GB/T 45548-2025 氘代试剂同位素丰度的测定 核磁共振波谱法

　　ICS 07. 080 CCS A 40

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 45548—2025

　　氘代试剂同位素丰度的测定

　　核磁共振波谱法

　　Determination ofisotopeabundanceofdeuterated reagents—

　　Nuclearmagneticresonancespectroscopy

　　2025-04-25发布 2025-04-25实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 45548—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国生化检测标准化技术委员会(SAC/TC387)提出并归 口 。

　　本文件起草单位 :上海化工研究院有限公司 、中国测试技术研究院 、中国科学院上海有机化学研究所 、上海市计量测试技术研究院 、宁波萃英化学技术有限公司 、华东理工大学 、中国计量科学研究院 、武汉中科牛津波谱技术有限公司 、华东师范大学 、深圳深检集团医学检验实验室 、广州佳途科技股份有限公司 、上海康尔诺生物制药有限公司 。

　　本文件主要起草人 : 雷雯 、解龙 、孙雯 、周李华 、吴涛 、喻静兰 、王伟 、郭寅龙 、赵雅梦 、高章华 、李杰 、武利庆 、马丽侠 、徐增益 、张维冰 、颜贤忠 、张磊 、刘亚辉 、单益凡 、梁大成 、吴剑 、甘莉 、沈安 、肖伟敏 、杨帆 、吴高胜 。

　　Ⅰ

　　GB/T 45548—2025

　　氘代试剂同位素丰度的测定

　　核磁共振波谱法

　　1 范围

　　本文件描述了核磁共振波谱仪测定氘代试剂同位素丰度的方法 。

　　本文件 适 用 于 氯 仿-D、二 氯 甲 烷-D2、氯 苯-D5、碘 苯-D5、溴 苯-D5、丙 酮-D6、苯-D6、甲 苯-D8、甲 醇- D4、乙醇-D6、重水 、二甲基亚砜-D6、四氢呋喃-D8、对甲苯磺酰甲酯-D3、溴布特罗-D9、邻苯二甲酸二(2-丁氧基乙基) 酯-D4、对羟基苯甲酸甲酯-支-D3、异香兰素-D3、邻苯二甲酸二甲酯-D4、乙醇-D、乙酸-D共21种氘代试剂(纯度 ≥ 98%)的同位素丰度测定 ,其他氘代试剂同位素丰度的检测可参考本文件 。

　　2 规范性引用文件

　　本文件没有规范性引用文件 。

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　稳定同位素 stable isotope

　　某元素中不发生或极不易发生放射性衰变的同位素 , 即半衰期大于 1015年的元素的同位素 。

　　[来源 :GB/T 37750—2019,3. 1. 12,有修改] 3.2

　　同位素丰度 isotopeabundance

　　一种元素的同位素混合物中 ,某特定同位素的原子数占该元素的总原子数的百分比 。

　　注 : 以 atom% A表示 ,其中 A 为特定同位素的元素符号的代码 。

　　[来源 :GB/T 37750—2019,3. 1. 13,有修改] 3.3

　　氘代试剂 deuterated reagent

　　化合物中一个或多个氢原子被稳定同位素氘(2 H 或 D)取代使之能被识别的试剂 。

　　[来源 :GB/T 37750—2019,3. 3. 11] 3.4

　　氘标记位点 deuterated sites

　　化合物中不同化学位移的氢原子被氘原子取代后形成的位点 。

　　注 : 如苯-D6 属于单个氘标记位点 ; 甲苯-D8 属于多个氘标记位点,有氘标记甲基和氘标记苯基两个氘标记位点 。 3.5

　　氘整体标记化合物 fullydeuterium-labeled compound

　　氘原子取代化合物分子中所有氢原子的标记化合物 。

　　1

　　GB/T 45548—2025

　　3.6

　　氘部分标记化合物 partiallydeuterium-labeled compound

　　氘原子取代化合物分子中部分氢原子的标记化合物 。

　　4 原理

　　在充分弛豫条件下 ,一维核磁氢谱(1 H NMR)的峰面积与所对应的氢原子个数成正比 。核磁氢谱只能检测氢原子 , 当化合物中氢原子被氘原子取代后峰面积减少 ,减少的比例与氘同位素丰度成正比 。稳定同位素氘代试剂的分类有氘部分标记化合物(如甲苯-D5、甲苯-D3、邻苯二甲酸二甲酯-环-D4 ) 和氘整体标记化合物(如甲苯-D8、乙醇-D6 )两大类 。氘部分标记化合物通过 “自身 ”非标记位点的氢原子数量和核磁峰面积作为参照 ,结合氘标记位点的峰面积计算出氘同位素丰度 。氘整体标记化合物的所有位点均被氘标记 ,无法通过 “自身 ”进行参照 ,需要引入合适的内标物质作为参照 ,氘代试剂中加入内标物质采用内标法进行定量氢谱测定 ,通过内标物质的定量峰积分峰面积计算氘同位素丰度 。

　　5 试剂或材料

　　5. 1 内标物质

　　除非另有说明 ,本方法所用内标物质均为标准物质或标准样品 。

　　5. 1. 1 N ,N-二甲基甲酰胺(C3 H7NO) :纯度 ≥99%;CAS号为 68-12-2。

　　5. 1.2 马来酸(C4 H4 O4 ) :纯度 ≥99%;CAS号为 110-16-7。

　　5. 1.3 二甲基亚砜(C2 H6 OS) :纯度 ≥99%;CAS号为 67-68-5。

　　5. 1.4 对苯二甲酸二甲酯(C10 H10O4 ) :纯度 ≥99%;CAS号为 120-61-6。

　　5. 1.5 八甲基环四硅氧烷(C8 H24O4Si4 ) :纯度 ≥99%;CAS号为 556-67-2。

　　5.2 氘代溶剂

　　除非另有说明 ,本方法所用氘代溶剂均为分析纯 。

　　5.2. 1 氯仿-D(CDCl3 ) :纯度 ≥99% ,氘同位素丰度 ≥99 atom%D;CAS号为 865-49-6。

　　5.2.2 甲醇-D4 (CD3 OD) :纯度 ≥99% ,氘同位素丰度 ≥99 atom%D;CAS号为 811-98-3。

　　5.2.3 丙酮-D6 (C3D6 O) :纯度 ≥99% ,氘同位素丰度 ≥99 atom%D;CAS号为 666-52-4。

　　5.2.4 二甲基亚砜-D6 (C2D6 OS) :纯度 ≥99% ,氘同位素丰度 ≥99 atom%D;CAS号为 2206-27-1。

　　5.3 2 mL螺纹玻璃瓶

　　5.4 5 mm 核磁管

　　6 仪器和设备

　　6. 1 核磁共振波谱仪 :具有 400 MHz 或更高频率的傅里叶变换核磁共振仪(FT-NMR) ; 氢(1 H) 谱图中定量峰信噪比不低于 300。

　　6.2 分析天平 :分度值为 0. 01 mg。

　　6.3 涡旋振荡器 :转速为 0 r/min~ 2 500 r/min。

　　2

　　GB/T 45548—2025

　　7 试验步骤

　　7. 1 氘整体标记化合物样品的配制

　　依次称取 10 mg~ 25 mg 内标物质(内标物质的选择见附录 A 中表 A. 1)和 500 mg~ 750 mg氘整体标记化 合 物 液 体 样 品 于 2 mL 螺 纹 玻 璃 瓶(5. 3) 中 , 密 封 , 经 涡 旋 振 荡 器(6. 3) 混 合 均 匀 后 转 移 到5 mm 核磁管(5. 4)中 ,密封备用 ,每个样品制备 2 个平行样品 。

　　7.2 氘部分标记化合物样品的配制

　　将 10 mg~40 mg氘部分标记化合物固体样品和 0. 6 mL 氘代溶剂(氘代溶剂的选择见表 A. 3)于2 mL螺纹玻璃瓶(5. 3)中 ,经涡旋振荡器(6. 3)混合均匀后转移到 5 mm 核磁管(5. 4)中 ,密封备用 ,每个样品制备 2 个平行样品 。

　　对于氘部分标记化合物液体样品 ,将 0. 6 mL 样品直接加入 5 mm 核磁管(5. 4)中 ,密封备用 ,每个样品制备 2 个平行样品 。

　　7.3 推荐的核磁共振氢谱测试条件

　　核磁共振波谱仪氢谱测试条件宜采用下列参数 :

　　a) 试验温度 :室温 ;

　　b) 脉冲角 :90°;

　　c) 弛豫延迟时间 :70 s;

　　d) 扫描次数 :32次 ;

　　e) 采样点数 :32K;

　　f) 谱宽(化学位移 δ) : -2~ 14。

　　7.4 核磁共振波谱仪检测

　　将配制好的样品放入核磁共振波谱仪内进行测定 。相位校正调谐 ,选择被测的氘代试剂或氘代溶剂锁场 、匀场 ,选择核磁共振波谱仪参数条件(7. 3) ,每个样本平行测定 3 次并保存数据 。

　　7.5 核磁共振波谱仪数据处理

　　对原始数据进行傅里叶变换 、相位校正和基线校正 。氘整体标记化合物积分区域见表 A. 1, 内标物质积分区域见表 A. 2,各积分 7 次 ,去掉最大值和最小值 , 中间 5 次取平均值 。 内标物质和氘整体标记化合物样品的1 H NMR谱图 ,见附录 B;氘部分标记化合物样品的1 H NMR谱图 ,见附录 C。

　　8 结果计算

　　8. 1 氘整体标记化合物计算公式

　　氘整体标记化合物中单个氘标记位点同位素丰度计算方式见公式(1) ;氘整体标记化合物中多个氘标记位点先由公式(1)计算出每个氘标记位点的同位素丰度 ,再由公式(2)计算出平均同位素丰度 。

　　Ej ……………………( 1 )

　　3

　　GB/T 45548—2025

　　E j = 1,2,3, … ,n) ……………………( 2 )

　　式中 :

　　Ej — 所测样品某个氘代位点的氘同位素丰度 ,atom%D;

　　E — 所测样品氘同位素丰度 ,atom%D;

　　wR — 内标物质的质量 ,单位为克(g) ;

　　NR — 内标物质定量峰对应的氢原子数量 ;

　　Mx— 样品非标记状态下对应的摩尔质量 ,单位为克每摩尔(g/mol) ;

　　Ix — 样品氘代位点对应的1 H NMR峰面积 ;

　　CR — 内标物质的纯度 ;

　　wx — 样品的质量 ,单位为克(g) ;

　　Nx — 样品氘代位点非标记状态下对应的氢原子数量 ;

　　MR— 内标物质的摩尔质量 ,单位为克每摩尔(g/mol) ;

　　IR — 内标物质定量峰对应的1 H NMR峰面积 ;

　　Nj — 氘代位点中氘原子数量 ;

　　n — 氘代位点的数量 。

　　注 : 氘整体标记化合物的 Mx 和 Nx 定量相关信息见表 A. 1,推荐内标物质的 Mx 和 Nx 定量相关信息见表 A. 2,重水样品同位素丰度测定结果见表 D. 1。

　　8.2 氘部分标记化合物计算公式

　　氘部分标记化合物中单个氘标记位点同位素丰度计算方式见公式(3) ;氘部分标记化合物中多个氘标记位点先由公式(3)计算出每个氘标记位点的同位素丰度 ,再由公式(2)计算出平均同位素丰度 。

　　Ej

　　式中 :

　　Ej — 所测样品某个氘标记位点的同位素丰度 ,atom%D;

　　Ix — 样品氘标记位点对应的1 H NMR峰面积 ;

　　Ny — 样品非标记参照位点对应的氢原子个数 ;

　　Iy — 样品非标记参照位点对应的1 H NMR峰面积 ;

　　Nx — 样品氘标记位点对应非标记状态下的氢原子个数 。

　　注 : 氘部分标记化合物的 Nx 和 Ny 定量相关信息见表 A. 3,邻苯二甲酸二(2-丁氧基乙基) 酯-D4 样 品 同 位 素 丰 度测定结果见表 D. 2。

　　取 2个平行样品 6次测试的算术平均值作为测试结果 ,结果保留至小数点后一位 。

　　9 精密度

　　在重复条件下获得 6 次数据的相对标准偏差不超过 0. 5% 。

　　10 测试报告

　　测试报告应包括以下内容 :

　　4

　　GB/T 45548—2025

　　a) 样品信息 :包括委托方 、样品名称及状态 、日期等 ;

　　b) 检测单位 、检测依据 、检测项 目 、检测 日期等信息 ;

　　c) 使用的仪器名称及编号 ;

　　d) 报告编制人 、审核人 、发布日期等信息 ;

　　e) 测试结果 。

　　5

　　GB/T 45548—2025

　　附 录 A

　　(资料性)

　　氘代试剂1H NMR定量参数

　　氘代试剂的分类有氘部分标记化合物(如甲苯-D5、甲苯-D3、邻苯二甲酸二甲酯-环-D4 )和氘整体标记化合物(如 甲 苯-D8、乙 醇-D6 ) 两 大 类 。 氘 整 体 标 记 化 合 物 和 内 标 物 质1 H NMR 定 量 相 关 参 数 见表 A. 1和表 A. 2;氘部分标记化合物1 H NMR定量相关参数见表 A. 3。

　　表 A. 1 氘整体标记化合物的 Mx 和 Nx 定量相关信息的参考示例

　　序号

　　名称

　　CAS

　　非标记状态下对应的摩尔质量 Mx /(g/mol)

　　化学式

　　氘代位点非

　　标记状态下

　　对应的氢原

　　子数量 Nx

　　化学位移δ

　　推荐使用内标物质

　　1

　　氯仿-D

　　865-49-6

　　119. 38

　　CDCl3

　　1

　　7. 60~ 6. 95

　　N,N-二甲基甲酰胺(简称“DMF”)

　　2

　　二氯甲烷-D2

　　1665-00-5

　　84. 93

　　CD2Cl2

　　2

　　5. 60~ 5. 00

　　DMF

　　3

　　氯苯-D5

　　3114-55-4

　　112. 56

　　C6D5Cl

　　5

　　7. 60~ 6. 90

　　二甲基亚砜

　　4

　　碘苯-D5

　　7379-67-1

　　204. 01

　　C6D5 I

　　5

　　8. 00~ 6. 90

　　二甲基亚砜

　　5

　　溴苯-D5

　　4165-57-5

　　157. 01

　　C6D5Br

　　5

　　7. 60~ 6. 70

　　二甲基亚砜

　　6

　　丙酮-D6

　　666-52-4

　　58. 08

　　C3D6 O

　　6

　　2. 30~ 1. 70

　　马来酸或对苯二甲酸二甲酯或 DMF

　　7

　　苯-D6

　　1076-43-3

　　78. 11

　　C6D6

　　6

　　7. 40~ 6. 80

　　二甲基亚砜

　　8

　　甲苯-D8

　　2037-26-5

　　92. 14

　　C7D8

　　甲基位点 :3

　　2. 40~ 1. 80

　　八甲基

　　环四硅氧烷

　　苯基位点 :5

　　7. 50~ 6. 60

　　9

　　甲醇-D4

　　811-98-3

　　32. 04

　　CD3 OD

　　3

　　3. 60~ 3. 00

　　马来酸或 DMF

　　10

　　乙醇-D6

　　1516-08-1

　　46. 07

　　C2D6 O

　　甲基位点 :3

　　1. 50~ 0. 90

　　马来酸

　　亚甲基位点 :2

　　4. 00~ 3. 30

　　11

　　重水

　　7789-20-0

　　18. 02

　　D2 O

　　2

　　5. 20~ 4. 40

　　DMF

　　12

　　二甲基亚砜-D6

　　2206-27-1

　　78. 13

　　C2D6 OS

　　6

　　2. 80~ 2. 20

　　马来酸

　　13

　　四氢呋喃-D8

　　(1,4-环氧乙烷-D8 )

　　1693-74-9

　　72. 11

　　C4D8 O

　　2,3位点 :4

　　2. 10~ 1. 50

　　马来酸

　　1,4位点 :4

　　3. 90~ 3. 30

　　6

　　GB/T 45548—2025

　　表 A.2 内标物质的 MR 和 NR 定量相关信息的参考示例

　　序号

　　名称

　　CAS

　　摩尔质量 MR g/mol

　　化学式

　　定量峰对应的氢原子数量 NR

　　化学位移 δ

　　1

　　N,N-二甲基甲酰胺

　　68-12-2

　　73. 10

　　C3 H7 NO

　　6

　　3. 20~ 2. 50

　　2

　　马来酸

　　110-16-7

　　116. 07

　　C4 H4 O4

　　2

　　6. 70~ 6. 00

　　3

　　二甲基亚砜

　　67-68-5

　　78. 13

　　C2 H6 OS

　　6

　　2. 80~ 2. 20

　　4

　　对苯二甲酸二甲酯

　　120-61-6

　　194. 184

　　C10 H10 O4

　　6

　　4. 20~ 3. 60

　　5

　　八甲基环四硅氧烷

　　556-67-2

　　296. 62

　　C8 H24O4Si4

　　24

　　0. 50~ 0. 00

　　注 1: 内标物质选择遵循以下原则 。

　　(1)内标物质要求纯度高 、稳定性好 、化学惰性不与被测物质和氘代溶剂反应 。

　　(2)内标物质溶于氘代试剂 ;在没有氘代溶剂的情况下 , 内标物质溶于被测物 。

　　(3)内标物质与被测物 、氘代试剂的化学位移不重叠 ;重叠时 ,更换氘代溶剂或者更换内标物质 。

　　(4)被测物中氘标记位点为活泼氘时 ,不选具有活泼氢的内标物质 ,如重水氘同位素丰度检测不选择具有活泼氢的马来酸作为内标物质 。

　　(5)内标物质使用具有溯源性的标准物质或标准样品 。

　　(6)内标物质定量峰的峰面积与被测物的峰面积两者比值最大不超过 100倍 。

　　注 2: 氘代溶剂选择遵循以下原则 。

　　(1)对样品有较好的溶解度 。

　　(2)残留的信号峰不干扰被测物的定量峰 。

　　(3)使用高同位素丰度 、高纯度的氘标记溶剂 。

　　(4)氘代溶剂不与被测物反生化学反应 。

　　表 A.3 氘部分标记化合物的 Nx 和 Ny 定量相关信息的参考示例

　　序号

　　名称

　　结构式

　　化学式

　　氢原子个数

　　化学位移 δ

　　推荐使用氘代溶剂

　　1

　　对甲苯磺酰甲酯-D3

　　C8 H7D3 O3 S

　　Nx :3

　　3. 90~ 3. 50

　　氯仿-D

　　Ny :3

　　2. 80~ 2. 20

　　2

　　溴布特罗-D9

　　C12 H18Br2 N2 O

　　Nx : 9

　　1. 40~ 0. 80

　　甲醇-D4

　　Ny :2

　　3. 95~ 2. 40

　　3

　　邻苯二甲酸二(2-丁氧基乙基) 酯-D4

　　C20 H26D4 O6

　　Nx :4

　　7. 90~ 7. 50

　　二甲基亚砜-D6

　　Ny :4

　　4. 70~ 4. 00

　　4

　　对羟基苯甲酸甲酯-支-D3

　　C8 H5D3 O3

　　Nx :3

　　4. 00~ 3. 60

　　丙酮-D6

　　Ny :2

　　7. 20~ 5. 40

　　7

　　GB/T 45548—2025

　　表 A.3 氘部分标记化合物的 Nx 和 Ny 定量相关信息的参考示例 (续)

　　序号

　　名称

　　结构式

　　化学式

　　氢原子个数

　　化学位移 δ

　　推荐使用氘代溶剂

　　5

　　异香兰素-D3

　　C8 H5D3 O3

　　Nx :3

　　4. 00~ 3. 60

　　丙酮-D6

　　Ny :1

　　10. 10~ 9. 30

　　6

　　邻苯二甲酸二甲酯-D4

　　C10 H6D4 O4

　　Nx :4

　　7. 90~ 7. 40

　　二甲基亚砜-D6

　　Ny :6

　　4. 20~ 3. 30

　　7

　　乙醇-D

　　C2 H5DO

　　Nx :1

　　5. 70~ 5. 10

　　无

　　Ny :2

　　4. 20~ 3. 00

　　8

　　乙酸-D

　　C2 H3DO2

　　Nx :1

　　12. 00~ 11. 30

　　无

　　Ny :3

　　2. 90~ 1. 40

　　8

　　GB/T 45548—2025

　　附 录 B

　　(资料性)

　　氘整体标记化合物和内标物质的1H NMR谱图

　　氯仿-D、二氯甲烷-D2、丙酮-D6、苯-D6、重水及其内标物质相关1 H NMR谱图见图 B. 1~ 图 B. 8。

　　图 B. 1 氯仿-D样品和内标物质 N,N-二 甲基甲酰胺的1H NMR谱图

　　图 B.2 氯仿-D样品和内标物质 N,N-二 甲基甲酰胺的1H NMR谱图(N,N-二 甲基甲酰胺积分区域放大图)

　　9

　　GB/T 45548—2025

　　图 B.3 氯仿-D样品和内标物质 N,N-二 甲基甲酰胺的1H NMR谱图(氯仿-D积分区域放大图)

　　图 B.4 二氯甲烷-D2 样品和内标物质 N,N-二 甲基甲酰胺的1H NMR谱图

　　10

　　GB/T 45548—2025

　　图 B.5 二氯甲烷-D2 样品和内标物质 N,N-二 甲基甲酰胺的1H NMR谱图(二氯甲烷-D2 积分区域放大图)

　　图 B.6 丙酮-D6 样品和内标物质马来酸的1H NMR谱图

　　11

　　GB/T 45548—2025

　　图 B.7 苯-D6 样品和内标物质二 甲基亚砜的1H NMR谱图

　　图 B. 8 重水样品和内标物质 N,N-二 甲基甲酰胺的1H NMR谱图

　　12

　　GB/T 45548—2025

　　附 录 C

　　(资料性)

　　氘部分标记化合物和氘代溶剂的1H NMR谱图

　　对甲苯磺酰甲酯-D3、溴布特罗-D9、乙酸-D、邻苯二甲酸二(2-丁氧基乙基) 酯-D4 相关1 H NMR谱图见图 C. 1~ 图 C. 7。

　　图 C. 1 对甲苯磺酰甲酯-D3 样品和氘代溶剂氯仿-D的1H NMR谱图

　　图 C.2 溴布特罗-D9 样品和氘代溶剂甲醇-D4 的1H NMR谱图

　　13

　　GB/T 45548—2025

　　图 C.3 溴布特罗-D9 样品的1H NMR谱图(积分局部放大图)

　　图 C.4 乙酸-D的1H NMR谱图

　　14

　　GB/T 45548—2025

　　图 C.5 乙酸-D的1H NMR谱图(积分局部放大图)

　　图 C.6 邻苯二 甲酸二(2-丁氧基乙基) 酯-D4 样品和氘代溶剂二 甲基亚砜-D6 的1H NMR谱图

　　15

　　GB/T 45548—2025

　　图 C.7 邻苯二 甲酸二(2-丁氧基乙基) 酯-D4 样品的1H NMR谱图(积分局部放大图)

　　16

　　GB/T 45548—2025

　　附 录 D

　　(资料性)

　　重水和邻苯二 甲酸二(2-丁氧基乙基) 酯-D4 样品同位素丰度测定结果

　　重水和邻苯二甲酸二(2-丁氧基乙基) 酯-D4 同位素丰度测定结果分别见表 D. 1 和表 D. 2。

　　表 D. 1 重水样品同位素丰度测定结果

　　参数试验次数

　　1

　　2

　　3

　　4

　　5

　　6

　　wR

　　0. 01984

　　0. 019 58

　　0. 019 79

　　0. 019 93

　　0. 019 55

　　0. 019 73

　　NR

　　6

　　MR

　　73. 10

　　IR

　　4 872

　　4 848

　　4 878

　　4 848

　　4 872

　　4 848

　　CR

　　0. 995

　　wx/g

　　0. 720 05

　　0. 71629

　　0. 718 63

　　0. 714 76

　　0. 712 28

　　0. 719 11

　　Nx

　　2

　　Mx

　　18. 02

　　Ix

　　813

　　817

　　820

　　813

　　815

　　821

　　E/atom%D

　　99. 66

　　99. 66

　　99. 66

　　99. 66

　　99. 66

　　99. 66

　　平均值 E/atom%D

　　99. 7

　　相对标准偏差 RSD/%

　　0. 01

　　表 D.2 邻苯二 甲酸二(2-丁氧基乙基) 酯-D4 样品同位素丰度测定结果

　　参数试验次数

　　1

　　2

　　3

　　4

　　5

　　6

　　Ix

　　2. 61

　　2. 60

　　2. 63

　　2. 59

　　2. 60

　　2. 61

　　Nx

　　4

　　Iy

　　400. 00

　　400. 16

　　400. 13

　　400. 05

　　400. 16

　　400. 11

　　Ny

　　4

　　E/atom%D

　　99. 35

　　99. 35

　　99. 34

　　99. 35

　　99. 35

　　99. 35

　　平均值 E/atom%D

　　99. 4

　　相对标准偏差 RSD/%

　　0. 01

　　17

　　GB/T 45548—2025

　　参 考 文 献

　　[1] GB/T 37750—2019 稳定同位素应用术语及产品命名规则

　　[2] Bharti S K , Roy R. Quantitative 1 H NMR spectroscopy[J] . Trends in Analytical Chemistry, 2012, 35:5-26.

　　[3] XieLong, Zhao Yameng, ShengLiyan, etal. Determination ofIsotopeAbundanceforDeu- terium-labeled Compounds by Quantitative 1 H NMR + 2 H NMR[J] . Journal of labelled compounds and radiopharmaceuticals,2022,65(9) :234-243.

　　18