GB/T 26395-2024 水性烟包凹印油墨

　　ICS 87. 080 CCS Y 44

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 26395—2024代替 GB/T26395—2011

　　水性烟包凹印油墨

　　Waterbased gravureink forcigarettepacking

　　2024-03-15发布 2024-10-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 26395—2024

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件代替 GB/T 26395—2011《水性烟包凹印油墨》, 与 GB/T 26395—2011相比 , 除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　a) 增加了术语和定义 “转移预涂”“剥离力”“剥离性 ”(见第 3 章) ;

　　b) 将 “罩光油 、粘度 、附着牢度 ”分别修改为 “上光油 、黏度 、附着力 ”(见表 1,2011年版的表 1) ;

　　c) 增加了 底涂 、转移预涂的技术性能(见表 1) ;

　　d) 增加了 “外观 ”技术性能指标及试验方法(见表 1、5. 2) ;

　　e) 更改了 “黏度 ”技术性能指标(见表 1,2011年版的表 1) ;

　　f) 删除了“乙醇、异丙醇、正丙醇含量”技术性能指标及试验方法(见 2011年版的表 1、5. 9、附录 A) ;

　　g) 增加了 “剥离力 ”技术性能指标及试验方法(见表 1、5. 8) ;

　　h) 增加了 “剥离性 ”技术性能指标及试验方法(见表 1、5. 9) ;

　　i) 增加了 “特定芳香胺含量 ”技术性能指标及试验方法(见表 1、5. 13) ;

　　j) 增加了 “甲醛含量 ”技术性能指标及试验方法(见表 1、5. 14) ;

　　k) 更改了挥发性 有 机 化 合 物 的 最 大 限 量 及 试 验 方 法(见 表 2、5. 15、附 录 A, 2011年 版 的 表 2、 5. 10、附录 B) ;

　　l) 增加了 “试验条件 ”(见 5. 1) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国轻工业联合会提出 。

　　本文件由全国油墨标准化技术委员会(SAC/TC127)归 口 。

　　本文件起草单位 : 山西精华科工贸有限公司 、洋紫荆油墨(浙江) 有限公司 、杭州海维特化工科技有限公司 、浙江浦江永进工贸有限公司 、杭华油墨股份有限公司 、浙江永在油墨有限公司 、中钞油墨有限公司 、盛威科(上海)油墨有限公司 、湖北京华彩印有限公司 、上海牡丹油墨有限公司 、中山大学 、北京印刷学院 、国家印刷装璜制品质量检验检测中心 、西安印钞有限公司 、扬州天诗新材料科技有限公司 、山东布瑞特油墨有限公司 。

　　本文件主要起草人 :王重声 、李娟 、许少宏 、刘国文 、马志强 、吴敏 、李青 、杨清 、邓炜杰 、陈斌 、王小妹 、黄蓓青 、张黎明 、曹静 、于海阔 、张丰年 。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

　　— 2011年首次发布为 GB/T 26395—2011;

　　— 本次为第一次修订 。

　　Ⅰ

　　GB/T 26395—2024

　　水性烟包凹印油墨

　　1 范围

　　本文件 规 定 了 水 性 烟 包 凹 印 油 墨 的 要 求 、检 验 规 则 、标 志 、标 签 、包 装 、运 输 及 贮 存 , 描 述 了 试 验方法 。

　　本文件适用于轮转 、单张凹版印刷的水性烟包凹印油墨的质量控制 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 191 包装储运图示标志

　　GB/T 3186 色漆 、清漆和色漆与清漆用原材料 取样

　　GB/T 13217. 1 油墨颜色和着色力检验方法

　　GB/T 13217. 3—2022 油墨细度检验方法

　　GB/T 13217. 4—2020 油墨黏度检验方法

　　GB/T 13217. 7—2023 油墨附着力检验方法

　　GB/T 22771 印刷技术 印刷品与印刷油墨用滤光氙弧灯评定耐光性

　　GB 24613 玩具用涂料中有害物质限量

　　GB/T 30130 胶版印刷纸

　　GB/T 34683 水性涂料中甲醛含量的测定 高效液相色谱法

　　GB 38507 油墨中可挥发性有机化合物(VOCs)含量的限值

　　GB/T 38608 油墨中可挥发性有机化合物(VOCs)含量的测定方法

　　HG/T 4963. 1 涂料印花色浆产品中有害物质的测定 第 1部分 :23种有害芳香胺的测定 气相色谱-质谱法

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　挥发性有机化合物 volatileorganiccompounds;VOCs

　　在 101. 3 kPa标准压力下 ,任何初沸点低于或等于 250 ℃的有机化合物 。

　　[来源 : HJ 2542—2016,3. 2] 3.2

　　转移预涂 transferprimercoat

　　涂布或印刷在基材表面 , 以使镀层或自身墨膜完全转移的液状物质 。

　　[来源 :GB/T 15962—2018,2. 63,有修改]

　　1

　　GB/T 26395—2024

　　3.3

　　剥离力 peel

　　转移预涂被胶带从承印基材上剥离所需要的力 。 3.4

　　剥离性 peeling

　　转移预涂在承印基材上被剥离后墨膜表现出的状态 。

　　4 要求

　　4. 1 技术性能

　　产品各项技术性能要求应符合表 1 的规定 。

　　表 1 技术性能

　　项 目

　　油墨

　　上光油

　　冲淡剂

　　调金油

　　底涂

　　转移预涂

　　外观

　　颜色一致的均匀流体 ,无结皮 ,无结块 ,无明显沉淀

　　颜色/级

　　≥4

　　—

　　—

　　—

　　—

　　—

　　细度/μm

　　≤20

　　—

　　—

　　—

　　—

　　—

　　黏度/(s/察恩 2#杯)

　　17~ 70

　　25~ 70

　　14~ 60

　　20~ 70

　　14~ 60

　　14~ 60

　　着色力/%

　　95~ 105

　　—

　　—

　　—

　　—

　　—

　　附着力/%

　　≥90

　　≥90

　　≥90

　　≥90

　　≥90

　　—

　　剥离力/(N/25. 4 mm)

　　—

　　—

　　—

　　—

　　—

　　≤0. 2

　　剥离性

　　—

　　—

　　—

　　—

　　—

　　起剥时稍有力 、墨膜

　　边缘齐整不尖锐 、有

　　1 mm~ 3 mm 的小带

　　边 、基材上无残留 、

　　抻拉后裂纹不细碎

　　耐光/级

　　≥4

　　—

　　—

　　—

　　—

　　—

　　耐热性/℃

　　≥120

　　≥150

　　≥120

　　≥120

　　≥120

　　≥140

　　耐摩擦性/次

　　—

　　≥200

　　—

　　—

　　—

　　—

　　特定芳香胺含量a/ (mg/kg)

　　用于条与盒b

　　≤50

　　—

　　—

　　—

　　—

　　—

　　用于接装纸和内衬纸 c

　　不应检出

　　—

　　—

　　—

　　—

　　—

　　甲醛含量/(mg/kg)

　　≤50

　　a 特定芳香胺指邻甲苯胺 、2,4-二甲基苯胺 、2, 6-二 甲 基 苯 胺 、邻 氨 基 苯 甲 醚 、对 氯 苯 胺 、2,4, 5-三 甲 基 苯 胺 、2-甲

　　氧基-5-甲基苯胺 、4-氯邻甲苯胺 、2,4-二氨基甲苯 、2,4-二氨基苯甲醚 、2-萘胺 、4-氨基联苯 、2-氨基-4-硝基甲苯 、 4,4'-二氨基二苯醚 、4,4'-二氨基 二 苯 甲 烷 、联 苯 胺 、3, 3'-二 甲 基-4, 4'-二 氨 基 二 苯 甲 烷 、3, 3'-二 甲 基 联 苯 胺 、 4,4'-二氨基二苯硫醚 、3,3'-二氯联苯 胺 、3, 3'-二 氯-4,4'-二 氨 基 二 苯 甲 烷 、3, 3'-二 甲 氧 基 联 苯 胺 、邻 氨 基 偶 氮甲苯 。

　　b 用于条与盒指用于烟草条与盒印刷的水性烟包凹印油墨 。

　　c 用于接装纸和内衬纸指用于烟草接装纸及内衬纸印刷的水性烟包凹印油墨 。

　　2

　　GB/T 26395—2024

　　4.2 挥发性有机化合物的最大限量

　　产品挥发性有机化合物的最大限量要求应符合表 2 的规定 。

　　表 2 挥发性有机化合物的最大限量

　　项 目

　　限量

　　VOCs含量/%

　　符合 GB 38507要求

　　苯含量/(mg/kg)

　　1

　　甲苯 、乙苯 、二甲苯含量/(mg/kg)

　　50

　　其他挥发性有机化合物含量a/(mg/kg)

　　500

　　绘制标准曲线选择标样时 ,宜添加甲 醇 、乙 醇 、正 丙 醇 、异 丙 醇 、乙 酸 乙 酯 、乙 酸 异 丙 酯 、乙 酸 正 丙 酯 、丙 酮 、丁 酮 、甲基异丁基酮

　　a 其他挥发性有机化合物指正丁醇 、丙二醇甲醚 、乙二醇乙醚 、丙二醇乙醚 、乙酸正丁酯 、苯乙烯 、乙二醇乙醚乙酸酯 、环己酮 。

　　4.3 可溶性有害元素的最大限量

　　产品可溶性有害元素的最大限量要求应符合表 3 的规定 。

　　表 3 可溶性有害元素的最大限量

　　单位为毫克每千克

　　元素名称

　　锑 Sb

　　砷 As

　　钡 Ba

　　镉 Cd

　　铬 Cr

　　铅 Pb

　　汞 Hg

　　硒 Se

　　限量

　　60

　　25

　　1 000

　　75

　　60

　　90

　　60

　　500

　　5 试验方法

　　5. 1 试验条件

　　5. 1. 1 按 GB/T 3186的规定取样 。

　　5. 1.2 试验应在温度为(23±2) ℃ 、相对湿度为(65±5) %的条件下进行 ,避免日光直射 ,避免影响测试的药品 、气体 、蒸汽 、灰尘等物质的污染 ,避免振动 、风吹 。

　　5.2 外观

　　开盖目测 ,搅动观察 。

　　5.3 颜色

　　按 GB/T 13217. 1 的规定进行 。

　　5.4 细度

　　按 GB/T 13217. 3—2022中 6. 2 的规定进行 。

　　3

　　GB/T 26395—2024

　　5.5 黏度

　　按 GB/T 13217. 4—2020 中第 4章的规定进行 。

　　5.6 着色力

　　按 GB/T 13217. 1 的规定进行 。

　　5.7 附着力

　　按 GB/T 13217. 7—2023中第 4章或第 5 章的规定进行 ,仲裁按 GB/T 13217. 7—2023中第 4 章的规定进行 。

　　5. 8 剥离力

　　5. 8. 1 原理

　　将转移预涂涂布在基材上干燥后形成预涂膜 。 以特定胶黏剂类型(丙烯酸酯压敏胶黏剂)和特定宽度(一般为 25. 4 mm)的胶带 ,均匀平展地粘贴在墨膜上 ,在一定的速度下 ,进行 180°T 型剥离 ,墨膜层与基材分离时的力为该规定宽度下的剥离力 。

　　5. 8.2 仪器设备和材料

　　5. 8.2. 1 拉力测试仪 :测力准确度达到 ±0. 5% , ,可实时显示拉力值并支持任意阶段取值 。

　　5. 8.2.2 丝棒 :湿膜厚度为 6 μm~ 10 μm。

　　5. 8.2.3 电吹风 :有热风 、功率约 1 000 W 。

　　5. 8.2.4 基材 :双向拉伸聚丙烯(BOPP)薄膜 、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜等 。

　　5. 8.2.5 透明胶带 :丙烯酸酯压敏胶黏剂 、宽度为 25. 4 mm、钢剥离粘着力达到 30 N/100 mm。

　　5. 8.2.6 裁刀 。

　　5. 8.2.7 碾压滚轮 :质量约 2 kg。

　　5. 8.3 试验步骤

　　5.8.3. 1 将转移预涂用丝棒刮于基材上 ,用电吹风热风在距刮样约 20 cm 处吹约 10 s,裁成宽(25. 4± 0. 2) mm、长 200 mm 的试样 。

　　5. 8.3.2 将胶带均匀平整地粘贴在试样墨膜上 ,用碾压滚轮碾压 3个来回 。

　　5. 8.3.3 揭起胶带一角使墨膜从基材上分离 。

　　5. 8.3.4 设定速度为(300±50) mm/min、宽度 25. 4 mm ,将揭起的胶带一角和分离开的基材分别固定于上 、下夹具上 ,胶带 、基材纵轴与上 、下夹具中心线重合并松紧适宜 ,未剥离部分与拉伸方向呈 T 型 。

　　5. 8.3.5 按仪器操作步骤进行测试 ,取拉力稳定后的平均值 ,平行测 2 次 ,2 次结果差不大于 0. 005 N/ 25.4 mm,取平均值 。

　　5.9 剥离性

　　5.9. 1 原理

　　将转移预涂涂布在基材上干燥后形成预涂膜 ,墨膜被胶带剥离后表现出的状态 ,如边缘是否齐整 、是否尖锐 ,是否有带边 、带边大小 ,基材上是否有墨膜残留 、残留多少 ,起剥是否有力 、力的大小等 。

　　5.9.2 仪器设备和材料

　　5.9.2. 1 丝棒 :湿膜厚度为 6 μm~ 10 μm。

　　4

　　GB/T 26395—2024

　　5.9.2.2 电吹风 :有热风 、功率约 1 000 W 。

　　5.9.2.3 基材 :双向拉伸聚丙烯(BOPP)薄膜 、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜等 。

　　5.9.2.4 透明胶带 :丙烯酸酯压敏胶黏剂 、宽度为 25. 4 mm、钢剥离粘着力达到 30 N/100 mm。

　　5.9.3 试验步骤

　　5.9.3. 1 将转移预涂用丝棒刮于基材上 ,用电吹风热风在距刮样约 20 cm 处吹约 10 s。

　　5.9.3.2 将胶带均匀平整地粘贴在墨膜上 。

　　5.9.3.3 一手压住基材 ,一手将胶带从墨膜上揭起 ,感受揭起(起剥) 时用力大小 ,观察胶带上墨膜表现状态 、基材上墨膜残留情况 ,抻拉胶带上被揭起的墨膜并观察其状态 。

　　5. 10 耐光

　　按 GB/T 22771的规定进行 。

　　5. 11 耐热性

　　5. 11. 1 原理

　　油墨墨膜在一定温度 、压力和时间内受损伤的程度 。

　　5. 11.2 仪器设备和材料

　　5. 11.2. 1 热封仪 :最高温度大于或等于 180 ℃ 、压力大于或等于 2 MPa。

　　5. 11.2.2 电吹风 :有热风 、功率约 1 000 W 。

　　5. 11.2.3 丝棒 :湿膜厚度为 6 μm~ 10 μm。

　　5. 11.2.4 基材 :铜版纸或其他印刷基材 。

　　5. 11.2.5 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜 。

　　5. 11.3 试验步骤

　　5. 11.3. 1 将油墨用丝棒刮于基材上 ,用电吹风热风在距刮样约 20 cm 处吹约 10 s。

　　5. 11.3.2 压力设定 0. 2 MPa,时间设定 1 s,下封刀温度设定 40 ℃ ,上封刀温度设定从 120 ℃开始 ,梯度 10 ℃升高 。

　　5. 11.3.3 在刮样的油墨面加盖 PET薄膜置于热封仪上热合后 ,揭开 PET 薄膜 ,观察油墨墨膜受损伤的情况 。

　　5. 11.3.4 与空白样品对比 , 目测墨膜无变化的最高温度为该油墨的耐热温度 。测试平行进行 2 次 ,结果应一致 。

　　5. 12 耐摩擦性

　　5. 12. 1 原理

　　油墨墨膜在一定的压力下与测试纸相互摩擦一定次数后受损伤的程度 。

　　5. 12.2 仪器设备和材料

　　5. 12.2. 1 耐摩擦试验仪 :摩擦滑块作直线往复运动 。

　　5. 12.2.2 电吹风 :有热风 、功率约 1 000 W 。

　　5. 12.2.3 丝棒 :湿膜厚度为 6 μm~ 10 μm。

　　5. 12.2.4 基材 :铜版纸或其他印刷基材 。

　　5

　　GB/T 26395—2024

　　5. 12.2.5 胶版印刷纸 :符合 GB/T 30130要求 。

　　5. 12.3 试验步骤

　　5. 12.3. 1 将 上 光 油 用 丝 棒 刮 于 基 材 上 , 用 电 吹 风 热 风 在 距 刮 样 约 20 cm 处 吹 约 10 s, 裁 成 大 小300 mm×60 mm 的样品 ,将样品固定在橡胶固定板上 。

　　5. 12.3.2 将胶版印刷纸裁成大小 290 mm×50 mm 的测试纸 , 固定在打磨头上 ,选择 2 kg砝码 ,置于摆臂上 。

　　5. 12.3.3 设置摩擦次数 ,从 200次开始 , 以 20次为梯度 。

　　5. 12.3.4 墨膜未被破坏的次数为该油墨的耐摩擦次数 。测试平行进行两次 ,结果应一致 。

　　5. 13 特定芳香胺含量

　　按 HG/T 4963. 1 的规定测试各种物质的含量 。

　　5. 14 甲醛含量

　　按 GB/T 34683的规定进行 。

　　5. 15 挥发性有机化合物的最大限量

　　5. 15. 1 VOCs含量按 GB/T 38608的规定进行 。

　　5. 15.2 苯 、甲苯 、乙苯 、二甲苯含量 、其他挥发性有机化合物含量按附录 A进行 。

　　5. 16 可溶性有害元素的最大限量

　　按 GB 24613的规定进行 。

　　6 检验规则

　　6. 1 组批与抽样

　　6. 1. 1 组批

　　以一次投料单机或机组完成的单位产品为一批 。

　　6. 1.2 抽样

　　产品按 GB/T 3186方法进行取样 ,样品应分 2份 ,一份密封备查 ,另一份作检验用样品 。

　　6.2 检验分类

　　产品检验分为出厂检验和型式检验 。

　　6.3 检验项目

　　6.3. 1 出厂检验

　　出厂检验项目为外观 、颜色 、细度 、黏度 、剥离性 、苯 、甲苯 、乙苯 、二甲苯含量 、其他挥发性有机化合物含量 。

　　6.3.2 型式检验

　　型式检验项目为本文件要求中规定的全部项 目 。 当有下列情况之一时 ,应进行型式检验 :

　　6

　　GB/T 26395—2024

　　a) 新产品或老产品转厂生产的试制定型鉴定 ;

　　b) 因结构 、材料 、工艺有较大改变 ,可能影响产品性能时 ;

　　c) 正常生产后 ,型式检验周期为 1 年 ;

　　d) 长期停产后 ,恢复生产时 。

　　6.4 判定规则

　　检验结果中全部指标符合本文件要求时 ,则判该批产品为合格 。如有 1 项及以上指标不符合本文件要求时 ,则从同批产品中重新加倍取样对不合格项进行复检 ,复检后仍有 1项及以上不符合本文件要求时 ,则判该批产品为不合格 。

　　7 标志、标签、包装、运输、贮存

　　7. 1 标志、标签

　　产品包装上的标志 、标签应有商标 、企业名称和地址 、产品名称 、产品标准编号 、型号 、批号 、生产 日期 、保质期 、净含量及产品质量检验合格证明 , 当用户有要求时应提供化学品安全技术说明书 。包装储运图示标志应符合 GB/T 191的规定 。

　　7.2 包装

　　产品用密封塑料桶或带有塑料内胆的密封铁桶包装 。

　　7.3 运输

　　产品在符合 7. 2 的包装要求下 ,可用车 、船等交通工具运输 ,但在运输和搬运过程中 ,不应抛 、摔 、碰撞 , 防止雨淋 、日 晒 。

　　7.4 贮存

　　产品不应露天存放 ,应储存于阴凉 、通风的仓库内 ,库房内不应有火源 。在规定贮存条件下 , 自制造之日起 ,金 、珠光等特殊效果油墨保质期为 6个月 ,其他产品保质期为 1 年 。

　　7

　　GB/T 26395—2024

　　附 录 A

　　(规范性)

　　水性烟包凹印油墨苯、甲苯、乙苯、二 甲苯含量、其他挥发性有机化合物含量的测定 顶空-气相色谱法

　　A. 1 原理

　　在密闭容器中和一定温度下 ,试样中的挥发性组分在气相(顶空)和基质(液相或固相) 之间存在分配平衡 。达到平衡后 ,将气相部分导入气相色谱仪进行分离 ,经基质校正后 ,可测定出各挥发性组分在试样中的含量 。

　　A.2 试剂和材料

　　A.2. 1 标样

　　A.2. 1. 1 苯(C6 H6 ) :分析纯 。

　　A.2. 1.2 甲苯(C7 H8 ) :分析纯 。

　　A.2. 1.3 乙苯(C8 H10) :分析纯 。

　　A.2. 1.4 二甲苯(邻、间 、对)(C8 H10) :分析纯 。

　　A.2. 1.5 苯乙烯(C8 H8 ) :分析纯 。

　　A.2. 1.6 甲醇(C1 H4 O) :分析纯 。

　　A.2. 1.7 乙醇(C2 H6 O) :分析纯 。

　　A.2. 1. 8 正丙醇(C3 H8 O) :分析纯 。

　　A.2. 1.9 异丙醇(C3 H8 O) :分析纯 。

　　A.2. 1. 10 正丁醇(C4 H10O) :分析纯 。

　　A.2. 1. 11 丙二醇甲醚(1-甲氧基-2-丙醇)(C4 H10O2 ) :分析纯 。

　　A.2. 1. 12 丙二醇乙醚(C5 H12O2 ) :分析纯 。

　　A.2. 1. 13 乙二醇乙醚(C4 H10O2 ) :分析纯 。

　　A.2. 1. 14 乙酸乙酯(C4 H8 O2 ) :分析纯 。

　　A.2. 1. 15 乙酸正丙酯(C5 H10O2 ) :分析纯 。

　　A.2. 1. 16 乙酸异丙酯(C5 H10O2 ) :分析纯 。

　　A.2. 1. 17 乙酸正丁酯(C6 H12O2 ) :分析纯 。

　　A.2. 1. 18 乙二醇乙醚乙酸酯(C6 H12O3 ) :分析纯 。

　　A.2. 1. 19 丙酮(C3 H6 O) :分析纯 。

　　A.2. 1.20 丁酮(C4 H8 O) :分析纯 。

　　A.2. 1.21 甲基异丁基酮(C6 H12O) :分析纯 。

　　A.2. 1.22 环己酮(C6 H10O) :分析纯 。

　　A.2.2 基质校正剂

　　三醋酸甘油酯(C9 H14O6 ) :分析纯 。

　　A.2.3 标样配制

　　A.2.3. 1 在 250 mL容量瓶中加入苯 、甲苯 、乙苯 、二甲苯(邻、间 、对) 、苯乙烯各 20 mg~ 30 mg,以及甲醇 、乙醇 、正丙醇 、异丙醇 、正丁醇 、丙二醇甲醚(1-甲氧基-2-丙醇) 、丙二醇乙醚 、乙二醇乙醚 、乙酸乙酯 、

　　8

　　GB/T 26395—2024

　　乙酸正 丙 酯 、乙 酸 异 丙 酯 、乙 酸 正 丁 酯 、乙 二 醇 乙 醚 乙 酸 酯 、丙 酮 、丁 酮 、甲 基 异 丁 基 酮 、环 己 酮 各200 mg~ 300 mg,分别准确称量(准确至 0. 1 mg) , 以三醋酸甘油酯定容 ,定为第 1 级标准溶液 。

　　A.2.3.2 取第 1 级标准溶液 50. 00 mL,加入 250 mL容量瓶中 , 以三醋酸甘油酯定容 ,定为第 2 级标准溶液 。

　　A.2.3.3 取第 2 级标准溶液 50. 00 mL,加入 250 mL容量瓶中 , 以三醋酸甘油酯定容 ,定为第 3 级标准溶液 。

　　A.2.3.4 取第 3 级标准溶液 50. 00 mL,加入 250 mL容量瓶中 , 以三醋酸甘油酯定容 ,定为第 4 级标准溶液 。

　　A.2.3.5 取第 4级标准溶液 50. 00 mL,加入 250 mL容量瓶中 , 以三醋酸甘油酯定容 ,定为第 5 级标准溶液 。

　　A.2.3.6 标准溶液宜置于冰箱中( -18℃)保存 ,有效期 6 个月 。取用时放置于常温下 ,达到常温后方可使用 。

　　A.3 仪器及条件

　　A.3. 1 顶空仪 。

　　A.3. 1. 1 静态顶空仪(HS) 。

　　A.3. 1.2 顶空瓶 :20 mL~ 25 mL。

　　A.3. 1.3 样品环 :3. 0 mL。

　　A.3. 1.4 样品平衡温度 :80 ℃ 。

　　A.3. 1.5 样品环温度 :100 ℃ 。

　　A.3. 1.6 传输线温度 :120 ℃ 。

　　A.3. 1.7 样品平衡时间 :45. 0 min。

　　A.3. 1. 8 样品瓶加压压力 :138kPa。

　　A.3. 1.9 加压时间 :0. 2 min。

　　A.3. 1. 10 充气时间 :0. 2 min。

　　A.3. 1. 11 样品环平衡时间 :0. 05 min。

　　A.3. 1. 12 进样时间 :1. 0 min。

　　A.3.2 气相色谱仪 。

　　A.3.2. 1 检测器 :氢火焰离子化检测器(FID) 。

　　A.3.2.2 VOC毛细管柱(VOCOL柱 、HP-VOC柱或等效柱) ,60m×0. 32 mm(内径) × 1. 8 μm(膜厚) 。

　　A.3.2.3 载气 :氮气(N2 ) ,纯度至少为体积分数 99. 995% 。

　　A.3.2.4 检测器气体 :氢气(H2 ) ,纯度至少为体积分数 99. 995% ;空气 ,纯度至少为体积分数 99. 995% 。

　　A.3.2.5 补充气体 :与载气相同 。

　　A.3.2.6 进样口温度 :150 ℃ 。

　　A.3.2.7 恒流模式 ,柱流量 3. 8 mL/min,分流比 10 ∶ 1。

　　A.3.2. 8 程序升温 :40 ℃ ,保持 2 min,然后以 4 ℃/min的速率升温至 180 ℃ ,保持 15 min。

　　A.3.2.9 检测器条件 :温度 250 ℃ ,氢气 40 mL/min,空气 450 mL/min,补充气 30 mL/min。

　　A.3.3 分析天平 :分度值 0. 000 1 g。

　　A.3.4 活塞式移液枪 :1 000 μL。

　　A.3.5 容量瓶 :250 mL。

　　A.3.6 移液管 :50 mL。

　　A.3.7 吸管 :1 mL。

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　　GB/T 26395—2024

　　A.4 试样制备

　　A.4. 1 试样制备在常温常压下进行 。制样应快速准确 ,并确保样品不受污染 。 每个样品制备 2 个平行试样 。

　　A.4.2 用 吸 管 吸 取 大 约 0. 5 mL 待 测 油 墨 , 准 确 称 量 0. 04 g~ 0. 08 g(2滴 ~ 3 滴) 加 入 顶 空 瓶 , 加 入1 000 μL三醋酸甘油酯 ,密封后待测 。

　　A.5 分析步骤

　　A.5. 1 定性分析

　　取单个标样进行顶空-气相色谱分析 ,确定其保留时间 ,分别测定所有标样 ,确定标样的保留时间 。典型的混合标样色谱图见图 A. 1。

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　　标引序号说明 :

　　1 — 甲醇 ;

　　2 — 乙醇 ;

　　3 — 异丙醇 ;

　　4 — 丙酮 ;

　　5 — 正丙醇 ;

　　6 — 丁酮 ;

　　7 — 乙酸乙酯 ;

　　8 — 乙酸异丙酯 ;

　　9 — 正丁醇 ;

　　10— 苯 ;

　　11— 丙二醇甲醚(1-甲氧基-2-丙醇) ;

　　

　　12— 乙酸正丙酯 ;

　　13— 乙二醇乙醚 ;

　　14— 甲基异丁基酮 ;

　　15— 丙二醇乙醚 ;

　　16— 甲苯 ;

　　17— 乙酸正丁酯 ;

　　18— 乙苯 ;

　　19— 对二甲苯 、间二甲苯 ;

　　20— 邻二甲苯 ;

　　21— 苯乙烯 、乙二醇乙醚乙酸酯 ;

　　22— 环己酮 。

　　图 A. 1 混合标样色谱图

　　A.5.2 定量分析

　　A.5.2. 1 工作曲线绘制

　　顶空瓶中加入 1 000 μL三醋酸甘油酯 ,分别加入 1000μL第 1 级 ~第 5 级标准溶液 ,进行顶空-气相色谱(HS-GC)分析 。每级标准溶液重复测定 2 次 ,取平均值 。根据目标化合物的峰面积及其含量建

　　GB/T 26395—2024

　　立相应工作曲线 ,工作曲线强制过原点 。

　　A.5.2.2 样品测定

　　将样品按本文件制取试样 ,进行顶空-气相色谱(HS-GC) 分析 , 每个样品重复测定 2 次 。根据相应组分的峰面积及样品量计算样品中各组分含量 ,取平均值 ,保留小数点后 1位 。

　　A.6 挥发性有机化合物的含量计算

　　样品中待测挥发性有机化合物的含量按公式(A. 1)进行计算 :

　　wi

　　式中 :

　　wi — 样品中待测挥发性有机化合物的含量 ,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　Ai — 样品中待测挥发性有机化合物的峰面积 ,单位为积分单位(U) ;

　　Ki — 待测挥发性有机化合物的工作曲线斜率 ,单位为积分单位每毫克(U/mg) ;

　　Qi — 加入顶空瓶的样品的质量 ,单位为克(g) ;

　　1 000— 转换因子 。

　　A.7 精密度

　　重复性条件下 , 当平均值大于或等于 15. 0 mg/kg时 ,2 次测定值之间相对偏差应小于 10% ; 当平均值小于 15. 0 mg/kg时 ,2 次测定值之间绝对偏差应小于 1. 5 mg/kg。

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　　GB/T 26395—2024

　　参 考 文 献

　　[1] GB/T 15962—2018 油墨术语

　　[2] HJ 2542—2016 环境标志产品技术要求 胶印油墨

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