GB/T 45520-2025 纺织品 1-乙烯基咪唑和2-甲基咪唑的测定

　　ICS 59.080.01 CCS W 04

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 45520—2025

　　纺织品 1 ⁃乙烯基咪唑和 2 ⁃甲基咪唑

　　的测定

　　Textiles—Determination of 1 ⁃vinylimidazole and 2 ⁃methylimidazole

　　2025⁃04⁃25 发布 2025⁃11 ⁃01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 45520—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国纺织工业联合会提出 。

　　本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC 209)归口 。

　　本文件起草单位：福建省纤维检验中心 、利辛县佳辉服饰有限公司 、中纺标检验认证股份有限公司 、厦门莱禾花边有限公司 、中纺标(深圳)检测有限公司 、绍兴圣苗针纺有限公司 、安徽省质量和标准化研究院 、北京市产品质量监督检验研究院 、中国计量大学 、上海市质量监督检验技术研究院 。

　　本文件主要起草人：朱峰 、林宁婷 、权威 、斯颖 、张瑞杰 、吴倩 、潘行星 、施进 、李俊强 、杨素彬 、季萍 、赵海浪 。

　　Ⅰ

　　GB/T 45520—2025

　　纺织品 1-乙烯基咪唑和 2-甲基咪唑

　　的测定

　　警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本 文 件 描 述 了 纺 织 品 中 1 - 乙 烯 基 咪 唑 和 2 - 甲 基 咪 唑 的 高 效 液 相 色 谱 仪 - 二 极 管 阵 列 检 测 器(HPLC-DAD)测定方法 。

　　本文件适用于各类纺织品 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义 。

　　4 原理

　　试样经乙腈超声提取，提取液经滤膜过滤后，用 HPLC-DAD 测定，外标法定量 。

　　5 试剂

　　除非另有说明，所用试剂均为分析纯 。

　　5.1 水：符合 GB/T 6682 规定的一级水 。

　　5.2 乙腈：色谱纯 。

　　5.3 氨水：质量分数 25%~28% 。

　　5.4 氨水溶液(体积分数 0.05%)：移取 0.5 mL 氨水(5 .3)，用水(5 .1)稀释并定容至 1 000 mL，摇匀 。

　　5.5 1-乙烯基咪唑标准物质/标准样品：CAS 号 1072-63-5，纯度≥98 .0% 。

　　5.6 2-甲基咪唑标准物质/标准样品：CAS 号 693-98-1，纯度≥98 .0% 。

　　5.7 标准储备溶液(质量浓度≥200 mg/L)：准确称取适量的 1-乙烯基咪唑标准物质/标准样品(5 .5)和 2-甲基咪唑标准物质/标准样品(5 .6)，用乙腈(5 .2)稀释配制 。

　　注：此溶液在 0 ℃~4 ℃冰箱中避光保存，有效期为 6 个月 。

　　1

　　GB/T 45520—2025

　　5.8 标准工作溶液(质量浓度 0.5 mg/L~10 mg/L)：准确移取适量的标准储备溶液(5 .7)，用乙腈(5 .2)稀释配制 。

　　注：此溶液在 0 ℃~4 ℃冰箱中避光保存，有效期为 3 个月 。

　　6 仪器设备

　　6.1 高效液相色谱仪-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)。

　　6.2 分析天平：分度值分别为 0.01 g 和 0.1 mg。

　　6.3 提取瓶：具塞密闭，约 50 mL，由硬质玻璃制成 。

　　6.4 超声波发生器：工作频率为(40±5)kHz。

　　6.5 有机相针式过滤头：滤膜材质为聚四氟乙烯，孔径为 0.45 µm 。

　　7 试验步骤

　　7.1 试样制备

　　选取足量具有代表性的样品，将其剪成最大尺寸不超过 5 mm 的碎片，混匀，用分析天平(6 .2)从中称取约 1.0 g(精确至 0.01 g)，作为试样备用 。

　　7.2 提取

　　将 7.1 中制备的试样置于提取瓶(6 .3)中 ，准确加入 10.0 mL 乙腈(5 .2)，将提取瓶密闭 ，置于超声波发生器(6 .4)中常温超声提取(30±2)min，取上层清液，经有机相针式过滤头(6 .5)过滤，使用 HPLC- DAD(6 .1)分析 。

　　注：如果 10 .0 mL 提取溶剂不能完全浸没试样，则增加萃取溶剂量至 20 mL。

　　7.3 高效液相色谱仪测定条件

　　附录 A 给出了液相色谱分析条件示例 。

　　7.4 定性和定量分析

　　在相同试验条件下 ，分别取试样溶液(7 .2)和标准工作溶液(5 .8)等体积参插进样测定 ，按 7.3 条件测试分析 。通过比较试样溶液与标准工作溶液中目标物在规定的检测波长下色谱峰的保留时间以及紫 外 光 谱 进 行 定 性 分 析 。试 样 中 目 标 物 的 保 留 时 间 与 标 准 工 作 溶 液 中 目 标 物 的 保 留 时 间 的 偏 差 在±2 .0% 范围内 。

　　选取至少 5 个不同质量浓度的标准工作溶液(5 .8)进行测定 ，以目标物峰面积对目标物质量浓度绘制标准曲线 。试样溶液中 1-乙烯基咪唑和 2-甲基咪唑的响应值应在仪器的线性范围内 ，如有必要 ，应进行稀释 。

　　8 结果计算和表示

　　按公式(1)分别计算试样中 1-乙烯基咪唑和 2-甲基咪唑的含量，以毫克每千克(mg/kg)表示，计算结果按 GB/T 8170 的要求修约至小数点后一位 。

　　X …………………………( 1 )

　　2

　　GB/T 45520—2025

　　式中：

　　X ——试样中每种被测目标物质的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

　　ρ ——从标准工作曲线得到的试样溶液中 1-乙烯基咪唑和 2-甲基咪唑的质量浓度 ，单位为毫克每升(mg/L);

　　V——试样溶液最终定容体积，单位为毫升(mL);

　　m ——试样质量，单位为克( g);

　　f ——稀释因子 。

　　9 定量限和精密度

　　9.1 定量限

　　本方法的定量限为 10.0 mg/kg。

　　9.2 精密度

　　在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的 2 次测试结果的绝对差值不大于这 2 个测定值的算术平均值的 10% ，以大于这 2 个测定值的算术平均值的 10% 的情况不超过 5% 为前提 。

　　10 试验报告

　　试验报告至少应给出下述内容：

　　a) 本文件的编号;

　　b) 样品来源及描述;

　　c) 使用的分析仪器;

　　d) 试验结果;

　　e) 任何偏离本文件的细节;

　　f) 试验日期 。

　　3

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　　附 录 A

　　(资料性)

　　液相色谱分析条件

　　由于不同的实验室采用的仪器不同，因此不可能给出色谱分析的通用参数 。 以下参数已经得到验证 。在下述测定工作条件下，2-甲基咪唑和 1-乙烯基咪唑标准物质/标准样品的 HPLC-DAD 色谱图见图 A .1，紫外光谱图见图 A .2 和图 A .3。

　　a) 色谱柱：Eclipse Plus C18 柱，5 µm，4.6 mm× 250 mm 。

　　b) 流动相 A：乙腈(5 .2)。

　　c) 流动相 B：0 .05% 氨水溶液(5 .4)。

　　d) 柱温：30 ℃ 。

　　e) 流速：0 .6 mL/min。

　　f) 进样量：10 .0 µL。

　　g ) 检测器：二极管阵列检测器(DAD)。

　　h) 扫描波长：190 nm~400 nm 。

　　i) 检测波长：2-甲基咪唑，215 nm;1-乙烯基咪唑，228 nm 。

　　j) 梯度洗脱程序：见表 A .1。

　　表 A.1 液相色谱梯度洗脱程序

　　时间min

　　流动相 A %

　　流动相 B %

　　0

　　50

　　50

　　4

　　50

　　50

　　7

　　95

　　5

　　8

　　95

　　5

　　9

　　50

　　50

　　15

　　50

　　50

　　4

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　　标引序号说明：

　　1——2-甲基咪唑;

　　2——1-乙烯基咪唑 。

　　图 A.1 2 ⁃甲基咪唑和 1 ⁃乙烯基咪唑标准物质/标准样品的 HPLC⁃DAD色谱图

　　图 A.2 2 ⁃甲基咪唑光谱图

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　　图 A.3 1 ⁃乙烯基咪唑的光谱图

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