GB/T 23603-2024 钛及钛合金表面污染层检测方法

　　ICS 77.120.50 CCS H 24

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 23603—2024代替 GB/T 23603—2009

　　钛及钛合金表面污染层检测方法

　　Test method for titanium and titanium alloy surface contamination

　　2024-09-29 发布 2025-04-01 实施

　　发

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　布

　　GB/T 23603—2024

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分： 标准化文件的结构和起草规则》 的规定起草。

　　本文件代替 GB/T 23603—2009《钛及钛合金表面污染层检测方法》。 与 GB/T 23603—2009 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：

　　a) 更改了范围(见第1章，2009年版的第1章);

　　b) 增加了“ α层厚度” 的术语和定义(见3.2);

　　c) 删除了“人身和设备与仪器防护要求”(见2009年版的3.7);

　　d) 增加了“原理”(见第5章);

　　e) 增加了“试剂”(见第6章);

　　f) 增加了“仪器设备”(见第7章);

　　g) 更改了钛及钛合金α层检测的样品制备要求(见8.2 ，2009年版的3.2);

　　h) 更改了钛及钛合金α层的判定要求(见第9章，2009年版的3.5);

　　i) 更改了钛及钛合金α层厚度的测量方法(见10.1 ，2009年版的3.6);

　　j) 增加了显微硬度法测量钛及钛合金α层厚度的方法(见10.2)。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由中国有色金属工业协会提出。

　　本文件由全国有色金属标准化技术委员会 (SAC/TC 243)归口。

　　本文件起草单位： 宝鸡钛业股份有限公司、宝钛集团有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司 、西安汉唐分析检测有限公司 、西部超导材料科技股份有限公司 、 国标(北京) 检验认证有限公司、陕西亿创钛锆检测有限公司、宁夏中色金航钛业有限公司、新疆湘润新材料科技有限公司、湖南湘投金天钛业科技股份有限公司 、 国合通用(青岛) 测试评价有限公司 、 中铝沈阳有色金属加工有限公司、鑫鹏源智能装备集团有限公司。

　　本文件主要起草人： 李剑 、史文 、 张嘉伟 、 白智辉 、武晶晶 、朱静 、邓巧娟 、胡蕾 、沈立华、董晓锋、 肖志斌、崔文明、王帅、高海瑞、蔡美超、李笑、高可扬、冯军宁、张雷、冯永琦。

　　本文件于 2009 年首次发布，本次为第一次修订。

　　Ⅰ

　　GB/T 23603—2024

　　钛及钛合金表面污染层检测方法

　　1 范围

　　本文件描述了钛及钛合金产品表面污染层(也称 α 层) 的判定和金相法、显微硬度法测量 α 层厚度的方法。

　　本文件适用于钛及钛合金产品表面污染层的判定和 α 层厚度的测量。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件。

　　GB/T 4340.1 金属材料 维氏硬度试验 第 1 部分： 试验方法

　　GB/T 5168 钛及钛合金高低倍组织检验方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 38982 钛及钛合金加工产品外形尺寸检测方法

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　α 层 alpha case

　　富集氧、氮及碳的 α 稳定表面层。

　　注： α 层通常是在高温下暴露于空气中形成，通常硬而脆，认为是有害的，也称为表面污染层。

　　3.2

　　α 层厚度 thickness of alpha case

　　钛及钛合金表面连续的 α 层以及延伸分布的非连续 α 层的最大深度。

　　4 符号

　　GB/T 38982 中界定的符号适用于本文件。

　　5 原理

　　将制备好的保留产品原始表面的金相样品，用特定的腐蚀剂显现有别于基体组织的 α 相富集层组织，依此判定样品是否存在 α 层 。在显微镜下对存在的 α 层进行厚度测量，即金相法 。或者通过显微硬度计测量 α 层与基体组织间硬度值的特定关系，确定较厚 α 层的厚度，即显微硬度法。

　　6 试剂

　　除非另有说明，在试验中仅使用确认的化学纯试剂，蒸馏水或去离子水(以下简称水)。

　　1

　　GB/T 23603—2024

　　6.1 氢氟酸 (ρ=1.15 g/mL)。

　　6.2 硝酸 (ρ=1.40 g/mL)。

　　6.3 氟化氢铵溶液(20 g/L)： 称取 20 g 氟化氢铵溶于 1 L 水，混匀。

　　7 仪器设备

　　7.1 用于观察和测量的金相显微镜应具备 50 倍～500 倍放大倍率，且金相显微镜和图像测量软件应经过校准并在有效期内。

　　7.2 用于测量的显微硬度计应经过校准并在有效期内。

　　8 样品

　　8.1 取样

　　8.1.1 样坯任一受检面应垂直于检测面(可能存在 α 层的面) ，取样时应保证检测面完整并具有代表性，不同类型产品的取样示意图见图 1。

　　a)棒材

　　b)管材

　　c)板材

　　标引序号说明：

　　D ─圆形产品的直径，单位为毫米(mm); OD─环形产品的外径，单位为毫米(mm);

　　t ─环形产品的壁厚，单位为毫米(mm);

　　T ─扁形产品的厚度，单位为毫米(mm)。

　　图 1 取样示意图

　　2

　　GB/T 23603—2024

　　8.1.2 推荐样坯尺寸 ：样品尺寸以受检面面积小于 400 mm2 ，样品的高度 15 mm～20 mm(小于横向尺寸) 为宜。

　　8.1.3 取样过程避免过热，以防止对样坯产生污染。

　　8.2 样品制备

　　8.2.1 所有样品均应镶嵌，镶嵌样品时不应破坏检测面，且防止 α 层剥落、破损。镶嵌过程中应确保检测面与镶嵌机台面垂直，应选用保边效果较好的镶嵌材料 。镶嵌完成后目视检查镶嵌效果，若镶嵌材料和样品之间存在缝隙，则应重新镶嵌，直至样品边界完整无缝隙。

　　8.2.2 按 GB/T 5168 的要求对样品进行磨抛，采用自动或手工方式进行，不应采用电解抛光方式。磨抛样品时，应防止样品边缘及原始显微组织的破坏，磨抛完成后应使用显微镜检查样品磨抛质量，确保样品边界完整无缝隙。

　　8.2.3 使用金相法进行 α 层判定和 α 层厚度测量的样品，腐蚀剂及使用要求应按照表 1 的规定进行 。若采用浸蚀方法时，样品受检面应朝上，确保样品完全浸入腐蚀剂，腐蚀过程应轻微搅动腐蚀剂 。应确保腐蚀剂的有效性，可采用已知有 α 层的样品对腐蚀剂进行有效性验证 。腐蚀完成后，样品用流动的清水冲洗并烘干，确保样品上没有腐蚀剂残留。

　　8.2.4 使用显微硬度法测量 α 层厚度的样品一般不腐蚀，必要时可以使用表 1 中序号 2 的腐蚀剂进行擦拭，确保样品表面清洁光亮。

　　表 1 腐蚀剂及适用范围

　　腐蚀剂编号

　　腐蚀剂

　　腐蚀方法

　　时间

　　温度

　　适用范围

　　1

　　2 mL 氢氟酸(6.1)+100 mL水

　　浸蚀

　　5 s～10 s

　　室温

　　适用于所有钛合金α层判定

　　2

　　1 mL 氢氟酸(6.1)+4 mL硝酸(6.2)+195 mL水

　　擦拭

　　2 s～5 s

　　室温

　　适用于纯钛和近α型钛合金的α层判定和α层厚度测量

　　氟化氢铵溶液(6.3)

　　浸蚀

　　15 s～20 s

　　室温

　　3

　　2 mL 氢氟酸(6.1)+4 mL硝酸(6.2)+94 mL水

　　擦拭

　　5 s～10 s

　　室温

　　适用于α+β型和β型钛合金的α层判定和α层厚度测量

　　氟化氢铵溶液(6.3)

　　浸蚀

　　15 s～20 s

　　室温

　　9 α 层判定

　　使用金相法进行 α 层判定时，样品应在金相显微镜 50 倍～500 倍的放大倍数下，对整个样品边缘组织进行扫描观察，参照附录 A 判断样品是否有 α 层。

　　10 α 层厚度测量

　　10.1 金相法

　　10.1.1 金相法适用于 α 层厚度不小于 0.001 mm 的样品。

　　10.1.2 在金相显微镜 50 倍～500 倍的放大倍数下对整个样品受检面进行观察，使用显微镜目镜测微尺对识别出的 α 层进行厚度测量，或使用图像分析软件对采集图片中的 α 层进行厚度测量 。 厚度小于0.030 mm，放大倍数不小于 200 倍 ;厚度为 0.030 mm～0.25 mm，放大倍数不小于 100 倍 ;厚度大于0.25 mm，放大倍数不小于 50 倍。 当需方有特殊要求时，由供需双方协商确定。

　　3

　　GB/T 23603—2024

　　10.1.3 应选取 α 层最严重的 3 个视场 ,分别进行 α 层厚度尺寸的测量，结果取 3 个视场测量的最大值。

　　10.2 显微硬度法

　　10.2.1 显微硬度法适用于 α 层厚度不小于 0.050 mm 的样品。

　　10.2.2 按 GB/T 4340.1 的要求，在显微维氏硬度计上对制备合格的样品进行维氏硬度测试，试验力选取 1.961 N(0.2 kgf)。

　　10.2.3 在受检面上，按照图 2 所示进行显微硬度测试 。受检面应垂直于压头的轴向，保证相邻压痕之间的距离大于 2.5 倍压痕对角线长度。

　　10.2.4 在远离 α 层的位置处(基体组织) ，至少测试 3 点硬度值，取平均值作为该样品的基体硬度值。 比基体硬度值高 50 定为确定的硬度值。

　　10.2.5 交叉进行一组垂直于检测面，并平行分布如图 2 所示的维氏硬度测试(A 列和 B 列 ;平行距离S 不小于 2.5 倍压痕对角线长度)。 同一列相邻压痕(A1 、A2 、A3…和 B1 、B2 、B3… )应等距离分布。 A1点压痕中心距样品检测面的垂直距离(d1) 为基体硬度压痕对角线长度的一半加上

　　10 μm。A1与 B1距检测面的垂直距离差值(图 2 中的 d2 -d1)不大于0.1 mm。

　　10.2.6 使用两条平行线上逐渐远离样品检测面测量，相邻的两个测量点硬度值包含确定的硬度值时，采用线性内插法用公式(1) 计算 α 层的厚度 D。

　　D = dn

　　式中：

　　n ─维氏硬度的测试点数;

　　dn ─超过HS的硬度点与检测面的距离，单位为毫米(mm);

　　dn+1 ─不足HS的硬度点与检测面的距离，单位为毫米(mm);

　　n

　　H ─ dn深度处的硬度测量值;

　　HS ─确定的硬度值;

　　Hn+1 ─ dn+1深度处的硬度测量值。

　　标引序号说明：

　　d─维氏硬度测试点压痕中心距样品检测面的垂直距离，单位为毫米(mm);

　　A─第 1 列维氏硬度测试点;

　　B─平行于第 1 列的第 2 列维氏硬度测试点;

　　S ─A 列和 B 列维氏硬度测试点的平行距离。

　　图 2 显微硬度法压痕位置示意图

　　10.2.7 在样品的受检面内对检测面进行至少两组 α 层厚度测量， 取 α 层厚度最大值报出。

　　4

　　GB/T 23603—2024

　　10.3 试验数据处理

　　α 层厚度结果的报出应符合以下要求，并按照 GB/T 8170 的规定进行修约：

　　a) 厚度为0.001 mm～0.100 mm时，计算结果保留至小数点后三位;

　　b) 厚度大于0.100 mm时，计算结果保留至小数点后两位。

　　10.4 仲裁方法

　　当金相法和显微硬度法测量 α 层厚度产生疑义时，金相法为仲裁方法。

　　11 试验报告

　　试验报告应至少包括下列内容：

　　a) 材料名称、牌号、批号、规格;

　　b) 样品编号;

　　c) 本文件编号;

　　d) 所使用的方法;

　　e) 采用金相法时，注明放大倍数、腐蚀剂;

　　f) 试验结果。

　　5

　　GB/T 23603—2024

　　附 录 A

　　(资料性)

　　钛及钛合金 α 层典型图片

　　钛及钛合金 α 层典型图片见图 A.1～图A.4。

　　图 A.1 纯钛典型 α 层

　　图 A.2 α+ β 合金等轴组织典型 α 层

　　6

　　GB/T 23603—2024

　　图 A.3 α+ β 合金针状组织典型 α 层

　　图 A.4 β 合金典型 α 层

　　7