GB/T 4103.18-2024 铅及铅合金化学分析方法 第18部分：银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、镁、铝、钙、硒和碲含量的测定 电感耦合等离子体质谱法
- 名 称：GB/T 4103.18-2024 铅及铅合金化学分析方法 第18部分：银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、镁、铝、钙、硒和碲含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 - 下载地址2
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资料介绍
ICS 77. 120.60 CCS H 13
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 4103. 18—2024
铅及铅合金化学分析方法
第 18部分:银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、
铁、镉、镍、镁、铝、钙、硒和碲含量的
测定 电感耦合等离子体质谱法
Methodsforchemicalanalysisoflead and lead alloys—
Part18:Determination ofsilver,copper,bismuth,arsenic,antimony,
tin,zinc,iron,cadmium,nickel,magnesium,aluminum,calcium,
selenium and tellurium contents—
Inductively coupledplasma massspectrometry
2024-04-25发布 2024-11-01实施
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发
布
GB/T 4103. 18—2024
前 言
本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。
本文件是 GB/T 4103《铅 及 铅 合 金 化 学 分 析 方 法》的 第 18部 分 。 GB/T 4103 已 经 发 布 了 以 下部分 :
— 第 1部分 :锡量的测定 ;
— 第 2部分 :锑量的测定 ;
— 第 3部分 :铜量的测定 ;
— 第 4部分 :铁量的测定 ;
— 第 5部分 :铋量的测定 ;
— 第 6部分 :砷量的测定 ;
— 第 7部分 :硒量的测定 ;
— 第 8部分 :碲量的测定 ;
— 第 9部分 :钙量的测定 ;
— 第 10部分 :银量的测定 ;
— 第 11部分 :锌量的测定 ;
— 第 12部分 :铊量的测定 ;
— 第 13部分 :铝量的测定 ;
— 第 14部分 :镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;
— 第 15部分 :镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;
— 第 16部分 :铜 、银 、铋 、砷 、锑 、锡 、锌量的测定 光电直读发射光谱法 ;
— 第 17部分 :钠量 、镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;
— 第 18部分 :银 、铜 、铋 、砷 、锑 、锡 、锌 、铁 、镉 、镍 、镁 、铝 、钙 、硒和碲含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。
本文件由中国有色金属工业协会提出 。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归 口 。
本文件起草单位 : 国合通用测试评价认证股份公司 、国标(北京) 检验认证有限公司 、广东省科学院工业分析检测中心 、阜阳市产品质量监督检验所 、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 、北矿检测技术股份有限公司 、铜陵有色金属集团控股有限公司 、金川集团股份有限公司 、紫金铜业有限公司 、国合通用(青岛)测试评价有限 公 司 、水 口 山 有 色 金 属 有 限 责 任 公 司 、辽 宁 中 科 力 勒 检 测 技 术 服 务 有 限 公 司 、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂 。
本文件主要起 草 人 : 墨 淑 敏 、郑 佳 乐 、李 爱 嫦 、潘 元 海 、赵 莎 莎 、周 明 俊 、李 彪 、鲁 仕 梅 、杨 建 兵 、孙梦荷 、郭明芳 、张宗磊 、刘娜 、王兴君 、李明珠 、吕茜茜 、朱国忠 、廖彬玲 、郑佳滢 、董振 、郭鑫涛 。
Ⅰ
GB/T 4103. 18—2024
引 言
铅是重要的有色 金 属 , 主 要 应 用 在 铅 蓄 电 池 、电 缆 护 套 、铅 箔 等 领 域 。 地 壳 中 的 铅 常 与 锌 、铜 共生 ,构成铅锌矿或铅锌铜矿 ,此外还会含有银 、铋 、镉 、锡等杂质元素 。GB/T 4103《铅及铅合金化学分析方法》系列标准旨在建立一套完整的铅及铅合金化学分析方法 ,结合标准体系优化工作的要求 ,整合后拟由以下部分构成 :
— 第 1部分 :锡量的测定 ;
— 第 2部分 :锑量的测定 ;
— 第 3部分 :铜量的测定 ;
— 第 4部分 :铁量的测定 ;
— 第 5部分 :铋量的测定 ;
— 第 6部分 :砷量的测定 ;
— 第 7部分 :硒量的测定 ;
— 第 8部分 :碲量的测定 ;
— 第 9部分 :钙量的测定 ;
— 第 10部分 :银量的测定 ;
— 第 11部分 :锌 、镉和镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;
— 第 12部分 :铊量的测定 ;
— 第 13部分 :铝量的测定 ;
— 第 16部分 :铜 、银 、铋 、砷 、锑 、锡 、锌 、镉和镍含量的测定 光电直读发射光谱法 ;
— 第 17部分 :钠量 、镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;
— 第 18部分 :银 、铜 、铋 、砷 、锑 、锡 、锌 、铁 、镉 、镍 、镁 、铝 、钙 、硒和碲含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 ;
— 第 19部分 :铜 、银 、铋 、砷 、锑 、锡 、锌 、镍 、镉 、钠 、镁 、钙 、铝 、铁 、硒和碲含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。
银 、铜 、铋 、砷 、锑 、锡 、锌 、铁 、镉 、镍 、镁 、铝 、钙 、硒 、碲等杂质元素含量是划分铅及铅合金产品牌号 、等级的重要依据 。 电感耦合等离子体质谱具有干扰小 、多元素同时测定 、检出限低等优点,已广泛应用于金属及合金产品中痕量杂质元素的测定 。本文件的建立完善了 GB/T 4103《铅及铅合金化学分析方法》标准体系 ,实现了铅及铅合金产品中以上 15种痕量杂质元素的快速 、准确测定 ,有助于铅及铅合金产品质量的提升 ,对促进产品的生产与贸易具有重要意义 。
Ⅱ
GB/T 4103. 18—2024
铅及铅合金化学分析方法
第 18部分:银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、
铁、镉、镍、镁、铝、钙、硒和碲含量的
测定 电感耦合等离子体质谱法
警示— 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本文件并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了铅及铅合金中银 、铜 、铋 、砷 、锑 、锡 、锌 、铁 、镉 、镍 、镁 、铝 、钙 、硒和碲含量的测定方法 。
本文件适用于铅锭 、再生铅 、再生铅锑合金 、再生铅钙合金 、蓄电池板栅用铅钙合金锭 、蓄电池板栅用铅锑合金锭 、电缆护套用铅合金锭 、电解沉积用铅阳极板 、铅及铅锑合金棒和线材中银 、铜 、铋 、砷 、锑 、锡 、锌 、铁 、镉 、镍 、镁 、铝 、钙 、硒和碲含量的测定 。元素及质量分数测定范围见表 1。
表 1 元素及测定范围
元素
质量分数测定范围
%
Ag、Cu、As、Sb、Sn、Zn、Fe、Cd、Nia、Mg、Al、Se、Te
0. 000 1~ 0. 010
Bi、Ca
0. 001 0~ 0. 010
a 当铅及铅合金中锡含量为 0. 010%2. 0%时本文件不适用 。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 17433 冶金产品化学分析基础术语
3 术语和定义
GB/T 17433界定的术语和定义适用于本文件 。
4 原理
试料用稀硝酸或硝酸-酒石酸溶解 ,在电感耦合等离子体质谱仪上直接测定 ,按工作曲线法计算各
1
GB/T 4103. 18—2024
待测元素的质量浓度 , 以质量分数表示测定结果 。用内标法校正仪器漂移和基体效应对测定的影响 。
5 试剂
除非另有说明 ,在分析中仅使用确认为优级纯及以上的试剂 。
5. 1 水 :符合 GB/T 6682规定的一级水或二级水 。
5.2 高纯铅(wPb≥99. 999%) 。
5.3 酒石酸 。
5.4 硝酸(ρ= 1. 4 g/mL) 。
5.5 盐酸(ρ= 1. 18g/mL) 。
5.6 氢氟酸(40%) 。
5.7 过氧化氢(30%) 。
5. 8 硝酸(1+1) 。
5.9 硝酸(1+4) 。
5. 10 盐酸(1+1) 。
5. 11 单元素标准贮存溶液 :质量浓度为 1 mg/mL,采用市售有证标准溶液 ,也可以按照 5. 12~ 5. 29描述的方法配制 。
5. 12 银标准贮存溶液 :称取 0. 5000 g银(wAg≥99. 99%)于 250mL烧杯中 ,加入 50mL硝酸(5. 8) ,加热溶解 ,冷却 ,移入 500 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg银 。
5. 13 铜标准贮存溶液 :称取 0. 5000 g铜(wCu≥99. 99%)于 250mL烧杯中 ,加入 50mL硝酸(5. 8) ,加热溶解 ,冷却 ,移入 500 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg铜 。
5. 14 铋标准贮存溶液 :称取 0. 500 0 g铋(wBi≥99. 99%)于 250 mL烧杯中 ,加入 50 mL硝酸(5. 8) ,加热溶解 ,冷却 ,移入 500 mL容量瓶中 ,补加 25 mL硝酸(5. 4) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含1 mg铋 。
5. 15 砷标准贮存溶液 :称取 0. 5000 g砷(wAs≥99. 99%)于 250mL烧杯中 ,加入 50mL硝酸(5. 8) ,加热溶解 ,冷却 ,移入 500 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg砷 。
5. 16 锑标准贮存溶液 :称取 0. 500 0 g锑(wSb≥99. 99%)于 250 mL烧杯中 ,加入 25 mL硝酸(5. 4) 和3 g 酒石酸(5. 3) ,加 热 溶 解 , 冷 却 , 移 入 500 mL 容 量 瓶 中 , 用 水 稀 释 至 刻 度 , 混 匀 。 此 溶 液 1 mL 含1 mg锑 。
5. 17 锡标准贮存溶液 :称取 0. 5000 g锡(wSn≥99. 99%)于 100mL聚四氟乙烯烧杯中 ,加入 20mL硝酸(5. 8)和 5 mL氢氟酸(5. 6) ,加热溶解 ,冷却 ,移入 500 mL塑料容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg锡 。
5. 18 锌标准贮存溶液 :称取 0. 5000 g锌(wZn≥99. 99%)于 250mL烧杯中 ,加入 50mL硝酸(5. 8) ,加热溶解 ,冷却 ,移入 500 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg锌 。
5. 19 铁标准贮存溶液 :称取 0. 500 0 g铁(wFe≥99. 99%)于 250mL烧杯中 ,加入 50mL硝酸(5. 8) ,加热溶解 ,冷却 ,移入 500 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg铁 。
5.20 镉标准贮存溶液 :称取 0. 500 0 g镉(wCd≥99. 99%)于 250mL烧杯中 ,加入 50mL硝酸(5. 8) ,加热溶解 ,冷却 ,移入 500 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg镉 。
5.21 镍标准贮存溶液 :称取 0. 5000 g镍(wNi≥99. 99%)于 250 mL烧杯中 ,加入 50 mL硝酸(5. 8) ,加热溶解 ,冷却 ,移入 500 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg镍 。
2
GB/T 4103. 18—2024
5. 22 镁标准贮存溶液 :称取 0. 5000 g镁(wMg≥99. 99%)于 250mL烧杯中 ,加入 50mL硝酸(5. 8) ,加热溶解 ,冷却 ,移入 500 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg镁 。
5.23 铝 标 准 贮 存 溶 液 : 称 取 0. 500 0 g 铝 (wAl ≥99. 99%) 于 250 mL 烧 杯 中 , 加 入 50 mL 盐 酸(5. 10) ,加热溶解 ,冷却 ,移入 500 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg铝 。
5.24 钙标准贮存溶液 :称取 2. 4972 g碳酸钙(基准试剂 ,预先在 105 ℃ ~ 110 ℃烘干 1 h,置于干燥器中冷却)于 250 mL烧杯中 ,加入 20 mL水润湿 ,缓慢滴加 40 mL硝酸(5. 8) ,加热溶解,煮沸 ,取下冷却至室温 ,移入 1 000 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg钙 。
5.25 硒标准贮存溶液 :称取 0. 500 0 g硒(wSe≥99. 99%)于 250 mL烧杯中 ,加入 50 mL硝酸(5. 8) ,加热溶解 ,冷却 ,移入 500 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg硒 。
5.26 碲标准贮存溶液 :称取 0. 500 0 g碲(wTe≥99. 99%)于 250mL烧杯中 ,加入 50mL硝酸(5. 8) ,加热溶解 ,冷却 ,移入 500 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg碲 。
5.27 钪标准贮存溶液 :称取 0. 383 5 g三氧化二钪(wSc2O3 ≥99. 99% ,预先在 800 ℃灼烧 1 h,置于干燥器中冷却) , 置 于 100 mL 烧 杯 中 , 加 入 25 mL 硝 酸(5. 4) , 滴 加 过 氧 化 氢(5. 7) 至 完 全 溶 解,煮 沸 , 冷却 ,移入 250 mL容量瓶中 ,补加 25 mL硝酸(5. 4) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg钪 。
5.28 铯标准贮存溶液 :称取 1. 2671 g氯化铯(光谱纯 ,105℃烘干 2 h,置于干燥器中冷却) ,于 250mL烧杯中 ,加水溶解后 ,移入 1 000 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg铯 。
5.29 铼标准贮存溶液 :称取 0. 5000 g铼(wRe≥99. 99%)于 250mL烧杯中 ,加入 50mL硝酸(5. 8) ,加热溶解 ,冷却 ,移入 500 mL容量瓶中 ,补加 25 mL硝酸(5. 4) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含1 mg铼 。
5.30 银标准 溶 液 : 移 取 1. 00 mL 银 标 准 贮 存 溶 液(5. 12) 于 1 000 mL 容 量 瓶 中 , 加 入 50 mL 硝 酸(5. 4) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 μg银 。避光保存 。
5.31 混合标准溶液 :分别移取 1. 00 mL铜 、铋 、砷 、锑 、锡 、锌 、铁 、镉 、镍 、镁 、铝 、钙 、硒和碲单元素标准贮存溶液(5. 13~ 5. 26)于 1 000 mL塑料容量瓶中 ,加入 50 mL硝酸(5. 4) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含铜 、铋 、砷 、锑 、锡 、锌 、铁 、镉 、镍 、镁 、铝 、钙 、硒和碲各 1 μg。采用市售标准贮存溶液配制时 ,互有化学干扰 、产生沉淀的元素应分组配制 ,并选择合适的介质 。
5.32 混合内标溶液 A:分别移取 1. 00 mL 钪 、铯 、铼 标 准 贮 存 溶 液(5. 27~ 5. 29) 于 1 000 mL容 量 瓶中 ,加入 50 mL硝酸(5. 4) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含钪 、铯 、铼各 1 μg。
5.33 混合内标溶液 B: 分别移取 0. 20 mL钪 、铯 、铼标准贮存溶液(5. 27~ 5. 29) 于 1 000 mL容量瓶中 ,加入 50 mL硝酸(5. 4) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含钪 、铯 、铼各 200 ng。
5.34 氩气 :体积分数不小于 99. 99% 。
5.35 氦气 :体积分数不小于 99. 999% 。
5.36 氢气 :体积分数不小于 99. 999% 。
6 仪器设备
配备碰撞/反应池的电感耦合等离子体质谱仪 , 以氩气(5. 34) 为载气 ,氦气(5. 35) 、氢气(5. 36) 或仪器制造商推荐的其 他 气 体 为 碰 撞/反 应 池 气 体 。 在 碰 撞/反 应 模 式 下 消 除40 Ar35 Cl+ 、40 Ar16 O+ 、40 Ar+和40Ar40Ar+ 等离子的质谱干扰 。质量分辨率不大于 0. 8 u。各元素推荐的同位素质量数和内标元素见表 2。
3
GB/T 4103. 18—2024
表 2 推荐的同位素质量数及内标元素
元素
同位素质量数
内标元素
元素
同位素质量数
内标元素
Ag
107/109
Cs/Re
Ni
58/60
Sc/Cs
Cu
63
Sc/Cs
Mg
24
Sc/Cs
Bi
209
Cs/Re
Al
27
Sc/Cs
As
75
Sc/Cs
Ca
40/44
Sc/Cs
Sb
121/123
Cs/Re
Se
78/80
Sc/Cs
Sn
118
Cs/Re
Te
128
Cs/Re
Zn
66
Sc/Cs
Sc(内标)
45
—
Fe
56
Sc/Cs
Cs(内标)
133
—
Cd
111
Cs/Re
Re(内标)
187
—
注 : As、Fe、Ca、Se在碰撞/反应模式下测定 。
7 样品
应为最大边长不大于 3 mm 的屑状样品 。
8 试验步骤
8. 1 试料
称取 0. 50 g样品(第 7章) ,精确至 0. 000 1 g。
8.2 平行试验
平行做两份试验 。
8.3 空白试验
随同试料做空白试验 。测定铋含量时 ,采用高纯铅(5. 2)扣除基体产生的质谱干扰 。
8.4 测定
8.4. 1 将试料(8. 1)置于 100 mL烧杯中 ,加入 25 mL硝酸(5. 9)[铅锑合金 、铅钙合金补加 0. 5 g酒石酸(5. 3)] ,盖上表面皿 ,低温加热至完全溶解 ,冷却后移入 50 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 ,得到试液 。分取 10. 00mL所得试液置于 100mL容量瓶中 ,加入 1 mL硝酸(5. 4)和 1. 00mL混合内标溶液A(5. 32) ,用水稀释至刻度 ,混匀 ,得到分析试液 。
注 : 或使用三通在线加入混合内标溶液 B(5. 33) 。
8.4.2 在选定的仪器工作条件下 ,依次测定空白试液(见 8. 3)及分析试液(8. 4. 1) ,按工作曲线法计算空白试液及分析试液中待测元素的质量浓度 。
8.5 工作曲线的绘制
8.5. 1 分别移取 0 mL、0. 10 mL、1. 00 mL、2. 00 mL、5. 00 mL、10. 00 mL银标准溶液(5. 30)和混合标准
4
GB/T 4103. 18—2024
溶液(5. 31)于两组 100 mL容量瓶中 ,加入 2 mL硝酸(5. 4) ,混合内标溶液(5. 32或 5. 33)的加入量和加入方式与 8. 4. 1 保持一致 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。工作曲线的浓度梯度可根据分析试液中待测元素的质量浓度进行调整 ,应至少包括 5个标准点 。
8.5.2 由低浓度到高浓度依次测定系列标准溶液(8. 5. 1) 。 以待测元素的质量浓度为横坐标 ,待测元素与内标元素信号强度的比值为纵坐标 ,绘制工作曲线 。工作曲线线性相关系数应不小于 0. 999。
9 试验数据处理
待测元素含量以质量分数(wx )计 ,按公式(1)计算 :
wx
式中 :
ρx — 根据工作曲线得到的分析试液中待测元素的质量浓度 ,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;
ρ0 — 根据工作曲线得到的空白试液中待测元素的质量浓度 ,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;
V — 试液总体积 ,单位为毫升(mL) ;
V2 — 分析试液的体积 ,单位为毫升(mL) ;
m — 试料的质量 ,单位为克(g) ;
V3 — 分取试液的体积 ,单位为毫升(mL) 。
计算结果表示到小数点后 4位 ,结果为 0. 010%时表示到小数点后 3位 。
10 精密度
10. 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在表 3 给出的平均值范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) ,超过重复性限(r)的情况不超过 5% 。重复性限(r)按照表 3 数据采用线性内插法或外延法求得 。实验室间试验结果得到的统计数据见附录 A。
表 3 重复性限(r)
wAg/%
0. 000 3
0. 001 6
0. 003 6
0. 006 3
0. 010
r/%
0. 000 1
0. 000 2
0. 000 4
0. 000 6
0. 001
wCu/%
0. 000 5
0. 001 6
0. 003 6
0. 005 9
0. 010
r/%
0. 000 1
0. 000 2
0. 000 3
0. 000 5
0. 001
wBi/%
0. 000 4
0. 001 7
0. 004 3
0. 008 5
—
r/%
0. 000 1
0. 000 2
0. 000 4
0. 000 8
—
wAs/%
0. 000 2
0. 001 4
0. 004 7
0. 007 9
0. 010
r/%
0. 000 1
0. 000 2
0. 000 3
0. 000 5
0. 001
wSb/%
0. 000 5
0. 002 7
0. 005 6
0. 010
—
r/%
0. 000 1
0. 000 2
0. 000 5
0. 001
—
wSn/%
0. 000 2
0. 000 6
0. 003 3
0. 004 1
—
r/%
0. 000 1
0. 000 2
0. 000 3
0. 000 4
—
5
GB/T 4103. 18—2024
表 3 重复性限(r) (续)
wZn/%
0. 000 6
0. 002 1
0. 004 1
0. 0080
0. 010
r/%
0. 000 1
0. 000 2
0. 000 3
0. 000 6
0. 001
wFe/%
0. 000 5
0. 002 0
0. 0040
0. 0080
0. 010
r/%
0. 000 1
0. 000 2
0. 000 3
0. 000 7
0. 001
wCd/%
0. 000 2
0. 001 0
0. 0040
0. 0080
0. 010
r/%
0. 000 1
0. 000 2
0. 000 3
0. 000 7
0. 001
wNi/%
0. 000 1
0. 000 9
0. 004 1
0. 007 9
0. 010
r/%
0. 000 1
0. 000 2
0. 000 3
0. 000 4
0. 001
wMg/%
0. 000 6
0. 002 0
0. 004 1
0. 008 1
0. 010
r/%
0. 000 1
0. 000 2
0. 000 3
0. 000 6
0. 001
wAl/%
0. 000 5
0. 002 0
0. 0040
0. 0080
—
r/%
0. 000 1
0. 000 2
0. 000 4
0. 000 6
—
wCa/%
—
0. 002 1
0. 004 1
0. 007 9
—
r/%
—
0. 000 3
0. 000 5
0. 000 6
—
wSe/%
0. 000 5
0. 002 0
0. 0040
0. 007 9
0. 010
r/%
0. 000 1
0. 000 2
0. 000 3
0. 000 5
0. 001
wTe/%
0. 000 5
0. 002 0
0. 003 9
0. 007 8
0. 010
r/%
0. 000 1
0. 000 2
0. 000 3
0. 000 5
0. 001
10.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在表 4 给出的平均值范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R) ,超过再现性限(R)的情况不超过 5% 。再现性限(R)按照表 4 数据采用线性内插法或外延法求得 。
表 4 再现性限(R)
wAg/%
0. 000 3
0. 001 6
0. 003 6
0. 006 3
0. 010
R/%
0. 000 2
0. 000 3
0. 000 6
0. 000 9
0. 002
wCu/%
0. 000 5
0. 001 6
0. 003 6
0. 005 9
0. 010
R/%
0. 000 2
0. 000 3
0. 000 5
0. 000 7
0. 002
wBi/%
0. 000 4
0. 001 7
0. 004 3
0. 008 5
—
R/%
0. 000 2
0. 000 3
0. 000 6
0. 001 3
—
wAs/%
0. 000 2
0. 001 4
0. 004 7
0. 007 9
0. 010
R/%
0. 000 2
0. 000 3
0. 000 4
0. 000 7
0. 002
wSb/%
0. 000 5
0. 002 7
0. 005 6
0. 010
—
R/%
0. 000 2
0. 000 4
0. 000 9
0. 002
—
6
GB/T 4103. 18—2024
表 4 再现性限(R) (续)
wSn/%
0. 000 2
0. 000 6
0. 003 3
0. 004 1
—
R/%
0. 000 2
0. 000 3
0. 000 5
0. 000 6
—
wZn/%
0. 000 6
0. 002 1
0. 004 1
0. 0080
0. 010
R/%
0. 000 2
0. 000 3
0. 000 4
0. 000 8
0. 002
wFe/%
0. 000 5
0. 002 0
0. 0040
0. 0080
0. 010
R/%
0. 000 3
0. 000 4
0. 000 5
0. 000 9
0. 002
wCd/%
0. 000 2
0. 001 0
0. 0040
0. 0080
0. 010
R/%
0. 000 2
0. 000 3
0. 000 5
0. 000 8
0. 002
wNi/%
0. 000 1
0. 000 9
0. 004 1
0. 007 9
0. 010
R/%
0. 000 1
0. 000 3
0. 000 5
0. 000 7
0. 002
wMg/%
0. 000 6
0. 002 0
0. 004 1
0. 008 1
0. 010
R/%
0. 000 2
0. 000 3
0. 000 5
0. 000 7
0. 002
wAl/%
0. 000 5
0. 002 0
0. 0040
0. 0080
—
R/%
0. 000 2
0. 000 3
0. 000 5
0. 000 7
—
wCa/%
—
0. 002 1
0. 004 1
0. 007 9
—
R/%
—
0. 000 4
0. 000 6
0. 000 8
—
wSe/%
0. 000 5
0. 002 0
0. 0040
0. 007 9
0. 010
R/%
0. 000 2
0. 000 3
0. 000 6
0. 000 9
0. 002
wTe/%
0. 000 5
0. 002 0
0. 003 9
0. 007 8
0. 010
R/%
0. 000 2
0. 000 3
0. 000 5
0. 000 7
0. 002
11 试验报告
试验报告至少应给出以下内容 :
— 试验对象 ;
— 本文件编号 ;
— 分析结果及其表示 ;
— 与基本分析步骤的差异 ;
— 观测到的异常现象 ;
— 试验日期 。
7
GB/T 4103. 18—2024
附 录 A
(资料性)
实验室间试验结果统计数据
精密度数据是在 2023年由 10家实验室对 3个 ~ 5个不同水平样品进行共同试验确定的 。 每个实验室对每个水平的银 、铜 、铋 、砷 、锑 、锡 、锌 、铁 、镉 、镍 、镁 、铝 、钙 、硒 、碲含量在重复性条件下独立测定 7次 。数据统计结果见表 A. 1。
表 A. 1 实验室间数据统计结果
元素
水平
结果可接受的实验室个数
可接受的数据个数
平均值 %
重复性标准差Sr
再现性标准差SR
重复性限r/%
再现性限R/%
Ag
1
9
63
0. 000 3
0. 000 02
0. 000 05
0. 000 1
0. 000 2
2
10
70
0. 001 6
0. 000 07
0. 000 11
0. 000 2
0. 000 3
3
10
70
0. 003 6
0. 000 13
0. 000 21
0. 000 4
0. 000 6
4
9
63
0. 006 3
0. 000 21
0. 000 32
0. 000 6
0. 000 9
5
9
63
0. 010
0. 000 35
0. 000 71
0. 001
0. 002
Cu
1
9
63
0. 000 5
0. 000 04
0. 000 08
0. 000 1
0. 000 2
2
9
63
0. 001 6
0. 000 08
0. 000 12
0. 000 2
0. 000 3
3
9
63
0. 003 6
0. 000 10
0. 000 18
0. 000 3
0. 000 5
4
8
56
0. 005 9
0. 000 18
0. 000 24
0. 000 5
0. 000 7
5
8
56
0. 010
0. 000 28
0. 000 71
0. 001
0. 002
Bi
1
9
63
0. 000 4
0. 000 02
0. 000 05
0. 000 1
0. 000 2
2
8
56
0. 001 7
0. 000 05
0. 000 09
0. 000 2
0. 000 3
3
8
56
0. 004 3
0. 000 14
0. 000 20
0. 000 4
0. 000 6
4
8
56
0. 008 5
0. 000 28
0. 000 46
0. 000 8
0. 001 3
As
1
9
63
0. 000 18
0. 000 02
0. 000 04
0. 000 05
0. 000 11
2
8
56
0. 00143
0. 000 05
0. 000 08
0. 000 15
0. 000 24
3
7
49
0. 004 71
0. 000 09
0. 000 14
0. 000 24
0. 000 39
4
10
70
0. 007 94
0. 000 10
0. 000 22
0. 000 30
0. 000 62
5
9
63
0. 010 0
0. 000 21
0. 000 51
0. 000 6
0. 001 4
Sb
1
10
70
0. 000 5
0. 000 04
0. 000 07
0. 000 1
0. 000 2
2
7
49
0. 002 7
0. 000 06
0. 000 13
0. 000 2
0. 000 4
3
9
63
0. 005 6
0. 000 18
0. 000 30
0. 000 5
0. 000 9
4
8
56
0. 010
0. 000 25
0. 000 53
0. 001
0. 002
Sn
1
7
49
0. 000 2
0. 000 02
0. 000 05
0. 000 1
0. 000 2
2
9
63
0. 000 6
0. 000 07
0. 000 11
0. 000 2
0. 000 3
3
9
63
0. 003 3
0. 000 11
0. 000 18
0. 000 3
0. 000 5
8
GB/T 4103. 18—2024
表 A. 1 实验室间数据统计结果 (续)
元素
水平
结果可接受的实验室个数
可接受的数据个数
平均值 %
重复性标准差Sr
再现性标准差SR
重复性限r/%
再现性限R/%
Sn
4
9
63
0. 004 1
0. 000 14
0. 000 19
0. 000 4
0. 000 6
Zn
1
8
56
0. 000 6
0. 000 04
0. 000 07
0. 000 1
0. 000 2
2
7
49
0. 002 1
0. 000 07
0. 000 11
0. 000 2
0. 000 3
3
8
56
0. 004 1
0. 000 09
0. 000 14
0. 000 3
0. 000 4
4
10
70
0. 0080
0. 000 21
0. 000 29
0. 000 6
0. 000 8
5
9
63
0. 010
0. 000 25
0. 000 71
0. 001
0. 002
Fe
1
10
70
0. 000 5
0. 000 04
0. 000 11
0. 000 1
0. 000 3
2
8
56
0. 002 0
0. 000 08
0. 000 14
0. 000 2
0. 000 4
3
10
70
0. 0040
0. 000 11
0. 000 17
0. 000 3
0. 000 5
4
10
70
0. 0080
0. 000 25
0. 000 32
0. 000 7
0. 000 9
5
9
63
0. 010
0. 000 25
0. 000 64
0. 001
0. 002
Cd
1
9
63
0. 000 2
0. 000 02
0. 000 05
0. 000 1
0. 000 2
2
9
63
0. 001 0
0. 000 07
0. 000 10
0. 000 2
0. 000 3
3
10
70
0. 0040
0. 000 11
0. 000 18
0. 000 3
0. 000 5
4
10
70
0. 0080
0. 000 25
0. 000 28
0. 000 7
0. 000 8
5
9
63
0. 010
0. 000 25
0. 000 71
0. 001
0. 002
Ni
1
9
63
0. 000 1
0. 000 02
0. 000 02
0. 000 1
0. 000 1
2
9
63
0. 000 9
0. 000 07
0. 000 10
0. 000 2
0. 000 3
3
10
70
0. 004 1
0. 000 11
0. 000 18
0. 000 3
0. 000 5
4
10
70
0. 007 9
0. 000 14
0. 000 25
0. 000 4
0. 000 7
5
9
63
0. 010
0. 000 21
0. 000 71
0. 001
0. 002
Mg
1
9
63
0. 000 6
0. 000 04
0. 000 06
0. 000 1
0. 000 2
2
8
56
0. 002 0
0. 000 06
0. 000 09
0. 000 2
0. 000 3
3
10
70
0. 004 1
0. 000 09
0. 000 18
0. 000 3
0. 000 5
4
10
70
0. 008 1
0. 000 21
0. 000 23
0. 000 6
0. 000 7
5
9
63
0. 010
0. 000 28
0. 000 67
0. 001
0. 002
Al
1
9
63
0. 000 5
0. 000 04
0. 000 06
0. 000 1
0. 000 2
2
7
49
0. 002 0
0. 000 07
0. 000 09
0. 000 2
0. 000 3
3
9
63
0. 0040
0. 000 14
0. 000 18
0. 000 4
0. 000 5
4
10
70
0. 0080
0. 000 21
0. 000 26
0. 000 6
0. 000 7
Ca
1
6
42
0. 002 1
0. 000 10
0. 000 14
0. 000 3
0. 000 4
2
9
63
0. 004 1
0. 000 18
0. 000 20
0. 000 5
0. 000 6
3
10
70
0. 007 9
0. 000 21
0. 000 28
0. 000 6
0. 000 8
9
GB/T 4103. 18—2024
表 A. 1 实验室间数据统计结果 (续)
元素
水平
结果可接受的实验室个数
可接受的数据个数
平均值 %
重复性标准差Sr
再现性标准差SR
重复性限r/%
再现性限R/%
Se
1
9
63
0. 000 5
0. 000 03
0. 000 07
0. 000 1
0. 000 2
2
9
63
0. 002 0
0. 000 08
0. 000 12
0. 000 2
0. 000 3
3
10
70
0. 0040
0. 000 11
0. 000 19
0. 000 3
0. 000 6
4
10
70
0. 007 9
0. 000 18
0. 000 32
0. 000 5
0. 000 9
5
9
63
0. 010
0. 000 25
0. 000 64
0. 001
0. 002
Te
1
9
63
0. 000 5
0. 000 04
0. 000 06
0. 000 1
0. 000 2
2
9
63
0. 002 0
0. 000 05
0. 000 11
0. 000 2
0. 000 3
3
10
70
0. 003 9
0. 000 11
0. 000 17
0. 000 3
0. 000 5
4
10
70
0. 007 8
0. 000 18
0. 000 25
0. 000 5
0. 000 7
5
9
63
0. 010
0. 000 23
0. 000 60
0. 001
0. 002
10
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