GB/T 46591.1-2025 金属材料 原位试验方法 第1部分：拉伸试验

　　ICS 77. 040. 10 CCS H 22

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 46591. 1—2025

　　金属材料 原位试验方法

　　第 1 部分:拉伸试验

　　Metallicmaterials—In-situ testing method—Part1:Tensiletest

　　2025-10-31发布 2026-05-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 46591. 1—2025

　　目 次

　　前言 Ⅲ

　　引言 Ⅳ

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3 术语和定义 1

　　4 原理 2

　　5 试样 2

　　6 试验设备 3

　　7 试验程序 6

　　8 试验结果处理 7

　　9 试验报告 7

　　附录 A (资料性) 适用于光学显微镜的原位拉伸试验示例 8

　　附录 B (资料性) 适用于扫描电子显微镜的原位拉伸试验示例 16

　　附录 C (资料性) 适用于电子背散射衍射的原位拉伸试验示例 19

　　附录 D (资料性) 适用于 X射线断层扫描的原位拉伸试验示例 20

　　附录 E (资料性) 适用于透射电子显微镜的原位拉伸试验示例 22

　　附录 F (资料性) 适用于中子衍射谱仪的原位拉伸试验示例 23

　　参考文献 25

　　Ⅰ

　　GB/T 46591. 1—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件是 GB/T 46591《金 属 材 料 原 位 试 验 方 法》的 第 1 部 分 。 GB/T 46591 已 经 发 布 了以 下部分 :

　　— 第 1部分 :拉伸试验 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国钢铁工业协会提出 。

　　本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归 口 。

　　本文件起草单位 :天津大学 、凯尔测控技术(天津)有限公司 、钢研纳克检测技术股份有限公司 、冶金工业信息标准研究院 、深圳三思纵横科技股份有限公司 、江苏省特种设备安全监督检验研究院 、苏州热工研究院有限公司 、深圳市海塞姆科技有限公司 、青山钢管有限公司 、国标(北京) 检验认证有限公司 、国合通用(青岛)测试评价有限公司 。

　　本文件主要起草人 : 陈刚 、林 强 、李 兵 兵 、高 怡 斐 、侯 慧 宁 、冯 少 武 、刘 杰 、葛 志 强 、陈 志 林 、李 长 太 、曹昕明、王巍、李铸铁、王磊、李云玲、董莉、王步美、夏咸喜、毕胜昔、谢祎、张红菊、梁锡炳、余京泰、王亚东、郭碧城、谢毅、於旻、陈凡虎、崔文明、臧昊良 。

　　Ⅲ

　　GB/T 46591. 1—2025

　　引 言

　　原位拉伸试验可同时监测材料在拉伸载荷作用下的微观结构变化和力学响应 , 已成为一类研究材料变形及失效机制的先进试验方法 。相较常规拉伸试验 ,原位拉伸试验要求在施加外力的同时 ,配合显微表征仪器实时获取材料的微观演化数据 。 因此 ,原位拉伸试验涉及更多的技术要求和操作细节 ,需综合考虑不同表征技术的耦合 、试验设备的选择 、数据分析方法等特点 。为促进原位拉伸试验技术的广泛应用与发展提供技术依据和实践指南 。GB/T 46591《金属材料 原位试验方法》旨在制定金属材料不同力学性能的试验方法 ,拟由以下 4部分构成 :

　　— 第 1部分 :拉伸试验 ;

　　— 第 2部分 :疲劳试验 ;

　　— 第 3部分 :蠕变试验 ;

　　— 第 4部分 :断裂韧度试验 。

　　Ⅳ

　　GB/T 46591. 1—2025

　　金属材料 原位试验方法

　　第 1 部分:拉伸试验

　　1 范围

　　本文件规定了金属材料原位拉伸试验方法的原理 、试样 、试验设备 、试验程序 、试验结果处理和试验报告 。

　　本文件适用于金属材料在原位拉伸试验中获取材料的拉伸力学性能 、微观结构演化过程或量化的微观表征结果 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 228. 1 金属材料 拉伸试验 第 1部分 :室温试验方法

　　GB/T 228. 2 金属材料 拉伸试验 第 2部分 :高温试验方法

　　GB/T 228. 3 金属材料 拉伸试验 第 3部分 :低温试验方法

　　GB/T 10623 金属材料 力学性能试验术语

　　GB/T 12160 金属材料 单轴试验用引伸计系统的标定

　　GB/T 16825. 1 金属材料 静 力 单 轴 试 验 机 的 检 验 与 校 准 第 1 部 分 : 拉 力 和 (或) 压 力 试 验机 测力系统的检验与校准

　　GB/T 34104 金属材料 试验机加载同轴度的检验

　　JJF 1637 廉金属热电偶校准规范

　　JJG 141 工作用贵金属热电偶

　　JJG 762 引伸计检定规程

　　3 术语和定义

　　GB/T 10623界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　原位拉伸试验 in-situ tensile test

　　在施加拉伸载荷的同时 ,结合微观结构表征技术 ,实时获取材料的微观结构演变及失效过程的试验方法 。

　　3.2

　　保载时间 hold time

　　保持恒定加载状态的时间 。

　　注 : 在此期间试样没有进一步加载或卸载的情况下 ,经历特定的微观结构演化 、应力松弛 、蠕变 、位错运动等过程 。

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　　3.3

　　中断试验 interrupted test

　　原位拉伸试验过程中 ,在特定的位移(应变)或载荷(应力)水平下保载 ,在保载时间内开展对试样的微观结构观测 、表征或其他分析 。

　　3.4

　　应变场 strain field

　　材料在外力作用下 , 由于变形引起的各点应变的空间分布 。

　　注 : 描述了材料在空间上的变形程度 ,通常用应变张量表示 ,包括正应变(拉伸或压缩) 和切应变(剪切变形) 等 。应变场的分布与外加载条件 、材料的几何形状 、微观结 构 等 因 素 密 切 相 关 ,是 研 究 材 料 变 形 行 为 和 力 学 响 应 的 方式之 一 。

　　3.5

　　变形机制 deformation mechanism

　　材料在外力作用下发生塑性形变的基本过程和机制 。

　　注 : 常见的变形机制包括滑移 、孪生和相变等 ,这些变形 机 制 在 不 同 的 材 料 和 加 载 条 件 下 可 能 同 时 或 交 替 发 生 ,共同决定了材料的总体变形行为 。

　　3.6

　　失效机制 failuremechanism

　　在拉伸试验中 ,外力作用导致材料损伤累积和断裂的具体过程和原因 。

　　注 : 这些失效机制通常与材料的微观结构 、外力的作用 、温 度 等 因 素 密 切 相 关 ,是 拉 伸 试 验 中 材 料 破 坏 过 程 的 重 要组成部分 。常见的失效机制包括 :塑性失效 、解理开裂 、晶界开裂和孔洞演化等 。

　　4 原理

　　采用专用原位力学加载装置及配套的应变采集装置 、环境附件 ,配合不同的显微表征装置 ,开展室温或复杂环境(如高温)下的拉伸试验 , 同时获取材料的拉伸力学性能 、微观结构演化过程或量化的微观表征结果 。

　　5 试样

　　5. 1 试样几何形状

　　5. 1. 1 试样几何形状取决于被试验金属产品的形状与尺寸 ,且应与专用原位力学加载装置及配套的应变采集装置 、环境附件 、显微表征装置适配 。

　　5. 1.2 在满足微观观测要求的前提下 ,试样的形状与尺寸宜满足 GB/T228. 1、GB/T228.2、GB/T228.3 的要求 。推荐采用的拉伸试样形式包括 :板状试样 、棒状试样 、管状试样 、纵向弧形试样等 ,具体形状和尺寸见附录 A。

　　5. 1.3 试样的尺寸选择应满足所使用的原位力学加载装置的量程要求(推荐最大试验力在量程 2/3左右) ,且试样中心平面应与加载平面 、力传感器的中心平面共面 。

　　5.2 试样的制备

　　应按照材料的相关产品标准要求截取样坯和制备试样 。试样的表面状态应满足所采用的显微表征仪器的一般性要求 。

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　　5.3 试样的存放及运输

　　试样应避免接触刮伤 、氧化和弯曲变形等损伤 。宜采用单独的盒子或有封装头的管保存试样 。对于抛光后的试样 ,应将试样存放在真空瓶或放有硅胶的干燥器中 。

　　6 试验设备

　　6. 1 一般要求

　　试验设备一般包括专用原位力学加载装置及附属的应变采集装置 、高低温环境加载装置和配套显微表征装置 。通常 ,加载装置 、采集装置和环境加载装置安装在显微表征装置内部 ,或与显微表征装置深度集成 。

　　6.2 原位力学加载装置

　　6.2. 1 原位力学加载装置通常采用双向对称加载 , 以使试样中心位置相对显微表征装置固定 , 即观测点位置保持不变 ,方便开展固定区域内的表征 。

　　6.2.2 如采用单端作动的力学加载装置 ,应配合固定加载装置的二维平台 ,在表征开始前适当移动加载装置的位置 ,或移动显微表征装置的探测器 ,使得试样上的观测区域基本保持不变 。对于特殊的显微表征装置 ,还可根据需要为原位力学加载装置附加其他移动机构 ,如开展原位中子衍射试验时使用的欧拉环机构 。

　　6.2.3 原位力学加载装置的测力系统应符合 GB/T 16825. 1 中的 0. 5 级准确度要求 。高低温试验时 ,测力系统应能进行温度补偿 。配合高低温环境附件的加载装置在试验过程中 ,应确保力传感器在规定的温度允许范围内 。

　　6.2.4 原位力学加载装置应具有足够的刚度 ,且应能在位移(或应变) 、载荷控制下对试样执行匀速拉伸 。加载装置具有中断试验的功能 ,且保载时间内载荷或位移(应变) 的波动值应在目 标 值 的 ±0. 5%以内 。

　　6.2.5 原位力学加载装置的夹具应能将施加的载荷平稳传递至试样轴线上 。 两夹具间的可调距离应满足对原位拉伸试样的装夹需要 。按照 GB/T 34104进行加载同轴度的检查 , 以保证在每个加载轴向上对中良好 。对于无法直接夹持的试样 ,可采用二次夹具以避免遮挡显微观测过程 。对于夹具可旋转的结构 ,应避免偏心 。对于采用夹具夹持面加工凹槽 ,将试样挂接方式固定的夹具 ,应确保夹具凹槽与试样过渡段的形位公差精度 ,且夹具材质硬度和强度要高于被测试样 。

　　6.2.6 原位力学加载装置的主体重量应符合显微表征装置的载物台的承载能力要求 , 主体形状及尺寸应保证在试验中不与原位微观表征装置的配件干涉 。原位力学加载装置在试验中应不产生油污 ,材质选择和表面处理工艺也应考虑真空 、辐照等因素 ,避免对显微表征装置的真空系统 、电子探头等零部件产生影响 ,或产生吸收 、本底散射 、辐照肿胀或产生放射性同位素等 。 常见的原位力学加载装置见参考文献[7] ~ [10] 。

　　6.3 应变采集装置

　　6.3. 1 通用要求

　　在空间和测量允许的情况下 ,宜配合应变采集装置实现应变的精确测量 。应用于原位拉伸试验的常见应变采集方法包括接触式应变测量装置(如机械引伸计) 、非接触式应变测量装置(如视频引伸计 、全场应变测量装置) 。在试验装置允许的情况下 ,也可采用其他的应变测量方法 , 比如应变片 、激光应变传感器等 。

　　3

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　　6.3.2 接触式应变测量装置

　　机械引伸计应满足 GB/T 12160 中 规 定 的 0. 5 级 准 确 度 要 求 。 所 选 用 的 引 伸 计 应 具 有 较 小 的 体积 、较轻的重量和较小的夹持力 。 引伸计应固定在显微表征测量表面的背面 ,或避开测量光路 , 以减少显微表征过程的影响 。装夹时应注意调整引伸计与试样间的接触力 ,避免试样表面产生刻痕 。 引伸计应能够避免由于温度波动而引起的信号漂移 。

　　6.3.3 非接触式应变测量装置

　　视频引伸计或全场应变测量装置应符合 JJG 762或 GB/T 12160中规定的检定和校准规程 。视频引伸计推荐采用划线 、点或采用试样表面纹理识别的方式 , 以简化操作流程和减少对显微表征过程的影响 ,标距段的选择应符合 GB/T 228. 1 的规定 。若视频引伸计须采用散斑方式标记 ,或使用全场应变测量装置获得全场应变云图 ,则应注意试验前在试样的标距段喷涂均匀的散斑 , 当观测手段为光学显微镜和电荷耦合器件(CCD) 相机时 ,测量方法宜参考 GB/T 38684,散斑的喷涂宜参考 GB/T 38719执行 。对于扫描电子显微镜 ,可利用表面纹理获得应变场 ,也可制备特殊的散斑实现更高分辨率和更多的显微表征信息 。

　　6.4 高低温环境加载装置

　　6.4. 1 加热方式应根据原位力学加载装置 、应变采集装置和显微表征装置的特点选择 。可采取的方法包括 : 电阻丝加热 、接触式加热 、辐射式加热 、卤素灯加热 、激光加热 、电磁感应加热等 。 由于原位环境加载装置通常体积较小 ,应特别注意温度均匀性 。加热装置应使试样标距段能够均匀地加热到规定的温度 ,且标距段内材料各方向的温度梯度不大于 2 ℃或标称试验温度的 1% ,取两者中的较大值 。应注意启动后加热装置不能损坏显微表征装置 ,亦不能影响显微表征装置的正常工作 。

　　6.4.2 制冷方式应根据原位力学加载装置 、应变采集装置和显微表征装置的特点选择 。可采取的方法包括 :接触制冷 、液氮制冷等 。制冷源为液氮 、液氦或帕尔贴半导体 ,制冷装置应使试样标距段能够均匀地冷却到规定的温度 。在整个试验期间 ,标距段的温度梯度不应大于 2 ℃或标称试验温度的 1% ,取两者中的较大值 。应注意启动后制冷装置不能损坏显微表征装置 ,亦不能影响显微表征装置的正常工作 。

　　6.4.3 应确保温度的均匀性 。 当标距长度为 L 时 ,均温区长度不应小于 1. 2L,观察区域应位于均温区中心 ,且均温区体积与观察区域体积之比不应小于 3 ∶ 1, 以降低边界效应影响 。 均温区内任意两点温差不应大于 ±5 ℃ 。通常采用热电偶或其他测温仪对试样均温区进行温度测量 ,如选用非接触式温度测量装置 ,应在相同的试验测试条件下 , 以热电偶测温参考验证其测温的可靠性 。在不影响试验结果的前提下(如应避免热电偶与微型试样的连接处应力应变状态或微观组织的改变) ,试样应与热电偶直接接触 。热电偶通常通过点焊的方式与试样连接 。 当使用电阻丝加热时,热电偶焊点应避免受到直接辐射 。应保证至少有一个独立于控制通道的传感器用于测量环境加载装置的温度 , 以作为保护通道 ,避免损坏其他装置 。

　　6.4.4 高低温环境加载装置在某些情况下会引起的力传感器 、位移传感器或其他传感器的温漂 。应选择具有温度补偿功能的力传感器 。应在夹具与力传感器连接部位安装水冷或其他温度调节的机构 ,确保试验过程中传感器本体的温度在其补偿范围内 。应在载荷伺服为 0 N 的状态下开始升温 ,且到达设定温度后维持 15 min~ 30 min, 以减少控温过程对试样产生的额外载荷 ,提高位移测量准确性 、减少位移测量装置或其他传感器的温漂 。

　　6.4.5 对于处于真空环境下的环境加载装置 ,应采用接触式 、中频加热或辐照加热等方法 。对于需要避免高温氧化 ,或者需避免观察光路结霜的情况 ,还可在试样和环境加载装置内部施加惰性气体保护 。

　　6.4.6 根据需求可配合液体 、气氛 、电场 、磁场 、离子辐照 、中子辐照 、液态金属等复杂的环境加载装置 ,实现更复杂工况环境下的原位拉伸试验 。相关环境加载装置的设计和应用参考上述规定执行 。

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　　6.5 显微表征装置

　　6.5. 1 通用要求

　　6.5. 1. 1 原位拉伸试验中常见的微观表征装置包括光学显微镜(OM) 、扫描电子显微镜(SEM) 、电子背散射衍射(EBSD) 、原子力显微镜(AFM) 、激光扫描共聚焦显微镜(LSCM) 、X射线衍射仪(XRD) 、X射线断层扫描(CT) 、中子衍射(ND)等用于变形机制或失效机制分析研究的仪器设备 。

　　6.5. 1.2 所采用的显微表征装置应具有较高承载重量和尺寸较大的载物台 , 以安装和固定原位力学加载装置 ,并且样品台的平面度和刚性较好 ,避免因承重或拉伸过程中的机械应力导致位移或振动 ,影响表征稳定性 。

　　6.5. 1.3 显微表征装置与原位力学加载装置及附属的应变采集装置 、高低温环境装置应配合良好 ,确保相关仪器装置在试验中均正常运行 、不相互干扰 。显微表征装置的核心部件及电子元件应能在高低温环境加载装置附近的环境中稳定运行 ,或通过隔热设计避免直接受高低温影响(如采用双层舱壁 、隔热材料等) 。通常显微表征工作在保载时间内开展 ,如需表征拉伸过程中试样形态的动态变化 ,则表征装置具备高帧率或高效率 , 以减少运动模糊 ,且显微表征装置应支持与原位力学加载装置和高低温环境加载装置控制器的同步触发 , 以确保拉伸位移 、温度变化与显微表征装置的同步 。

　　6.5. 1.4 显微表征装置应具有一定的电磁兼容性 , 以避免加载装置的电机驱动 、温度控制产生的电磁干扰影响表征 。在附录 A~ 附录 F 中列出了常见原位表征装置的参考示例 。 一些常见表征装置的介绍见参考文献[10] 。

　　6.5.2 光学显微镜

　　本文件所应用的光学显微镜应具有足够的工作距离 ,应配备较高帧率和分辨率的相机 。对于配合高低温环境加载装置使用的光学显微镜 ,应配备镜头防尘镜或隔热镜 。其具体的试样形式 、试验流程等内容见附录 A。

　　6.5.3 扫描电子显微镜

　　扫描电子显微镜应具有较大尺寸的腔体 、快速抽气能力以及较高的温度稳定性 ,样品台应具有足够的运动精度和灵活性 。其具体的试样形式 、试验流程等内容见附录 B。

　　6.5.4 电子背散射衍射

　　扫描电子显微镜及配套 EBSD探测器宜具有防撞雷达 , 以防止试验时误触原位力学加载装置及其环境加载装置 。其具体的试样形式 、试验流程等内容见附录 B。

　　6.5.5 原子力显微镜

　　原子力显微镜应具有较高的工作高度 ,且预留探针工作距离 ,应具有较高的温度耐受范围 、较高的振动与噪声隔离能力 。其具体的试样形式 、试验流程等内容见附录 A 中的光学显微镜的要求 。

　　6.5.6 激光共聚焦显微镜

　　激光共聚焦显微镜应具有较高的物镜工作距离 , 以容纳原位力学加载装置的高度 。显微镜宜具备高刚性和隔振性能(如气浮平台 、阻尼支架) ,抵消拉伸台运动时的振动 ,确保成像无模糊或漂移 。支持自动对焦功能(如 Z 轴动态补偿) , 以配合因温度或应力引起的样 品 表 面 位 移 变 化 。 其 具 体 的 试 样 形式 、试验流程等内容见附录 A 中的光学显微镜的要求 。

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　　GB/T 46591. 1—2025

　　6.5.7 X 射线衍射仪

　　X射线衍射仪的样品台高度可调范围宜适配原位力学加载装置的安装高度 ,确保 X 射线入射方向不受遮挡 ,且探测器在全角度范围内应无机械干涉 。样品支架及底座需承受拉伸台本体重量 ,避免机械变形导致衍射角度偏差 ,且配备防振动装置(如隔振脚垫) ,减少拉伸过程中振动对衍射信号的干扰 。高温下应考虑 X 射线窗口材料的耐温性 ,避免长期高温导致窗口变形或污染 。

　　6.5. 8 X 射线断层扫描仪

　　X射线断层扫描仪应配备高精度平移/旋转台 ,确保拉伸过程中试样中心与扫描视野对齐 ,尤其在高温下材料膨胀导致试样位置偏移时 ,应具备实时位置反馈与校正功能 。其具体的试样形式 、试验流程等内容见附录 C。

　　6.5.9 透射电子显微镜

　　透射电子显微镜应具有较高的分辨率和加速电压 ,在力学加载过程中 ,样品杆与样品台之间不应产生相对位移或松动 。其具体的试样形式 、试验流程等内容见附录 D。

　　6.5. 10 中子衍射谱仪

　　中子衍射谱仪应具有较宽的准直器间距 ,保证中子束入射/出射路径无遮挡 。应增加屏蔽设计(如含硼材料) , 以降低环境中子噪声及拉伸台部件的散射干扰 。应支持闭环控制(如设定自动触发数据采集) ,在温度/载荷异常时(如超温 、过载)联动谱仪停止扫描 ,保障试验安全 。其具体的试样形式 、试验流程等内容见附录 E。

　　6.6 试验设备的校准

　　应定期对应变测量系统及其控制系统进行检查 。每个传感器及其附属电子元件应作为一个系统来检查 ,其 中 测 力 系 统 应 按 照 GB/T 16825. 1 进 行 检 验 , 应 变 测 量 系 统 应 按 照 JJG 762 进 行 校 准 或GB/T 12160进行检验,热电偶应按照 JJG 141或 JJF 1637进行校准 ,其他测量系统按照相关标准或规范进行检验或校准 。

　　7 试验程序

　　7. 1 设定试验力零点

　　在试验加载链装配完成后 ,试样两端被夹持之前应设定力测量系统的零点 。

　　7.2 试样的夹持

　　试样的夹持与试样的几何形状相关 ,并且应考虑与专用原位力学加载装置及配套的应变采集装置 、环境附件 、显微表征装置的适配性 。本文件推荐使用的试样形式及其夹持方法见附录 A。

　　7.3 试验加载

　　7.3. 1 加载方式

　　7.3. 1. 1 原位拉伸试验加载方式应符合 GB/T 228. 1、GB/T 228. 2 和 GB/T 228. 3 的要求 。

　　7.3. 1.2 应在预定的若干个状态下中断试验并保载 ,进行材料的实时监测和分析 , 随后继续进行加载 。注 : 中断试验的时间点根据研究目的和材料的行为 特 征 来 设 定 。 常 见 的 中 断 点 包 括 弹 性 变 形 阶 段 、初 始 塑 性 变 形

　　6

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　　阶段 、裂纹萌生点和裂纹扩展阶段等 。 中断时机能够反映材料在不同变形阶段的特征 。保载过程中 ,保证试样被测位置在数据采集过程中基本保持不变 。部分原 位 拉 伸 试 验 中 不 方 便 获 取 应 变 信 息 , 当 需 采 用 特 定 的 应 变作为中断点时 ,在确保试样一致性的前提下 ,通过线下预试验的方法获取应变-位移的关联 , 以建立对应的位移中断点 。根据材料特性在保载状态下维持一小段时间再开始显微观测 。

　　7.3.2 试验数据记录

　　试验过程中应实时记录测试时间 、试样编号 、载荷 、位移 、应变和显微表征数据 。应注意保证拉伸力学试验数据与微观表征数据时间轴的统一 , 以建立力学响应与微观组织演化之间的联系 。

　　8 试验结果处理

　　8. 1 确定力学性能

　　应按照 GB/T 228. 1、GB/T 228. 2 和 GB/T 228. 3 规 定 处 理 得 到 应 力-应 变 曲 线 及 相 关 力 学 性 能指标 。

　　8.2 微观表征数据

　　应采用相应的微观表征手段获取金属材料的变形机制或失效机制 ,如金相组织 、晶体取向 、位错 、相变 、孔洞演化等微观信息 ,具体详见附录 A~ 附录 F。

　　9 试验报告

　　试验报告应包括下列内容 :

　　a) 本文件编号 ;

　　b) 试样信息 :材料牌号 、元素组成 、成型工艺 、热处理工艺 ,试样类型 、尺寸 、取样信息 、公差及粗糙度等 ;

　　c) 试验条件 :控制模式 、加载速率 、温度 、环境介质等 ;

　　d) 拉伸力学性能及应力-应变曲线 ;

　　e) 微观表征结果 ,例如显微图片 、应变场 、局部应变 、变形失效方式 、衍射峰 、EBSD 晶粒成像取向图 、极图等 。

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　　附 录 A

　　(资料性)

　　适用于光学显微镜的原位拉伸试验示例

　　A. 1 试样

　　A. 1. 1 概述

　　光学显微镜是应用最广的原位拉伸显微表征装置 ,其对使用环境要求较低 ,方便与各类原位力学加载装置和环境加载装置配合使用 ,并且对试样的形式和尺寸限制较少 。 推荐的试样形状包括 : 板状试样 、棒状试样 、管状试样 、纵向弧形试样等 。

　　A. 1.2 板状试样

　　推荐的板状试样形状见图 A. 1。宜在设备允许的情况下选择较长的试样总长度 ,且试样总长度 L不大于 100 mm ,试样平行部分的厚度 t不大于 3 mm ,厚度方向宜包含 10个晶粒 , 以保证试样标距段各部分性能均匀 。

　　标引符号说明 :

　　L — 试样总长度 ,单位为毫米 (mm) ;

　　S — 试样夹持段长度 ,单位为毫米 (mm) ;

　　G — 试样平行长度 ,单位为毫米(mm) ;

　　R — 从夹持段到平行部分的过渡圆弧半径 ,单位为毫米(mm) ;

　　W — 试样夹持段宽度 ,单位为毫米(mm) ;

　　w — 试样平行部分的宽度 ,单位为毫米(mm) ;

　　t — 试样平行部分的厚度 ,单位为毫米(mm) 。

　　图 A. 1 推荐的板状试样形状示意图

　　A. 1.3 棒状试样

　　推荐的棒状试样形状见图 A. 2。宜在设备允许的情况下选择较长的试样总长度 ,且试样总长度 L不大于 100 mm ,试样圆柱段外径 d 不大于 4 mm ,直径方向宜包含 10个晶粒 , 以保证试样标距段各部分性能均匀 。其他尺寸可参考 GB/T 228. 1—2021 附表 G. 1 中 R08型试样的比例要求进行等比例缩放 。试样的尺寸公差和形位公差宜符合 GB/T 228. 1 的要求 。

　　8

　　GB/T 46591. 1—2025

　　标引符号说明 :

　　L — 试样总长度 ,单位为毫米(mm) ;

　　S — 试样夹持段长度 ,单位为毫米(mm) ;

　　G — 试样圆柱段长度 ,单位为毫米(mm) ;

　　R — 从夹持段到圆柱部分的过渡圆弧半径 ,单位为毫米(mm) ;

　　D — 试样夹持段外径 ,单位为毫米(mm) ;

　　d — 试样圆柱段外径 ,单位为毫米(mm) 。

　　图 A.2 推荐的棒状试样形状示意图

　　A. 1.4 管状试样

　　A. 1.4. 1 对于外直径小于 20 mm 的管材 ,在原位拉伸试验中可采用圆管管段试样 ,形状和尺寸可参考GB/T 228. 1—2021 中 H. 2. 2 的要求 。在夹持段加装紧贴内壁的金属塞 , 以避免夹紧力将试样压溃 。对于外直径小于 3 mm 的空心管材 ,宜采用金属丝用夹具进行拉伸试验 。试验时 ,宜在试样夹持端内径加装金属塞 ,并在外部增设套管 , 以防止细管因夹持力产生变形 。

　　A. 1.4.2 对于圆管平均直径与壁厚之比小于 10 ∶ 1 的厚壁管 ,可在试样上加工出标距段以降低对试验机加载能力的要求 。推荐的加工后的管状试样形状见图 A. 3。宜在设备允许的情况下选择较长的试样总长度 ,且试样总长度 L 不大于 100 mm ,试样圆柱段壁厚方向宜包含 10个晶粒 , 以保证试样标距段各部分性能均匀 。其他尺寸可参考 GB/T 228. 1—2021 表 G. 1 中 R08型试样的比例要求进行等比例缩放 。试样的尺寸公差和形位公差宜符合 GB/T 228. 1 的要求 。

　　9

　　GB/T 46591. 1—2025

　　标引符号说明 :

　　L — 试样总长度 ,单位为毫米(mm) ;

　　S — 试样夹持段长度 ,单位为毫米(mm) ;

　　G — 试样圆柱段长度 ,单位为毫米(mm) ;

　　R — 从夹持段到圆柱部分的过渡圆弧半径 ,单位为毫米(mm) ;

　　D — 试样夹持段外径 ,单位为毫米(mm) ;

　　d — 试样圆柱段外径 ,单位为毫米(mm) ;

　　dt— 试样圆柱段内径 ,单位为毫米(mm) ;

　　tb — 试样圆柱段壁厚 ,单位为毫米(mm) 。

　　图 A.3 推荐的加工后的管状试样形状示意图

　　A. 1.5 纵向弧形试样

　　对于大直径薄壁管材或测试设备尺寸和加载能力有限制的情况 ,宜在全尺寸管上切割出纵向弧形试样进行拉伸试验 。推荐的纵向弧形试样形状见图 A. 4。宜在设备允许的情况下选择较长的试样总长度 ,且试样总长度 L 不大于 100 mm ,试样管材壁厚方向宜包含 10个晶粒 , 以保证试样标距段各部分性能均匀 。其他尺寸可参考 GB/T 228. 1—2021 附表 H. 1 中 S01型试样的比例要求进行等比例缩放 。试样的尺寸公差和形位公差宜符合 GB/T 228. 1 的要求 。

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　　GB/T 46591. 1—2025

　　标引符号说明 :

　　L — 试样总长度 ,单位为毫米(mm) ;

　　S — 试样夹持段长度 ,单位为毫米(mm) ;

　　G — 试样平行长度 ,单位为毫米(mm) ;

　　R — 从夹持段到平行部分的过渡圆弧半径 ,单位为毫米(mm) ;

　　W — 试样夹持段宽度 ,单位为毫米(mm) ;

　　w — 试样平行部分的宽度 ,单位为毫米(mm) ;

　　T — 管材壁厚 ,单位为毫米(mm) ;

　　H— 试样平行部分的高度 ,单位为毫米(mm) ;

　　dt— 试样平行部分凹侧的曲率直径 ,单位为毫米(mm) ;

　　Dt— 试样平行部分凸侧的曲率直径 ,单位为毫米(mm) 。

　　图 A.4 推荐的纵向弧形试样形状示意图

　　A. 1.6 试样表面要求

　　光学显微镜原位拉伸试验所用试样宜进行表面清洁和准备 , 以确保在显微镜下可获得清晰的图像 。通常需要进行表面抛光和去除可能的杂质 。 在使用数字图像相关(Digital Image Correlation,DIC) 分析方法时 ,宜在表面制备质量良好的光学散斑 ,通常可使用黑 、白油漆喷涂得到 。

　　A.2 试验程序

　　A.2. 1 夹持

　　A.2. 1. 1 一般要求

　　夹持装置不能影响光源照明和显微镜观测 。完成试样的夹持后 ,宜对照明亮度及相机的光圈 、曝光时间 、焦距和放大倍数进行最终的调整 ,确保能够获得足够的清晰度和分辨率 。

　　A.2. 1.2 板状试样的夹持

　　板状试样采用的夹具宜能紧固试样 ,在试样与夹具接触的上下平面应加工防滑纹 。夹具轴向对中良好 ,在装夹后不能对试样施加额外的应力或弯矩 。夹具的设计需要与试样的尺寸配套 ,适用于板状试样的夹具实例见图 A. 5。

　　11

　　GB/T 46591. 1—2025

　　标引序号说明 :

　　1— 上夹具 ; 3— 下夹具 ;

　　2— 板状试样 ; 4— 紧固螺栓 。

　　注 : 在紧固试样时要避免施加的紧固力过大而造成试样在夹持段失效 。

　　图 A.5 推荐的板状拉伸试样夹持示意图

　　对于不能直接夹持的小尺寸试样 ,宜采用二次夹具装夹 , 以确保左右夹具间有足够空间 。小尺寸试样夹具示意图见图 A. 6。

　　图 A.6 小尺寸试样拉伸夹具示意图

　　A.2. 1.3 棒状试样的夹持

　　棒状试样夹持端的形式和尺寸宜根据试验设备确定 , 图 A. 7 是几种常用的夹持端 ,对应的试样装夹形式在图 A. 8 给出 。夹具能固定试样且轴向对中良好 ,避免出现回弹 。对于直径小于 3 mm 的金属棒 ,可采用原材料直接进行原位拉伸试验 ,采用的夹具如图 A. 9 所示 。 夹具的加工宜与原材料尺寸相吻合 ,在与原材料的接触面宜加工防滑纹 , 在制样时宜注意保持试样的直线度 。对于直径较小的金属丝 ,可参考 GB/T 228. 1、GB/T 10573中的规定 ,采用楔形夹具 、液压夹具 、气动夹具 ,或采用缠绕式的细丝夹具 。

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　　GB/T 46591. 1—2025

　　a) 直边夹持端 b) 螺纹夹持端 c) 锥形台夹持端

　　图 A.7 棒状试样常见的夹持端

　　a) 直边装夹 b) 锥形台装夹

　　c) 螺纹装夹

　　标引序号说明 :

　　1— 直边装夹夹具紧固件 ;

　　6— 顶头 ;

　　2— 楔形夹头 ;

　　7— 锥形环夹头 ;

　　3— 直边试样 ;

　　8— 螺纹顶头 ;

　　4— 锥形台装夹夹具紧固件 ;

　　9— 螺纹连接夹具 ;

　　5— 锥形台试样 ;

　　10— 螺纹试样 。

　　图 A. 8 棒状试样常见的装夹形式

　　13

　　GB/T 46591. 1—2025

　　标引序号说明 :

　　1— 上夹具 ; 4— 上夹具 ;

　　2— 螺栓 ; 5— 试样 。

　　3— 支撑底座 ;

　　图 A.9 小直径圆棒(或金属丝)试样常见的装夹形式

　　A.2. 1.4 管状试样的夹持

　　管状试样夹持端的形式和尺寸应根据试验设备确定 , 图 A. 10是推荐的管状试样夹持形式 。

　　标引序号说明 :

　　1— 楔形夹块 ; 3— 管状试样堵头 ;

　　2— 楔形夹块 ; 4— 试样 。

　　图 A. 10 推荐的管状试样夹持示意图

　　A.2. 1.5 纵向弧形试样的夹持

　　纵向弧形试样夹持 端 的 形 式 和 尺 寸 应 根 据 试 验 设 备 确 定 , 图 A. 11是 推 荐 的 纵 向 弧 形 试 样 夹 持方式 。

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　　GB/T 46591. 1—2025

　　标引序号说明 :

　　1— 上夹具 ; 3— 下夹具 ;

　　2— 纵向弧形试样 ; 4— 螺栓 。

　　图 A. 11 推荐的纵向弧形试样夹持方式示意图

　　其他形式的试样的夹持宜参考上述夹持方法 。

　　A.2.2 加载与数据采集

　　光学显微镜拍摄速率较快 ,通常可实现不需中断试验 , 而直接在连续试验中进行观测和采集 。 因此 ,其无需设置特定的观测点,可采用一定帧率的连续采集从而获得一个连续的视频或图片序列 ,从中提取所需分析的时刻 。

　　A.3 数据处理

　　当关注表面形貌时 ,光学显微镜所采集的图片通常无需进行特殊处理 。在使用视频引伸计进行分析时 ,参考数字图像相关软件或算法的相关要求 。

　　注 : 光学显微镜图像虚化会对试验结果的判定产生影响 。

　　A.4 其余注意事项

　　当抛光后表面对光源反光较强影响观测效果时 ,宜采用同轴光源的照明方式 。

　　本附录也可推广适用于红外热成像仪以及声发射原位拉伸试验 ,见参考文献[11] 。

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　　GB/T 46591. 1—2025

　　附 录 B

　　(资料性)

　　适用于扫描电子显微镜的原位拉伸试验示例

　　B. 1 试样

　　B. 1. 1 一般要求

　　可选用 A. 1 中推荐的试样形状和尺寸 , 一般采用板状试样 。 除此之外 ,本文件推荐一种二次过渡板状拉伸 试 样 , 如 图 B. 1 所 示 , 常 用 试 样 尺 寸 如 表 B. 1 所 示 , 试 样 的 尺 寸 公 差 和 形 位 公 差 宜 符 合GB/T 228. 1 的要求 。试样夹持方法见 A. 2. 1。二次过渡板状拉伸试样特别适合与安装了微型高温台的原位力学加载装置配合使用 ,实现高温原位拉伸 。

　　图 B. 1 推荐的二次过渡板状拉伸试样示意图

　　表 B. 1 推荐的试样几何尺寸

　　单位为毫米

　　试样编号

　　L

　　S

　　G

　　W

　　W1

　　w

　　R

　　R1

　　t

　　1

　　57

　　8

　　2

　　7

　　3

　　1

　　3. 5

　　3

　　0. 5

　　2

　　50

　　8

　　1. 5

　　6

　　3

　　1. 5

　　3. 5

　　3

　　0. 5

　　3

　　32

　　6

　　1. 2

　　6

　　3

　　1

　　3. 75

　　3. 5

　　0. 5

　　4

　　17

　　2

　　2

　　4

　　2

　　1

　　3. 5

　　3. 5

　　0. 5

　　B. 1.2 试样表面要求

　　B. 1.2. 1 扫描电镜原位拉伸试验往往用于观测材料变形的表面细节 ,如滑移迹线等 。 因此宜对表面进行去应力抛光 ,通常采用电解抛光 、离子抛光或化学机械抛光等 ,参考 YB/T 4377要求 。在使用 DIC分析方法时 ,宜根据表征范围及分辨率的要求制备相应的散斑 ,常用的散斑制备方法包括氧化物滴涂 、金膜重塑 、磁控溅射 、氧化或腐蚀等 。

　　B. 1.2.2 对于需要进行耦合晶体取向分析时 ,宜在原位拉伸试验开始前对相应区域进行 EBSD测试 ,记录晶体取向信息 。通常可采用硬度仪打点的方式标记相应区域 , 以实现定位作用 。

　　B.2 试验程序

　　B.2. 1 试样制备

　　如需进行表面应变场观测 ,可采用氧化铝悬浊液法 、金膜重塑法及一步磁控溅射法制备散斑 。

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　　GB/T 46591. 1—2025

　　a) 氧化铝悬浊液法 :

　　1) 准备颗粒直径为 1 μm~ 100 nm 的氧化铝颗粒约 0. 5 g,溶于 10 mL无水乙醇中 ,并超声2 h 以上 ;

　　2) 取上清液并静置 1 h 以上 ,若有沉淀则继续重复步骤 1) ;

　　3) 将静 置 好 的 上 清 液 进 行 离 心 , 离 心 速 率 推 荐 3 000 r/s~ 5 000 r/s, 离 心 时 间 5 min~ 10 min;

　　4) 将试样倾斜 45°,取离心后的上清液采用胶头滴管滴在试样标距段内 ,每滴一滴都要在试样标距段倾斜下端用滤纸吸走多余清液 ,并等待试样表面干透再继续这一步骤 ;

　　5) 重复步骤 4)约 5 次 ~ 10次 ,将制好的试样封存于干净的密闭环境内 。

　　b) 金膜重塑法 :

　　1) 通过离子溅射仪在试样表面均匀覆盖一层金膜或铂膜 ;

　　2) 将覆膜后的试样置于干净密闭环境中 ,将沸腾的水产生的水蒸气引入该环境 ,使得该试样处于水蒸气环境下 ;

　　3) 将 覆 膜 后 的 试 样 置 于 沸 腾 的 水 产 生 的 水 蒸 气 环 境 , 保 持 该 试 样 处 于 水 蒸 气 环 境 下30 min;

　　4) 取出试样 ,将试样置于干燥无尘的密闭环境晾干 ,封存于干净的密闭环境内 。注 1: 详细方法见参考文献[12] 。

　　c) 一步磁控溅射法 :

　　1) 使用 InSn合金作为磁控溅射靶材 ,通过磁控溅射仪器在试样表面覆盖一层 InSn膜 ;

　　2) 控制磁控溅射的电流 ,通过增大或减小电流可控制散斑大小 。

　　注 2: 详细方法见参考文献[13] 。

　　B.2.2 夹持

　　夹持方式可参考 GB/T 228. 1 中的要求和建议 。夹持完成后 ,使用低放大倍率定位试样位置 ,确定试样的初始状态 ,并选择关注的区域 ,选择合适的加速电压等扫描电镜工作参数 。值得注意的是 ,扫描电镜中图像的畸变与漂移通常远高于光学显微镜 , 因此当以获得应变场为目标的原位拉伸试验中 ,宜针对性对扫描电镜成像及 采 集 参 数 进 行 优 化 以 尽 可 能 降 低 采 集 所 带 来 的 误 差 , 必 要 时 采 用 一 定 的 矫 正算法 。

　　B.2.3 加载与数据采集

　　B.2.3. 1 扫描电镜完成一 张 图 片 的 扫 描 往 往 需 要 几 秒 到 几 十 秒 的 时 间 , 通 常 需 要 对 拉 伸 试 验 进 行 中断 。宜采用位移控制的中断时间 , 即中断过程中位移保持恒定 , 当拉伸试验进行到塑性变形段时 , 中断过程中载荷的松弛现象会较为明显 。 因此 ,为保证采集图像的清晰度 ,通常需要等待载荷松弛到达稳定阶段后再开始图像的采集 , 即载荷不再明显下降 ,通常需要等待几十秒到几分钟 。

　　B.2.3.2 随着变形的进行 ,试样表面会产生起伏 ,高度也会随之变化 , 因此应在采集每张图片之间重新进行对焦及消像散 。

　　B.3 数据处理

　　当关注表面形貌时 ,扫描电镜所采集的图片通常不必进行特殊处理 。在使用扫描电子显微镜分析时 ,可参考 DIC软件或算法的相关要求 。

　　B.4 其余注意事项

　　B.4. 1 扫描电镜中实时计算拉伸试验的应变较为困难 ,通常依赖预试验以确定中断时间所需的中断位

　　17

　　GB/T 46591. 1—2025

　　移值 。 同时 , 由于松弛现象的存在 ,原位拉伸试验所获取的载荷-位移曲线与常规的拉伸试验获取的载荷-位移曲线可能会存在一定的偏差 。

　　B.4.2 本文件也可为电子背散射衍射 、原子力显微镜 、激光共聚焦显微镜及 X射线衍射仪原位拉伸试验提供参考 ,见参考文献[14] ~ [16] 。

　　B.4.3 在使用 DIC方法的原位拉伸试验中 , 由于扫描电子显微镜对样品仓内真空度有很高的要求 ,采用颜色涂料制 作 的 传 统 散 斑 不 适 用 于 扫 描 电 子 显 微 镜 真 空 仓 内 。 此 外 , 传 统 散 斑 的 斑 点 大 小 约 为10 μm ,尺寸过大不能适用于对滑移 、孪生等晶体学信息和晶粒局部信息的表征 。 而微观散斑的颗粒大小仅为 50 nm~ 200 nm 之间 ,能应用于扫描电子显微镜的高倍数拍摄 。 目前常用的微观散斑制作方法有氧化铝悬浊液法和金膜重塑法 。注意制作微观散斑前试样表面宜提前进行电解抛光 。数据和分析方法可参考文献[17] ~ [19] 。

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　　GB/T 46591. 1—2025

　　附 录 C

　　(资料性)

　　适用于电子背散射衍射的原位拉伸试验示例

　　C. 1 试样

　　C. 1. 1 可选用 A. 1 中推荐的试样形状和尺寸 ,一般采用板状试样 。试样夹持方法见 A. 2. 1。

　　C. 1.2 试样上下表面经打磨 、机械抛光后 ,宜根据试样材料进行振动抛光或电解抛光 。 电解抛光时应根据材料特性选择合适的电解抛光液及电解抛光参数 。经电解抛光或振动抛光后试样应满足电子背散射试验样品需求 ,可参照 GB/T 13298、GB/T 30703进行 。

　　C.2 试验程序

　　C.2. 1 夹持

　　将试样夹持到原位 EBSD拉伸台上 ,使用低放大倍率定位试样位置 ,确定试样的初始状态 ,并选择关注的区域 ,选择合适的加速电压等扫描电镜工作参数 。为获得较好的电子背散射花样 ,EBSD试验 一般采用预倾台或手动调整角度 。为保证 EBSD试样不与其他设备干涉 ,宜采用预倾 EBSD拉伸台 ,并在软件中设置预倾角度 。另外 ,可采用电镜中动态聚焦及畸变校正功能 ,保证图像的分辨率 。

　　C.2.2 加载与数据采集

　　C.2.2. 1 进行原位 EBSD拉伸试验前 ,应根据试样取样位置选择正确的参考坐标系与试样坐标系 , 以保证 EBSD织构分析结果的准确性 。

　　C.2.2.2 进行原位 EBSD拉伸试验时 ,应合理设置设备参数(如选择高速 、高像素分辨率的 EBSD探测器) 、扫描参数(如步长 、扫描面积) , 以保证中断时间不影响后续拉伸试验 ,一般单张 EBSD 面分布图扫描时间低于 5 min。

　　C.3 数据处理

　　在扫描电镜下完成 EBSD数据获取后 ,可根据试验目的 ,使用软件处理得到极图 、反极图 、取向成像图 、取向分布函数图 、取向差图及晶粒尺寸分布图等 。

　　C.4 其余注意事项

　　由于样品尺寸效应 ,原位 EBSD拉伸曲线测得强度值可能与宏观拉伸强度值可能存在差异 。如需要准确定量结果 ,宜采用多试样平均值法 。

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　　GB/T 46591. 1—2025

　　附 录 D

　　(资料性)

　　适用于 X 射线断层扫描的原位拉伸试验示例

　　D. 1 试样

　　D. 1. 1 X 射线断层扫描原位观测对试样的材质密度 、内部结构均匀性等方面有一定要求 。对于内部结构复杂且需要精准观测的材料 ,宜采用制备精度高 、尺寸稳定性好的试样 ,且形状规则以利于扫描成像与数据分析 ,立方体或圆柱体横截面的试样较为常见 。试样尺寸应根据 X 射线断层扫描设备的成像视野和分辨率进行优化选择 ,既要保证能够完整呈现关键部位的特征 ,又不能超出设备的有效检测范围 。 D. 1.2 在制备试样过程中 ,要避免引入新的内部缺陷或杂质 , 以免干扰对原始结构的观测 。对于一些易氧化或受环境影响的材料 ,应采取适当的防护措施 ,如在惰性气体环境下制备和保存试样 , 以确保其内部结构的真实性和稳定性 。

　　D.2 试验程序

　　D.2. 1 夹持

　　D.2. 1. 1 夹持装置宜选用对 X 射线吸收和散射影响较小的材料 , 以减少对扫描成像质量的干扰 。夹持力度应精确控制 ,既要保证试样在试验过程中的稳定性 , 防止位移或晃动 , 又不能因夹持过紧而导致试样内部产生应力集中或变形 ,从而影响观测结果的准确性 。

　　D.2. 1.2 在安装试样至夹持装置时 ,宜确保试样的位置与 X 射线扫描区域精确对准 ,保证扫描过程中能够完整获取试样的断层信息 , 同时要避免试样与周围装置发生碰撞或摩擦 , 防止产生额外的伪影或损伤 。

　　D.2.2 加载与数据采集

　　D.2.2. 1 加载设备宜与 X 射线断层扫描系统具有良好的同步性 ,确保在加载的每个阶段都能及时获取相应的断层图像数据 。加载过程宜遵循缓慢 、稳定 、连续的原则 ,避免出现冲击加载或突变加载 , 防止试样因瞬间受力过大而发生不可控的破坏 ,从而导致无法完整获取其变形过程中的结构信息 。

　　D.2.2.2 数据采集的参数设置 ,如扫描时间 、分辨率 、探测器灵敏度等 ,宜根据试样的特性和试验 目 的进行优化调整 。对于动态过程的观测 ,宜选择合适的帧率以准确捕捉结构变化的关键瞬间 ;对于静态结构的精细分析 ,则宜提高分辨率以获取更清晰准确的断层图像信息 。采集过程中要实时监测数据质量 ,确保图像的清晰度 、对比度以及信号强度等指标满足后续分析的要求 ,如有异常宜及时调整采集参数或检查设备状态 。

　　D.3 试验报告

　　D.3. 1 试验报告宜详细记录试样的基本信息 ,包括材料成分 、制备工艺 、尺寸规格 、原始状态等 ,为后续的数据解读和结果分析提供完整的背景资料 。对于试验过程 ,应精确描述夹持方式 、加载方案(包括加载速率 、加载方式等)以及数据采集的参数设置(扫描电流 、扫描电压 、分辨率等)和实际采集过程中的关键事件(如设备故障 、异常信号等) 。

　　D.3.2 观测结果的呈现宜采用清晰直观的图像 、图表以及文字说明相结合的方式 。对于 X 射线断层扫描获取的原始图像 ,宜进行适当的处理和标注 ,突出显示关键结构特征和变形区域 ; 同时 ,通过数据分析得到的量化结果(如内部孔隙率变化 、裂纹扩展路径 、结构应变分布等)宜以图表形式展示其随加载过

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　　GB/T 46591. 1—2025

　　程的演变规律 ,并在文字部分对结果进行深入分析和讨论 。

　　D.4 其余注意事项

　　D.4. 1 在试验前 ,宜对 X 射线断层扫描设备进行全面的校准和调试 ,确保设备的各项性能指标处于最佳状态 ,包括 X 射线源的强度稳定性 、探测器的灵敏度均匀性以及旋转台的精度等 。 同时 ,要检查设备的防护系统是否正常运行 , 以保障操作人员的安全 。

　　D.4.2 试验过程中 ,宜减少周围环境的干扰因素 ,如避免设备附近存在强磁场 、振动源或其他可能影响X 射线传播和成像质量的因素 。对于一些对温度 、湿度敏感的试样 ,应控制试验环境的温湿度在合适的范围内 , 以保证试验结果的可靠性和重复性 。

　　D.4.3 若在试验过程中发现试样出现异常变形或破坏情况 ,应立即停止加载并详细记录当时的试验状态和试样形态 , 以便后续对异常现象进行深入分析和原因排查 ,为进一步优化试验方案和改进试样设计提供依据 。

　　D.4.4 应用于同步辐射光源的原位拉伸试验可参考文献[21] 。

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　　GB/T 46591. 1—2025

　　附 录 E

　　(资料性)

　　适用于透射电子显微镜的原位拉伸试验示例

　　E. 1 试样

　　透射电子显微镜(TEM) 具有极高的分辨率 ,可达到原子尺度的观测 ,对试样的要求极高 。原位拉伸 TEM试验的试样通过聚焦离子束(FIB)显微镜制备 ,首先通过电子背散射衍射等技术选择感兴趣的区域 ,之后在这一区域提取试样至原位芯片上 ,FIB制样的步骤包括粗挖 、细挖 、U-cut、提样 、焊接 、减薄和清扫 。最终的观察区域宜薄厚一致 ,厚度小于 150 nm ,非晶层薄 ,试样两端与芯片连接的部分牢固 。

　　E.2 试验程序E.2. 1 夹持

　　原位力学芯片通过高强银浆固定在样品杆上 ,粘好后干燥 2 d~ 3 d后即可进行试验 ,试验结束后通过浸泡在丙酮中脱胶 。将原位力学芯片安装至力学杆上之后进行试验 ,测试前对准金刚石压头与原位力学芯片的受力点,设置好压缩速率后即可开始试验 。

　　E.2.2 加载与数据采集

　　原位 TEM力学测试的应力-应变曲线通过原位杆上的传感器获得 ,TEM 图像数据由相机采集 ,通常情况下 ,在加载前应通过倾转样品杆将试样转至合适的角度 ,如位错可见的晶带轴 ,或提前调至 TEM暗场下 。之后在加载的过程中采集 TEM数据 ,设置合适的曝光时间后连续采集 , 即可获得 TEM 试样的变形过程中的组织演变信息 。

　　E.3 数据处理

　　原位 TEM力学试验的数据主要为 TEM 图像的分析 ,如衍射点标定 、位错分析 、相变分析等 , 与普通 TEM数据处理方法一致 。

　　E.4 其余注意事项

　　由于试样的尺寸效应 , 由原位 TEM试样测得的力学曲线可能与宏观试样差别较大 ,试样的组织演变与宏观试样也可能存在差异 。对于电子辐照敏感的材料还应考虑电子束对测试结果的影响 。更多示例可参考文献[20] 。

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　　GB/T 46591. 1—2025

　　附 录 F

　　(资料性)

　　适用于中子衍射谱仪的原位拉伸试验示例

　　F. 1 试样

　　可选用 A. 1 中推荐的试样形状和尺寸 ,一般采用板状试样 。试样夹持方法见 A. 2. 1。 中子具有强穿透能力 ,且中子衍射测量效率与实际衍射体积正相关 ,宜采用较大尺寸的试样以提高测量效率 。

　　F.2 试验程序F.2. 1 夹持

　　原位中子衍射试验中 ,入射中子束和衍射中子束与待测试样轴线成 45°,且衍射束一般在水平方向和竖直方向上都具有 15°~ 20°的发散 。为避免夹具或螺栓在试验中遮挡衍射信号或增加背底噪声 ,待测试样的标距段应足够长而夹具足够薄 。 因此 ,原位中子衍射试验中通常采用挂式夹具 ,其中的一种挂式夹具类型如图 F. 1a)所示 ,夹持试样后如图 F. 1b)所示 。

　　a) 夹具

　　b) 试样夹持示意图

　　图 F. 1 原位中子衍射试验夹持示意图

　　F.2.2 加载

　　F.2.2. 1 原位中子衍射试验的数据采集方式分为连续采集与保载采集两种 。

　　F.2.2.2 保载采集适用于所有情况 , 中子衍射测量期间宜保证材料微观结构稳定 。 因此 ,一般选择在弹性阶段的中子衍射数据采集期间进行应力保载 ,在弹塑性转变阶段和塑性阶段的中子衍射数据采集期间进行应变保载 。 弹性阶段的中子衍射数据采集可在开始应力保载后立刻开始 , 而弹塑性转变阶段和塑性阶段的中子衍射数据采集开始之前宜先应变保载一定时间至应力稳定后开始测量 。为保证原位中子衍射试验的数据有效性 ,弹性段宜进行至少 6次测量 , 弹塑性转变阶段宜进行至少 6 次测量 ,塑性段宜进行至少 10次测量 。

　　F.2.2.3 连续采集一般应用在待测材料相干中子散射截面较大 ,且中子衍射谱仪通量较高的情况下 。连续采集得到的中子衍射数据需要按时间进行切片处理 ,单片数据内应包含 1 min~ 3 min的中子衍射信息 。为保证数据有效性 ,加载模式宜采用慢速率应变控制 ,应变速率宜控制在 10- 5 s-1 以下 。

　　F.3 数据处理

　　中子衍射结果的每个衍射峰对应衍射体积内具有某个相同晶体取向的所有晶粒(晶粒族)的统计平均信息 ,分析衍射峰的位置变化能够获得材料中各个晶粒族的晶格应变演化信息 ,分析衍射峰的积分强度变化能够获得材料的织构变化信息 ,分析衍射峰的半高宽变化能够获得材料中各个晶粒族的晶格畸变情况 。此外 ,通过数据精修及后处理 ,还可获得晶格弹性模量 、晶粒尺寸 、相分数 、相间应力分布 、位错

　　23

　　GB/T 46591. 1—2025

　　密度等信息 。 中子衍射的数据处理可使用 GSAS、FullProf、MAUD等精修软件 。具体分析方法可参考文献[22] 。

　　注 : 随着表征技术的进步 ,原位试验技术也 必 然 会 得 到 相 应 的 发 展 , 一 方 面 当 采 用 本 文 件 所 推 荐 的 示 例 进 行 试 验时 ,考虑表征技术的进步和发展而进行相应调整是 必 要 的 ; 当 开 发 或 试 行 超 出 本 文 件 的 原 位 试 验 时 ,本 文 件 所提出的示例流程亦有参考价值 。

　　24

　　GB/T 46591. 1—2025

　　参 考 文 献

　　[1] GB/T 10573 有色金属细丝拉伸试验方法

　　[2] GB/T 13298 金属显微组织检验方法

　　[3] GB/T 30703 微束分析 电子背散射衍射取向分析方法导则

　　[4] GB/T 38684 金属材料 薄板和薄带 双轴应力-应变曲线胀形试验 光学测量方法

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