GB/T 46819-2025 纺织制品中乳胶填充物通用技术要求

　　ICS 59. 080.99 CCS W 59

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 46819—2025

　　纺织制品中乳胶填充物通用技术要求

　　Generaltechnicalrequirementsforlatex fillersin textileproducts

　　2025-12-31发布 2026-07-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 46819—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国纺织工业联合会提出 。

　　本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归 口 。

　　本文件起草单位 : 中国质量检验检测科学研究院 、合肥鸿蒙标准技术研究院有限公司 、中华人民共和国北京海关 、中纺标(深圳)检测有限公司 、三亚中国检科院生物安全中心 、中昊(北京) 检测科技有限公司 、海南省检验检测研究院 、中纺标检验认证股份有限公司 、杭州老爸评测科技股份有限公司 、赛默飞世尔科技(中国)有限公司 、东莞市大群纺织有限公司 、广东甜秘密创新科技有限公司 、中国计量大学 、浙江水利水电学院 。

　　本文件主要起草人 :李亚辉 、刘艳丽 、王志娟 、窦晓亮 、张潇 、邱月明 、于岗 、白桦 、吕静 、张庆 、马宁 、席广成 、江璐 、吕庆 、张瑞杰 、马云龙 、蔡璐璐 、董彩玉 、毛海梅 、倪智毅 、杨陇峰 、张友国 、车金水 、井婷婷 、赵素丽 、刘欣 、陈奕群 、马龙博 、颜鹰 。

　　Ⅰ

　　GB/T 46819—2025

　　纺织制品中乳胶填充物通用技术要求

　　1 范围

　　本文件界定了纺织制品中乳胶填充物的术语和定义 ,规定了技术要求 、检验规则 ,描述了相应的试验方法 。

　　本文件适用于含有乳胶填充物的纺织制品 ,如枕头 、床垫 、靠垫 、坐垫 、腰垫 、内衣等 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 2828. 1 计数抽样检验程序 第 1部分 :按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划

　　GB/T 6669—2008 软质泡沫聚合材料 压缩永久变形的测定

　　GB/T 10807—2006 软质泡沫聚合材料 硬度的测定(压陷法)

　　GB/T 14795—2023 天然橡胶 术语

　　GB/T 17592 纺织品 禁用偶氮染料的测定

　　GB 18587 室内装饰装修材料 地毯 、地毯衬垫及地毯胶粘剂有害物质释放限量

　　GB/T 21870 天然胶乳医用手套水抽提蛋白质的测定 改进 Lowry法

　　GB/T 24153 橡胶及弹性体材料 N-亚硝基胺的测定

　　GB/T 28189 纺织品 多环芳烃的测定

　　GB/T 33324 胶乳制品中重金属含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　GB/T 35492 胶乳制品中有机锡含量的测定 气相色谱-质谱法

　　3 术语和定义

　　GB/T 14795—2023界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　乳胶填充物 latex fillers

　　以天然胶乳 、合成胶乳或由天然胶乳与合成胶乳两者并用的混合胶乳为主体材料 ,加入配合剂 ,经发泡 、成型等工序制备而成的填充物 。

　　3.2

　　天然胶乳 naturallatex

　　由橡胶树 、橡胶藤或橡胶草等含胶植物经割取 、收集而得到的胶乳 。

　　[来源 :GB/T 14795—2023,3. 2. 1. 1]

　　4 技术要求

　　4. 1 内在质量

　　4. 1. 1 理化质量

　　产品理化质量应符合表 1 的规定 。

　　1

　　GB/T 46819—2025

　　表 1 理化质量要求

　　序号

　　项 目

　　要求

　　1

　　天然胶乳含量a/%

　　≥88. 0

　　2

　　灰分/%

　　天然乳胶制品

　　≤10

　　非天然乳胶制品

　　≤20

　　3

　　表观密度偏差/%

　　与标称值允许偏差为 ±8

　　4

　　75%压缩永久变形/%

　　≤15

　　5

　　65%/25% 压陷比

　　≥2. 4

　　6

　　含水率/%

　　≤3. 0

　　a 仅考核声称为天然乳胶或天然橡胶的产品 。

　　4. 1.2 安全质量

　　产品安全质量应符合表 2 的规定 。

　　表 2 安全质量要求

　　序号

　　项 目

　　要求

　　1

　　甲醛/[mg/(m2 · h)]

　　≤0. 05

　　2

　　重金属/(mg/kg)

　　砷(As)

　　≤100

　　镉(Cd)

　　≤100

　　铬(Cr)

　　≤100

　　铅(Pb)

　　≤100

　　汞(Hg)

　　≤100

　　3

　　有机锡化合物a/(mg/kg)

　　三丁基氯化锡 (TBT)

　　≤1. 0

　　三苯基氯化锡 (TPhT)

　　≤1. 0

　　其他(单项)

　　≤2. 0

　　4

　　多环芳烃b/(mg/kg)

　　≤1. 0

　　苯并[a]芘

　　≤1. 0

　　苯并[e]芘

　　≤1. 0

　　苯并[a]蒽

　　≤1. 0

　　苯并[b]荧蒽

　　≤1. 0

　　苯并[j]荧蒽

　　≤1. 0

　　苯并[k]荧蒽

　　≤1. 0

　　二苯并[a,h]蒽

　　≤1. 0

　　24种总量

　　≤10. 0

　　5

　　可挥发物释放量/[mg/(m2 · h)]

　　苯乙烯

　　≤0. 4

　　总有机挥发物

　　≤1. 0

　　2

　　GB/T 46819—2025

　　表 2 安全质量要求 (续)

　　序号

　　项 目

　　要求

　　6

　　致癌芳香胺 c

　　禁用

　　7

　　N-亚硝基胺d

　　不应检出

　　8

　　气味

　　无刺激性气味

　　9

　　水抽提蛋白质含量 e/(μg/g)

　　≤1 600

　　a 详细物质按附录 A测定 。

　　b 详细物质按附录 B测定 。

　　c 详细物质按附录 C测定 , 限量值 ≤20mg/kg。

　　d 详细物质按附录 D测定 。

　　e 仅考核声称为天然乳胶或天然橡胶的产品 。

　　4.2 外观质量

　　产品外观质量应符合表 3 的规定 。

　　表 3 外观质量要求

　　序号

　　项 目

　　要求

　　1

　　色泽

　　颜色均匀 ,可有轻微杂色 、黄芯

　　2

　　孔洞 、裂缝

　　不应有直径大于 6 mm 的对穿孔 ;表面不应有最大宽度大于10 mm 且最大深度大于 8 mm 的气孔 ;不应有不弥合的裂缝

　　(产品设计的透气孔不作为气孔考核)

　　3

　　污染

　　不准许粘有杂质或有明显污染(范围超过 10 mm)

　　4

　　规格尺寸偏差率/%

　　±3. 5

　　5

　　残缺

　　残缺面积不大于 1 cm2

　　6

　　表皮皱折 、脱皮a

　　无明显皱折和脱皮

　　a 明显是指皱折和脱皮比较清晰 ,检验员能明显观察到 ,影响美观和使用 。

　　5 试验方法

　　5. 1 天然胶乳含量按附录 E执行 。

　　5.2 灰分

　　称取 2 g~ 5 g试样 ,精确 至 0. 01 g,置 于 已 恒 重 的 坩 埚 中 , 将 其 放 入(600±10) ℃高 温 炉 中 ,煅 烧3 h。然后取出坩埚置于干燥器内 ,冷却至室温称重 ,并重复煅烧至恒重 。按公式(1) 计算灰分含量 ,计算结果保留至小数点后一位 。

　　w …………………………( 1 )

　　3

　　GB/T 46819—2025

　　式中 :

　　w — 试样的灰分含量 , % ;

　　m0 — 煅烧前试样的质量 ,单位为克(g) ;

　　m1 — 坩埚的质量 ,单位为克(g) ;

　　m2 — 煅烧后坩埚与试样的质量 ,单位为克(g) 。

　　5.3 表观密度

　　5.3. 1 距样品边缘 10 mm 以上的部位裁取外表面积不低于 100 cm2 的试样 ,裁取面应尽量平整 ,所裁取的试样静置 10 min后再进行后续检测 。

　　5.3.2 称其质量 ,测量体积 ,然后按公式(2)计算表观密度 ,计算结果保留至小数点后一位 。

　　…………………………( 2 )

　　式中 :

　　ρ — 试样的表观密度的数值 ,单位为千克每立方米(kg/m3 ) ;

　　m — 试样的质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　V — 试样的体积的数值 ,单位为立方毫米(mm3 ) 。

　　5.3.3 每件样品应裁取 3个试样进行测试 ,样品的表观密度为 3个试样所测表观密度的平均值 ,计算结果保留至小数点后一位 。

　　5.4 压缩永久变形

　　按 GB/T 6669—2008方法 C执行 ,压缩条件为标准大气压条件 ,压缩量为 75% 。

　　5.5 压陷比

　　按 GB/T 10807—2006方法 B执行 。

　　5.6 含水率

　　使用便携式含水率测试仪(或称便携式水分测试仪 ,水分测定范围 0. 1% ~ 10% ,精度至少为 0. 1%)插入乳胶填充物四边和中间(共 5处)进行水分测试 。测试前 ,测试仪应进行正确的校准和调零 ,结果取最大值 ,保留至小数点后一位 。

　　5.7 甲醛

　　按 GB 18587执行 ,试样应裁成规则形状的立方体 ,量取立方体的长 、宽 、高进行外表面积的计算 ,材料/舱负荷比为 0. 4 m2/m3 。

　　5. 8 重金属

　　按 GB/T 33324执行 。

　　5.9 有机锡化合物

　　按 GB/T 35492执行 。

　　5. 10 多环芳烃

　　按 GB/T 28189执行 。

　　4

　　GB/T 46819—2025

　　5. 11 可挥发物释放量

　　按 GB 18587执行 ,试样应裁成规则形状的立方体 ,量取立方体的长 、宽 、高进行外表面积的计算 ,材料/舱负荷比为 0. 4 m2/m3 。

　　5. 12 致癌芳香胺

　　按 GB/T 17592执行 。

　　5. 13 N-亚硝基胺

　　按 GB/T 24153执行 。

　　5. 14 气味

　　气味评定用鼻闻 。评定时 至 少 应 由 3 名 测 试 者 进 行 , 取 2 名 及 以 上 测 试 者 相 同 评 定 结 果 为 最 终结果 。

　　5. 15 水抽提蛋白质含量 按 GB/T 21870执行 。

　　5. 16 外观检测

　　5. 16. 1 所有外观检测均需在自然光或日光灯下进行 ,检验台表面照度不低于 600lx,且照度均匀 ,检验人员眼部距样品约 65 cm 左右 ,检验人员以 目光进行检验 。

　　5. 16.2 孔洞 、裂缝 、污染 、残缺直接用钢尺测量最大尺寸 。

　　5. 16.3 规格尺寸偏 差 率 测 定 : 将 样 品 平 放 , 用 钢 尺 测 量 最 大 尺 寸(长 度 或 宽 度 或 高 度 方 向) , 精 确 到1 mm。偏差率按公式(3)计算 ,计算结果保留至小数点后一位 。

　　P …………………………( 3 )

　　式中 :

　　P — 规格尺寸偏差率 , % ;

　　L1 — 产品规格尺寸实测值 ,单位为毫米(mm) ;

　　L0 — 产品规格尺寸明示值 ,单位为毫米(mm) 。

　　6 检验规则

　　6. 1 抽样

　　6. 1. 1 内在质量应从待抽取的样本中随机取足够数量样品进行检验 。

　　6. 1.2 外观质量检验抽样采用 GB/T 2828. 1 的正常检验一次抽样方案 ,检查水平为特殊检查水平 S-4,接收质量限(AQL)为 4. 0,其样本和判定组数据见表 4, 以件为单位 。

　　表 4 外观质量检验抽样方案

　　批量 N

　　样本量an

　　接收数 Ac

　　拒收数 Re

　　≤90

　　3

　　0

　　1

　　91~ 500

　　13

　　1

　　2

　　5

　　GB/T 46819—2025

　　表 4 外观质量检验抽样方案 (续)

　　批量 N

　　样本量an

　　接收数 Ac

　　拒收数 Re

　　501~ 1 200

　　20

　　2

　　3

　　1 201~ 10 000

　　32

　　3

　　4

　　10001~ 35 000

　　50

　　5

　　6

　　>35 000

　　80

　　10

　　11

　　a 当样本量 n 大于批量 N 时 ,实施全检 ,接收数 Ac为 0。

　　6.2 判定

　　6.2. 1 内在质量要求的判定

　　所有内在质量要求项目检验结果符合 4. 1 全部要求时则判定该批产品的内在质量合格 ,否则为不合格 。

　　6.2.2 外观质量的判定

　　按表 3对检验批的每个样本进行外观质量评定 ,符合表 3全部要求的为外观质量合格 ,否则为不合格 。如果外观质量不合格数小于或等于接收数 Ac,则判检验批合格 ;外观质量不合格数大于或等于拒收数 Re,则判检验批不合格 。

　　6.2.3 结果判定

　　按 6. 2. 1 和 6. 2. 2判定均为合格 ,则该批产品合格 ,否则判定该批产品不合格 。

　　6

　　GB/T 46819—2025

　　附 录 A

　　(规范性)

　　有机锡化合物

　　有机锡化合物清单应符合表 A. 1。

　　表 A. 1 有机锡化合物清单

　　序号

　　中文名称

　　英文名称

　　CAS号

　　1

　　一甲基三氯化锡

　　Methyltin trichloride (MMT)

　　993-16-8

　　2

　　二甲基二氯化锡

　　Dimethyltin dichloride (DMT)

　　753-73-1

　　3

　　一丁基三氯化锡

　　Butyltin trichloride (MBT)

　　1118-46-3

　　4

　　二丁基二氯化锡

　　Dibutyltin dichloride (DBT)

　　683-18-1

　　5

　　三丁基氯化锡

　　Tributyltin chloride (TBT)

　　1461-22-9

　　6

　　一辛基三氯化锡

　　Octyltin trichloride (MOT)

　　3091-25-6

　　7

　　二辛基二氯化锡

　　Dioctyltin dichloride (DOT)

　　3542-36-7

　　8

　　三辛基氯化锡

　　Trioctyltin chloride (TOT)

　　2587-76-0

　　9

　　三苯基氯化锡

　　Triphenyltin chloride (TPhT)

　　639-58-7

　　7

　　GB/T 46819—2025

　　附 录 B (规范性)多环芳烃

　　多环芳烃清单应符合表 B. 1。

　　表 B. 1 多环芳烃清单

　　序号

　　中文名称

　　英文名称

　　CAS号

　　1

　　萘

　　Naphthalene

　　91-20-3

　　2

　　苊

　　Acenaphtene

　　83-32-9

　　3

　　蒽

　　Anthracene

　　120-12-7

　　4

　　芘

　　Pyrene

　　129-00-0

　　5

　　芴

　　Fluorene

　　86-73-7

　　6

　　菲

　　Phenanthrene

　　85-01-8

　　7

　　Chrysene

　　218-01-9

　　8

　　苊烯

　　Acenaphthylene

　　208-96-8

　　9

　　荧蒽

　　Fluoranthene

　　206-44-0

　　10

　　苯并[a]蒽

　　Benzo[a] anthracene

　　56-55-3

　　11

　　二苯并[a,h]蒽

　　Dibenzo[a,h]anthracene

　　53-70-3

　　12

　　苯并[a]芘

　　Benzo[a]pyrene

　　50-32-8

　　13

　　苯并[b]荧蒽

　　Benzo[b]fluoranthene

　　205-99-2

　　14

　　苯并[k]荧蒽

　　Benzo[k]fluoranthene

　　207-08-9

　　15

　　茚并[1,2,3-cd]芘

　　Indeno[1,2,3-cd]pyrene

　　193-39-5

　　16

　　苯并[g,h,i]苝

　　Benzo[g,h,i]perylene

　　191-24-2

　　17

　　苯并[e]芘

　　Benzo[e]pyrene

　　192-97-2

　　18

　　苯并[j]荧蒽

　　Benzo[j]fluoranthene

　　205-82-3

　　19

　　环戊并[c,d]芘

　　Cyclopenta[c,d]pyrene

　　27208-37-3

　　20

　　二苯并[a,e]芘

　　Dibenzo[a,e]pyrene

　　192-65-4

　　21

　　二苯并[a,h]芘

　　Dibenzo[a,h]pyrene

　　189-64-0

　　22

　　二苯并[a,i]芘

　　Dibenzo[a,i]pyrene

　　189-55-9

　　23

　　二苯并[a,l]芘

　　Dibenzo[a,l]pyrene

　　191-30-0

　　24

　　1-甲基芘

　　1-Methylpyrene

　　2381-21-7

　　8

　　GB/T 46819—2025

　　附 录 C

　　(规范性)

　　致癌芳香胺

　　致癌芳香胺清单应符合表 C. 1。

　　表 C. 1 致癌芳香胺清单

　　序号

　　中文名称

　　英文名称

　　CAS号

　　1

　　4-氨基联苯

　　4-Aminobipheyl

　　92-67-1

　　2

　　联苯胺

　　Benzidine

　　92-87-5

　　3

　　4-氯邻甲基苯胺

　　4-Chloro-o-toludine

　　95-69-2

　　4

　　2-萘胺

　　2-Naphthylamine

　　91-59-8

　　5

　　邻氨基偶氮甲苯

　　o-Aminoazotoluene

　　101-77-9

　　6

　　5-硝基-邻甲苯胺

　　5-nitro-o-toluidine

　　99-55-8

　　7

　　对氯苯胺

　　p-Chloroaniline

　　106-47-8

　　8

　　2,4-二氨基苯甲醚

　　2,4-Diaminoanisole

　　615-05-4

　　9

　　4,4'-二氨基二苯甲烷

　　4,4'-Diaminodiphenylmethane

　　101-77-9

　　10

　　3,3'-二氯联苯胺

　　3,3'-Dichlorobenzidine

　　91-94-1

　　11

　　3,3'-二甲氧基联苯胺

　　3,3'-Dimethoxybenzidine

　　119-90-4

　　12

　　3,3'-二甲基联苯胺

　　3,3'-Dimethylbenzidine

　　119-93-7

　　13

　　3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷

　　3,3'-Dimethy-4,4'-diaminodiphenylmethane

　　838-88-0

　　14

　　2-甲氧基-5-甲基苯胺

　　p-Cresidine

　　120-71-8

　　15

　　4,4'-亚甲基-二-(2-氯苯胺)

　　4,4'-Methylene-bis-(2-chloroaniline)

　　101-14-4

　　16

　　4,4'-二氨基二苯醚

　　4,4'-Oxydianiline

　　101-80-4

　　17

　　4,4'-二氨基二苯硫醚

　　4,4'-Thiodianiline

　　139-65-1

　　18

　　邻甲苯胺

　　o-Tuluidine

　　95-53-4

　　19

　　2,4-二氨基甲苯

　　2,4-Toluylendiamine

　　95-80-7

　　20

　　2,4,5-三甲基苯胺

　　2,4,5-Trimethylaniline

　　137-17-7

　　21

　　邻甲氧基苯胺

　　o-Anisidine

　　90-04-0

　　22

　　4-氨基偶氮苯

　　4-Aminoazobenzene

　　60-09-3

　　23

　　2,4-二甲基苯胺

　　2,4-Xylidine

　　95-68-1

　　24

　　2,6-二甲基苯胺

　　2,6-Xylidine

　　87-62-7

　　9

　　GB/T 46819—2025

　　附 录 D (规范性) N-亚硝基胺

　　N-亚硝基胺清单应符合表 D. 1。

　　表 D. 1 N-亚硝基胺清单

　　序号

　　中文名称

　　英文名称

　　CAS号

　　1

　　N-亚硝基二甲基胺

　　N-nitroso dimethylamine

　　62-75-9

　　2

　　N-亚硝基甲基乙基胺

　　N-nitroso methyl-ethylamine

　　10595-95-6

　　3

　　N-亚硝基二乙基胺

　　N-nitroso diethylamine

　　55-18-5

　　4

　　N-亚硝基吡咯烷

　　N-nitroso pyrrolidine

　　930-55-2

　　5

　　N-亚硝基-N-甲基苯胺

　　N-nitroso-N-methylaniline

　　614-00-6

　　6

　　N-亚硝基吗啉

　　N-nitroso morpholine

　　59-89-2

　　7

　　N-亚硝基二丙基胺

　　N-nitroso dipropylamine

　　621-64-7

　　8

　　N-亚硝基哌啶

　　N-nitroso piperidine

　　100-75-4

　　9

　　N-亚硝基-N-乙基苯胺

　　N-nitroso-N-ethylaniline

　　612-64-6

　　10

　　N-亚硝基二丁基胺

　　N-nitroso dibutylamine

　　924-16-32

　　11

　　N-亚硝基二苯基胺

　　N-nitroso-diphenylamine

　　86-30-6

　　12

　　N-亚硝基二苄胺

　　N-nitroso dibenzylamine

　　5336-53-8

　　10

　　GB/T 46819—2025

　　附 录 E

　　(规范性)

　　天然胶乳含量的测定

　　E. 1 检测流程

　　本文件所涉及的纺织制品乳胶填充物的天然胶乳含量测定 ,应按以下步骤进行 :

　　a) 测定样品灰分含量 ;

　　b) 如灰分含量大于 10% ,则样品为非天然乳胶制品 ,无需测定天然胶乳含量 ;如灰分含量小于或等于 10% ,则需进一步测定其天然胶乳含量 。

　　完整检测流程按图 E. 1。

　　图 E. 1 天然胶乳含量测定流程

　　E.2 原理

　　样品经粉碎研磨 、固态稀释后 ,应用热裂解-气相色谱/质谱联用仪进行分析 ,采用标准加入法检测其天然胶乳含量 。

　　E.3 试剂

　　E.3. 1 顺式聚异戊二烯(CAS号 :104389-31-3)试剂 :纯度 ≥97% 。

　　E.3.2 二氯甲烷(CH2Cl2 ) :色谱纯 。

　　E.3.3 二氧化硅 :粒径 50 μm~ 100 μm 的固体粉末 。

　　E.3.4 标准溶液 :称取适量标准样品/标准物质聚异戊二烯(E. 3. 1) , 以二氯甲烷(E. 3. 2) 配制为质量浓度 500 mg/L的标准溶液 。该溶液应于(4±3) ℃条件下保存 ,有效期 1个月 。

　　E.4 仪器设备

　　E.4. 1 热裂解-气相色谱/质谱联用仪(Py-GC/MS) :手动进样方式或配自动进样器 ,配有电子轰击电离源(EI) 。

　　11

　　GB/T 46819—2025

　　E.4.2 液氮冷冻研磨机 : 出料粒度 ≤0. 05 mm。

　　E.4.3 电子天平 :分度值为 0. 01 mg。

　　E.4.4 容量瓶 :100 mL。

　　E.4.5 玻璃样品瓶 :20 mL。

　　E.4.6 裂解杯 :80μL。

　　E.5 样品处理

　　将样品剪碎至 1 mm×1 mm 以下 ,放入液氮冷冻研磨机中研磨 ,研磨后放置在干燥器中过夜 ,然后按一定稀释比分别称取适量样品和二氧化硅(E. 3. 3) 进行混合 ,混合均匀后储存在玻璃样品瓶(E. 4. 5)中待测 。

　　注 1: 稀释比为样品和二氧化硅的总质量与样品质量的比值 ,根据仪器设备的实际情况进行选择 ,稀释比为 10~20。

　　注 2: 上述试验过程中所涉及的冷冻研磨过程 , 因不同研磨仪工作原理不同 ,根据研磨粒度要求设 定 研 磨 条 件 。参考试验流程为 :将样品预冷冻 15 min,设置撞子以 每 秒 20次 撞 击 的 速 度 研 磨 2 min,再 冷 冻 2 min为 1 个 循环 ,重复研磨 10个循环 。

　　注 3: 稀释后的样品尽量在 24h 内完成测试 。如需长时间存放 ,在下次测试前重新进行混合 。

　　E.6 样品分析

　　称取处理好的试样(1. 00±0. 02) mg于裂解杯(E. 4. 6)中(称样质量记为 m) 。 以相同方式准备待测样品 5 份 ,再向 5 份样品中分别加入标准溶液(E. 3. 4)0μL、50 μL、100 μL(分两次加入 ,每次 50 μL,待前次溶剂挥发完全后再加入第二次) 、150μL(分三次加入) 、200μL(分四次加入) ,待溶剂挥发完全后上机测定 。

　　E.7 测定

　　E.7. 1 热裂解仪参考工作条件

　　热裂解仪参考工作条件如下 :

　　a) 裂解模式 : 瞬间裂解模式(single-shot) ;

　　b) 裂解炉温度 :550 ℃ ,保持 0. 2 min;

　　c) 接口温度 :300 ℃ 。

　　E.7.2 气质联用仪参考工作条件

　　气质联用仪参考工作条件如下 :

　　a) 色 谱 柱 : 固 定 相 为 6%氰 丙 基/苯 基 、94%聚 二 甲 基 硅 氧 烷 的 毛 细 管 柱 (60 m × 0. 25 mm × 1. 4 μm) ,或者相当 ;

　　b) 程序升温 :35 ℃(2 min) ,10 ℃/min程序升温至 180 ℃ (2 min) ,再以 10 ℃/min程序升温至

　　240 ℃(10 min) ;

　　c) 载气 :氦气(纯度 ≥99. 999 %) ,恒流模式 ,流量为 1. 2 mL/min;

　　d) 进样口温度 :300 ℃ ;

　　e) 进样模式 :分流进样 ,分流比为 100 ∶ 1;

　　f) 电离方式 :EI电离 ;

　　g) 电离能量 :70 eV;

　　h) 离子源温度 :300 ℃ ;

　　i) 扫描模式 :全扫描(SCAN)模式 ,扫描范围 35m/≈~ 350m/≈。

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　　GB/T 46819—2025

　　E. 8 空白试验

　　将空样品杯按测定条件(E. 7)进行测定 。

　　E.9 结果与计算

　　E.9. 1 Py-GC/MS结果

　　通过 Py-GCMS测试分析聚合物的单体碎片 ,确认样品的成分 。天然胶乳经裂解后 ,有两个明显的特征峰 ,分别为异戊二烯(保留时间 :6. 77 min,特征离子 : 67m/z、53 m/z、68m/z) 和异戊二烯二聚体(保留时间 18. 46 min,特征离子 :68m/z、93m/z、121m/z) 。典型色谱图如图 E. 2所示 。

　　图 E.2 天然胶乳样品总离子流色谱图(1—异戊二烯 ;2—异戊二烯二聚体)

　　E.9.2 天然胶乳含量计算

　　以特征裂解产物异戊二烯定量离子(定量离子 :67m/z)的峰面积为纵坐标 , 以加入的标准样品/标准物质质量为横坐标 ,得到标准曲线 ,通过曲线反向延长线与 x 轴相交 ,将该 x 轴交点对应数值的绝对值记为 c。

　　样品中天然胶乳含量以质量分数计 ,数值以 %表示 ,按照式(E. 1)计算 :

　　w …………………………( E. 1 )

　　式中 :

　　w — 试样中天然胶乳含量 , % ;

　　c — 标准曲线反向延长线与 x 轴的交点所对应的数值的绝对值 ,单位为毫克(mg) ;

　　m — 称样质量 ,单位为毫克(mg) ;

　　f — 稀释比 。

　　取 2 次检测结果的平均值作为试验结果 ,计算结果保留至小数点后一位 。

　　E. 10 精密度

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 20% 。

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