚线框图所示 。为确定其准确位置 ,放大虚线框图区 , 以灰度的高点和低点之间的中值对应的位置作为薄膜层两侧界面的位置 ,两个灰色强度变化中值对应的位置之差即为薄膜层的厚度 。

　　图 5 功能薄膜层灰度强度曲线

　　5

　　GB/T 43748—2024

　　8.3.3 结果处理

　　在采集的 5 张图像上至少测量 2个厚度值 ,被测薄膜层厚度平均值按式(1)计算 :

　　H …………………………( 1 )

　　式中 :

　　H — 薄膜层平均厚度 ,单位为纳米(nm) ;

　　h — 薄膜层厚度 ,单位为纳米(nm) ;

　　n — 测量次数 。

　　测量数据按 GB/T 8170的规定进行修约 。薄膜层厚度不小于 100 nm 时保留三位有效数字 ,薄膜层厚度小于 100 nm 时保留到小数点后一位 。

　　9 测量结果的不确定度评定

　　用 TEM/STEM测定集成电路芯片中功能薄膜层厚度时 ,其不确定度主要的来源包括仪器设备 、标准样品 、测量重复性等方面 。集成电路芯片中功能薄膜层厚度的不确定度评定方法见 GB/T 27418和 RB/T 141相关规定 。 附录 A是 SiN 薄膜层厚度测量结果的不确定度评定示例 ,集成电路芯片中其他功能薄膜层厚度的不确定度可参照附录 A进行评定 。

　　10 试验报告

　　报告内容应包括以下信息 :

　　a) 试样名称及编号 ;

　　b) 试样特征的描述 ;

　　c) 所用仪器的名称和型号 ;

　　d) 测试条件及参数 ,如加速电压 、放大倍数和工作模式等 ;

　　e) 标注测量时的晶带轴 ;

　　f) 本文件编号 ;

　　g) 测量不确定度(必要时) 。

　　6

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　　附 录 A

　　(资料性)

　　SiN 薄膜层厚度测量结果的不确定度评定示例

　　A. 1 概述

　　本附录以集成电路芯片中 SiN 薄膜层厚度的测定为例 ,对 SiN 薄膜层厚度按照 RB/T 141进行测量不确定度评定 。集成电路芯片中其他功能薄膜层厚度测量的不确定度可参照本附录作类似评定 。

　　A.2 分析步骤

　　分析步骤按第 8章 ,在 TEM成像模式明场下采用 200 kV 电压 、放大倍数 40万倍的测试条件 ,在SiN 薄膜层采集的 5个 ROI图像上分别测量 2个点 。

　　A.3 标准物质

　　k= 2标。准物质采 用 多 层 单 晶 体 的 标 准 试 样 , 其 标 称 值 为 100 nm , 扩 展 不 确 定 度 为 :U = 0. 003 0 nm , A.4 不确定度来源

　　本附录考虑的不确定度主要来源包括测量重复性(含试样均匀性) 、标准物质以及仪器设备放大倍数校准误差对分析结果的影响 ,其他因素对分析结果的影响在此忽略不计 。厚度测量结果的合成相对标准不确定度可用式(A. 1)表示 :

　　uc …………………………( A. 1 )

　　式中 :

　　uc — 厚度测量结果的相对标准不确定度 ,单位为纳米(nm) ;

　　u1 — 测量重复性引入的相对标准不确定度 ,单位为纳米(nm) ;

　　u2 — 标准物质测量误差引入的相对标准不确定度 ,单位为纳米(nm) ;

　　u3 — 仪器设备放大倍数校准引入的相对标准不确定度 ,单位为纳米(nm) 。

　　其中 u2 包括标准物质认定值与标样测试结果平均值之差 ,标准物质引入的标准不确定度和测量结果平均值的标准偏差 ,用式(A. 2)表示 :

　　u

　　式中 :

　　b — 标准物质认定值与标样测试结果平均值之差 ;

　　u标 准 物 质 — 标准样品标称值的扩展不确定度 ;

　　s — 标准样品重复测定标准偏差 ;

　　n — 标准样品重复测定次数 。

　　u3 为仪器设备放大倍数校准时(标准样品测试条件与 A. 2相近) ,标准物质标称值与实测值之差引入的相对标准不确定度 。

　　A.5 标准不确定度分量评定

　　A.5. 1 测量重复性引入的标准不确定度

　　在相同 测 试 条 件 下 , 对 不 同 位 置 采 集 的 ROI图 像 进 行 测 量 , 分 析 结 果 见 表 A. 1, 标 准 偏 差 按 式

　　7

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　　(A. 3)计算 ,得到 SiN 薄膜层重复分析的标准偏差为 0. 20 nm ,试样均匀性及测量重复性引入的期间精

　　047(密度)%(标)。准如(不)果(确)有条件(定 度 为),样:u品1试(0).值建(20n),取(S)i不同(N 薄)时(膜)间(层)质控样品测(厚 度 为 43).试(3)结(0)果(nm)用,于(相)期间精密(对标准偏)度(差)计(为)算0。. 20/43. 30=

　　表 A. 1 重复分析数据

　　单位为纳米

　　序号 i

　　1

　　2

　　3

　　4

　　5

　　6

　　7

　　8

　　9

　　10

　　平均值

　　SiN

　　43. 73

　　43. 53

　　43. 15

　　43. 19

　　43. 24

　　43. 20

　　43. 50

　　43. 15

　　43. 18

　　43. 17

　　43. 30

　　s …………………………( A. 3 )

　　式中 :

　　s — 标准偏差 ,单位为纳米(nm) ;

　　n — 重复测量的次数 ;

　　ωi — 第 i次分析结果 ,单位为纳米(nm) ;

　　ω —n 次分析的平均值 ,单位为纳米(nm) 。

　　A.5.2 分析仪器和标准物质引入的标准不确定度

　　采用标称值为 100 nm 的标准物质进行测量 ,分析结果见表 A. 2,其标准物质分析结果平均值与标称值的差值为 0. 41 nm ,相对误差为 0. 004 1。

　　表 A.2 重复分析数据

　　单位为纳米

　　序号 i

　　1

　　2

　　3

　　4

　　5

　　6

　　7

　　8

　　9

　　10

　　平均值

　　标准物质

　　100. 40

　　100. 51

　　100. 58

　　100. 37

　　100. 25

　　100. 39

　　100. 40

　　100. 50

　　100. 38

　　100. 30

　　100. 41

　　不确定度为 :

　　标准物质标称值的扩展不确定度为 U=0. 003 0 nm(k= 2) ,服从正态分布 ,则标准物质引入的标准

　　u标 准 物 质 nm … … … … … … … … … …

　　标准物质引入的标准不确定度为 :

　　u nm … … … … … …

　　计算结果表明 ,式(A. 5)后两项可忽略不计 。

　　A.5.3 设备放大倍数校准引入的标准不确定度

　　根据设备校 准 证 书 提 供 的 长 度 测 量 数 据 , 在 25万 倍 条 件 下 , 标 准 物 质 标 称 值 49. 44 nm , 测 量 值47. 75 nm。测量误差为 49. 44-47. 75= 1. 69 nm ,相对误差为 :u3=1. 69/49. 44=0. 0342。

　　A.6 合成标准不确定度

　　SiN 薄膜层厚度测量结果的合成标准相对不确定度按式(A. 1)计算为 :

　　8

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　　合成标准不确定度 uc(H)=0. 0348×43. 30= 1. 5 nm。

　　A.7 扩展不确定度

　　取包含因子 k= 2,SiN 薄膜U(层)厚(H(度))k(量)c的) 2(展)5(确)30(度为)n:m

　　测试结果可表示为 43. 3 nm±3. 0 nm。

　　9

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　　参 考 文 献

　　[1] GB/T 27418 测量不确定度评定和表示

　　[2] GB/T 34002 微束分析 透射电子显微术 用周期结构标准物质校准图像放大倍率的方法

　　[3] RB/T 141 化学检测领域测量不确定度评定 利用质量控制和方法确认数据评定不确定度

　　[4] H W Then, L A Chow, S Dasgupta, S Gardner, M Radosavljevic, V R Rao, S H Sung, G Y Yang,P Fischer. High-K Gate Dielectric Depletion-Mode and Enhancement-Mode GaN MOS-HEMTs for Improved OFF-state Leakage and DIBL forPowerElectronics andRF Applications. IEEE Interna- tionalElectron Devices Meeting (IEDM) . 2015. Hilton Washington DC. USA

　　[5] H Y YU ,T L Duan. Galium Nitride PowerDevices.Pan Stanford Publishing Pte. Ltd. 2017

　　[6] R Sokolovskij,J Zhang, H Z Zheng,W M Li,Y Jiang,G Y Yang, H Y Yu,P M Sarro,G Q Zhang. The Impact of Gate Recess on the H2 Detection Properties of Pt-AlGaN/GaN HMET Sensors. IEEE SENSORSJOURNAL. Vol.20(16). pp.8947-8955. 2020.

　　[7] (美)威廉斯 , (美)卡特 . 透射电子显微学[M] . 李建奇等 ,译 . 北京 :高等教育出版社 ,2015.

　　10