GB/T 34333-2025 耐火材料 电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）化学分析方法

　　ICS 81. 080 CCS Q 40

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 34333—2025代替 GB/T34333—2017

　　耐火材料 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)化学分析方法

　　Refractories—Chemicalanalysisbyinductively coupledplasma atomicemission

　　spectrometry(ICP-AES)

　　2025-08-01发布 2026-02-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 34333—2025

　　目 次

　　前言 Ⅲ

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 2

　　3 术语和定义 2

　　4 原理 2

　　5 通则 2

　　6 仪器和设备 4

　　7 试样制备 4

　　8 试剂 4

　　9 标准溶液的配制 5

　　10 基体溶液的配制 8

　　11 试验步骤 9

　　12 结果计算 10

　　13 试验报告 10

　　附录 A (规范性) 分析值验收程序 11

　　附录 B (资料性) 系列标准溶液示例 12

　　附录 C (资料性) 仪器参考工作条件 15

　　Ⅰ

　　GB/T 34333—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件代替 GB/T 34333—2017《耐火材料 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES) 分析方法》。与 GB/T 34333—2017相比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　a) 更改了适用范围 ,增加了 Li2 O 等 16项分析项目及其适用的测定范围 ,扩大了 K2 O、Na2 O 的测定范围 ,给出了各检测项目的方法检出限(见第 1 章 ,2017年版的第 1 章) ;

　　b) 删除了对电感耦合等离子体原子发射光谱仪的要求(见 2017年版的 3. 1) ;

　　c) 增加了试剂和试验用水的要求(见 5. 1) ;

　　d) 增加了含量小于或等于 0. 1%时对分析值的允许差要求(见 5. 5. 2) ;

　　e) 增加了对制样工具 、设备及介质的要求(见 7. 2. 3) ;

　　f) 增加了试剂的规定(见第 8章) ;

　　g) 删除了仪器工作条件的优化的规定(见 2017年版的第 9章) ;

　　h) 增加了配制标准溶液的种类和方法(见第 9章) ;

　　i) 增加了配制基体溶液的种类和方法(见第 10章) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国耐火材料标准化技术委员会(SAC/TC193)提出并归 口 。

　　本文件起草单位 : 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 、浙江自立高温科技股份有限公司 、长兴兴鹰新型耐火建材有限公司 、明光瑞尔竞达科技股份有限公司 。

　　本文件主要起草人 :徐晓 莹 、曹 海 洁 、段 雪 珂 、喻 燕 、许 高 、徐 瑞 图 、张 艳 利 、朱 冬 冬 、王 强 、徐 潇 晗 、敖平 、陈琴 、何汝生 、王晓利 。

　　本文件于 2017年首次发布 ,本次为第一次修订 。

　　Ⅲ

　　GB/T 34333—2025

　　耐火材料 电感耦合等离子体原子发射

　　光谱(ICP-AES)化学分析方法

　　警告:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 ,熟知强酸强碱的理化性能 。样品前处理过程的高温、强酸强碱都属于危险源 ,工作人员须掌握其安全操作规程 。本文件并未指出所有可能的安全问题 ,使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本文件描述了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定耐火材料中氧化硅 、氧化铝 、氧化钙 、氧化镁等化学成分的分析方法 。

　　本文件适用于硅铝质耐火材料 、含锆耐火材料 、镁质耐火材料 、含碳耐火材料等耐火材料原料及制品 。方法的检出限和测定范围见表 1。

　　表 1 方法检出限和测定范围

　　分析项 目

　　方法检出限

　　(质量分数)

　　%

　　含量

　　(质量分数) %

　　分析项 目

　　方法检出限

　　(质量分数)

　　%

　　含量

　　(质量分数) %

　　Al2 O3

　　0. 001

　　≤10

　　P2 O5

　　0. 002

　　≤10

　　SiO2

　　0. 002

　　≤10

　　V

　　0. 001

　　≤5

　　Fe2 O3

　　0. 000 5

　　≤10

　　Co

　　0. 001

　　≤5

　　CaO

　　0. 001

　　≤10

　　Nb

　　0. 002

　　≤5

　　MgO

　　0. 002

　　≤10

　　Ni

　　0. 000 5

　　≤5

　　TiO2

　　0. 001

　　≤10

　　Mo

　　0. 002

　　≤5

　　K2 O

　　0. 001

　　≤10

　　Cu

　　0. 002

　　≤5

　　Na2 O

　　0. 001

　　≤10

　　Cd

　　0. 000 5

　　≤5

　　Cr2 O3

　　0. 001

　　≤15

　　Zn

　　0. 001

　　≤5

　　ZrO2

　　0. 001

　　≤10

　　Sn

　　0. 001

　　≤5

　　HfO2

　　0. 001

　　≤10

　　As

　　0. 002

　　≤5

　　Y2 O3

　　0. 001

　　≤15

　　Ba

　　0. 000 5

　　≤5

　　MnO

　　0. 000 5

　　≤10

　　Sr

　　0. 002

　　≤5

　　Li2 O

　　0. 002

　　≤10

　　Pb

　　0. 002

　　≤5

　　B2 O3

　　0. 002

　　≤15

　　W

　　0. 001

　　≤5

　　注 : 经精密度和准确度验证后对以上未列出的金属氧化物 ,或者含量超出规定的金属氧化物进行测定 。

　　1

　　GB/T 34333—2025

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 3043 普通磨料 棕刚玉化学分析方法

　　GB/T 3044 白刚玉 、铬刚玉化学分析方法

　　GB/T 4513. 2 不定形耐火材料 第 2部分 :取样

　　GB/T 4984 含锆耐火材料化学分析方法

　　GB/T 5069 镁铝系耐火材料化学分析方法

　　GB/T 5070 含铬耐火材料化学分析方法

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 6900 铝硅系耐火材料化学分析方法

　　GB/T 6901 硅质耐火材料化学分析方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 10325 定形耐火制品验收抽样检验规则

　　GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管

　　GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶

　　GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管

　　GB/T 17617 耐火原料抽样检验规则

　　GB/T 18930 耐火材料术语

　　3 术语和定义

　　GB/T 18930界定的术语和定义适用于本文件 。

　　4 原理

　　用酸溶法或碱熔法将试样制成溶液 ,雾化后将其引入电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪 , 以氩气等离子体 光 源 激 发 , 进 行 光 谱 测 定 后 , 根 据 建 立 的 工 作 曲 线 , 计 算 各 项 目 在 试 样 中 的 质 量分数 。

　　5 通则

　　5. 1 一般规定

　　分析时 ,应使用优级纯及以上试剂 ,GB/T 6682规定的去离子水或纯度相当的水 。

　　5.2 测定次数

　　在重复性条件下测定 2 次 。

　　5.3 空白试验

　　在重复性条件下做空白试验 。

　　2

　　GB/T 34333—2025

　　5.4 结果表述

　　测定结果应按 GB/T 8170修约 。 当含量大于 0. 10%(质量分数) 时 ,结果保留 2 位小数 ; 当含量小于或等于 0. 10%时 ,结果保留 2位有效数字 ;如果委托方供货合同另有要求时 ,按合同要求的位数修约 。

　　5.5 分析结果的采用

　　5.5. 1 当含量(质量分数)大于 0. 10%时 ,所得试样的 2个有效分析值之差不大于相应材质化学分析标准中规定的试样分析值允许差时(见表 2) , 以其算术平均值作为最终分析结果 ;否则 ,应按附录 A 的规定进行追加分析和数据处理 。

　　表 2 允许差(含量大于 0. 10%)

　　材质

　　对应化学分析标准

　　硅质材料

　　GB/T 6901

　　刚玉质材料

　　GB/T 3043

　　GB/T 3044

　　铝硅质材料

　　GB/T 6900

　　镁质和铝镁(镁铝)质材料

　　GB/T 5069

　　含铬材料

　　GB/T 5070

　　含锆材料

　　GB/T 4984

　　5.5.2 当含量小于或等于 0. 10%时 ,试样的分析值允许差见表 3,范围下限为该项目的检出限 。

　　表 3 允许差(含量小于或等于 0. 10%)

　　分析项目质量分数

　　%

　　允许差 %

　　0. 000 5~ ≤0. 001

　　0. 000 2

　　>0. 001~ ≤0. 005

　　0. 000 5

　　>0. 005~ ≤0. 010

　　0. 002

　　>0. 010~ ≤0. 050

　　0. 005

　　>0. 050~ ≤0. 100

　　0. 010

　　5.6 质量保证和控制

　　5.6. 1 工作曲线应每次测试时用标准溶液校正 。如果仪器更换部件或维修 ,应重新绘制工作曲线 ,并用同类型标准物质 校 准 。 当 标 准 物 质 的 分 析 值 与 标 准 值 之 差 大 于 相 应 材 质 标 准 中 规 定 的 允 许 差 的0. 7倍时 ,应重新绘制工作曲线 。

　　5. 6.2 一般情况下 ,标准溶液应每 2个月重新配制一次 ;如果 2个月内温度变化超过 10℃时 ,应重新配制 。重新配制后 ,应用标准物质进行验证 , 当标准物质的分析值与标准值之差不大于相应材质标准中规定的允许差的 0. 7倍时 ,则结果有效 ,否则无效 。

　　3

　　GB/T 34333—2025

　　6 仪器和设备

　　6. 1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 。

　　6.2 干燥箱 :使用温度 110 ℃ ,且能自动控温 。

　　6.3 熔样皿或熔样坩埚 : 用非浸润的铂合金(用 Pt/Au 95%/5%) 制成 。 如带盖子 , 盖子应 是 铂 合 金制成 。

　　6.4 熔样炉 :能控温的电阻炉或高频感应炉 ,能加热到 1050 ℃ ~ 1 250 ℃ 。

　　6.5 天平 :分度值 0. 1 mg。

　　6.6 滴定管 :GB/T 12805 中 A类 。

　　6.7 容量瓶 :GB/T 12806中 A类 。

　　6. 8 吸量管 :GB/T 12808中 A类 。

　　7 试样制备

　　7. 1 采样

　　按照 GB/T 4513. 2、GB/T 10325和 GB/T 17617的规定采集试验样品 。

　　7.2 制备

　　7.2. 1 破碎试验样品使其通过 6. 7 mm 的标准筛 ,按四分法缩分至约 100 g。 当合同另有取样约定或由于产品形式的限制 ,无法取得不小于 100 g 的试验样品时 ,可以例外 。

　　7.2.2 将缩分后的样品粉碎至 0. 5 mm 以下 ,继续缩分后 ,将样品磨细至可以通过 90μm 的标准筛 。试样分析前用干燥箱在 105 ℃ ~ 110 ℃下烘干 2 h,置于干燥器中冷却至室温 。

　　7.2.3 易水化的样品应采取措施防止水化 。试样制备应选择合适材质的工具和设备 ,避免破碎和研磨介质引入微量的待测元素 。

　　8 试剂

　　8. 1 无水碳酸钠 。

　　8.2 混合熔剂 :按质量比将 3份无水碳酸钠与 1份硼酸研细 ,混匀 。

　　8.3 盐酸溶液 :盐酸(1+1) ,盐酸(1+3) ,盐酸(1+4) 。

　　8.5 硝酸溶液 :硝酸(1+1) ,硝酸(1+9) 。

　　8.4 硝酸 :ρ= 1. 42g/mL。

　　8.7 硫酸溶液 :硫酸(1+1) ,硫酸(1+9) 。

　　8.6 硫酸 :ρ= 1. 83g/mL。

　　8. 8 氢氟酸 :ρ= 1. 15g/mL。

　　8. 10 乙醇 。

　　8.9 高氯酸 :ρ= 1. 66g/mL。

　　8. 11 酒石酸溶液(150g/L) :称取 150g酒石酸(C4 H6 O6 )溶于 1 000 mL水中 ,混匀 。

　　8. 12 氢氧化钠溶液(200g/L) :称取 200 g氢氧化钠(NaOH)溶于 1 000 mL水中 ,储存于塑料瓶中 。

　　4

　　GB/T 34333—2025

　　9 标准溶液的配制

　　9. 1 三氧化二铝标准溶液(含 Al2O3 1. 0 mg/mL)

　　将金属铝(Al,纯度大于 99. 9%)用盐酸(1+4) 溶解氧化层 ,然后分别用水 、乙醇清洗 ,放置干燥器中干燥 。准确称取干燥后的金属铝(Al)0. 5292 g 置于 250 mL烧杯中 ,加入 20 mL盐酸(1+1) ,盖上玻璃盖 ,加热溶解 。冷却后 ,移入 1 000 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。

　　9.2 氧化钙标准溶液(含 CaO 1. 0 mg/mL)

　　将基准物质碳酸钙(CaCO3 ) 预先在 150 ℃ 烘干 ,烘干时间大于 1. 5 h。 准确称取烘干过的基准物质碳酸钙 1. 785 0 g置于 250 mL烧杯中 ,用 20 mL盐酸(1+4)溶解 ,盖上玻璃盖,煮沸 ,使 CO2 完全逸出 。冷却后 ,移入 1 000 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。

　　9.3 氧化铁标准溶液(含 Fe2O3 1. 0 mg/mL)

　　将基准物质氧化铁(Fe2 O3 )预先在 600 ℃灼烧 30 min,然后在干燥器中冷却 。 准确称取 1. 000 0 g灼烧后的氧化铁置于 250 mL烧杯中 ,加 40 mL盐酸(1+1) ,加热溶解 ,冷却后 ,移入 1 000 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。

　　9.4 氧化镁标准溶液(含 MgO 1. 0 mg/mL)

　　将基准物质氧化镁(MgO)预先在 950 ℃ ~ 1000 ℃灼烧 1 h,然后冷却至室温 。准确称取 1. 0000 g灼烧后的氧化镁置于 250 mL烧杯中 ,加 40 mL盐酸(1+1) ,低温加热溶解 ,冷却后 ,移入 1 000 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。

　　9.5 氧化锰标准溶液(含 MnO 1. 0 mg/mL)

　　将金属锰(Mn,纯度大于 99. 9%)用盐酸(1+3)溶解氧化层 ,然后用水 、乙醇清洗 ,放置干燥器中干燥 。准确称取干燥后的金属锰(Mn)0. 774 5 g,置于 250 mL烧杯中 ,用 40 mL硝酸(1+1) ,加热溶解 。冷却后 ,移入 1 000 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。

　　9.6 二氧化钛标准溶液(含 TiO2 1. 0 mg/mL)

　　将金属钛(Ti,纯度超过 99. 9%)用盐酸(1+3) 溶解氧化层 , 然后用水 、乙醇清洗 ,放置干燥器中干燥 。称取干燥后的金属钛(Ti) 0. 5994 g置于铂金坩埚中 ,加 40 mL氢氟酸(8. 8) 、15 mL硫酸(1+1) 、 2 mL 硝酸(8. 4) , 加 热 溶 解 。 先 低 温 加 热 溶 解 , 后 高 温 加 热,直 到 有 浓 硫 酸 烟 雾 出 现 。 冷 却 后 , 移 入1 000 mL 容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。

　　9.7 二氧化硅标准溶液(含 SiO2 1. 0 mg/mL)

　　将 1 g~ 1. 5 g基准物质二氧化硅(SiO2 )置于铂金坩埚中 ,在 600 ℃ ±25 ℃灼烧 1 h,然后在干燥器中冷却 。准确称取 1. 0000 g灼烧后的二氧化硅置于铂金坩埚中 ,用 5 g无水碳酸钠(8. 1)在 1000 ℃的熔样炉(5. 4)中熔融 10 min。然后用 60 ℃ ~ 80 ℃的水浸取 ,将浸取液冷却后移入 1000 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 ,立即转移至塑料瓶中存储 。

　　9. 8 氧化铬标准溶液(含 Cr2O3 1. 0 mg/mL)

　　取 2 g~ 3 g基准物质重铬酸钾(K2Cr2 O7 )在 110 ℃温度下干燥 ,干燥时间不少于 2 h。准确称取干

　　5

　　GB/T 34333—2025

　　燥后的重铬酸钾 1. 935 0 g置于 250 mL烧杯中 ,用水溶解 ,移入 1 000 mL容量瓶 ,用水定容 ,摇匀 。

　　9.9 氧化锆标准溶液(含 ZrO2 1. 0 mg/mL)

　　将 0. 3 g 氧化锆(ZrO2 , 纯 度 大 于 99. 9%) 置 于 铂 合 金 坩 埚 中 , 在 1 050 ℃ ± 50 ℃温 度 下 灼 烧 约30 min,干燥器中 自然冷却 。准确称取 0. 200 0 g 灼烧后的氧化锆置于铂金坩埚中 ,加 4 g 无水碳酸钠(8. 1) ,在 1 000 ℃的熔样炉(5. 4)中熔融 10 min。冷却后 , 于 200 mL烧杯中 ,加 40 mL 硫酸(1+9) 浸取 。试液冷却后 ,移入 200 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。

　　9. 10 氧化铪标准溶液(含 HfO2 1. 0 mg/mL)

　　将大约 0. 3 g 氧化铪(HfO2 ,纯度大于 99. 9%)置于铂合金坩埚中 ,在 1050℃ ±50℃温度下灼烧约30 min,干燥器中 自然冷却 。准确称取 0. 200 0 g 灼烧后的氧化锆置于铂金坩埚中 ,加 4 g 无水碳酸钠(8. 1) ,在 1 000 ℃的熔样炉(5. 4)中熔融 10 min。冷却后 , 于 200 mL烧杯中 ,加 40 mL 硫酸(1+9) 浸取 。冷却后 ,移入 200 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。

　　9. 11 三氧化二钇标准溶液(含 Y2O3 1. 0 mg/mL)

　　将基准物质氧化钇(Y2 O3 )预先在 100 ℃ ± 5 ℃下烘干 1 h,冷却后 ,准确称取 1. 000 0 g烘干后的氧化钇于 100 mL烧 杯 中 , 加 10 mL盐 酸(1+1) 溶 解 , 冷 却 后 , 移 入 1 000 mL容 量 瓶 中 , 用 水 定 容 ,摇匀 。

　　9. 12 五氧化二磷标准溶液(含 P2O5 1. 0 mg/mL)

　　准确称取在 105℃ ~ 110℃下干燥 1 h后的基准物质磷酸二氢钾(KH2PO4 )1. 9175 g置于 250mL烧杯中 ,加适量水溶解 ,移入 1 000 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。

　　9. 13 三氧化二硼标准溶液(含 B2O3 1. 0 mg/mL)

　　称取 2 g硼酸(H3BO3 )倒入 100 mL烧杯中 ,铺展开 ,放入烘箱中干燥 24h。准确称取干燥后的硼酸 1. 7760 g放入 200mL 的塑料烧杯中 ,用约 100mL 的水溶解 ,然后移入 1000mL 的容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。

　　9. 14 氧化钾标准溶液(含 K2O 1. 0 mg/mL)

　　准确称取 0. 791 5 g预先在 450 ℃ ~ 500 ℃灼烧 1. 5 h并于干燥器中冷却至室温的氯化钾(KCl,纯度 99. 99%) ,置于 250mL烧杯中 ,加水溶解后 ,移入 500mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 ,贮于塑料瓶中 。

　　9. 15 氧化钠标准溶液(含 Na2O 1. 0 mg/mL)

　　准确称取 0. 9430 g预先在 450 ℃ ~ 500 ℃灼烧 1. 5 h并于干燥器中冷却至室温的氯化钠(NaCl,纯度 99. 99%) ,置于 250mL烧杯中 ,加水溶解后 ,移入 500mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 ,贮于塑料瓶中 。

　　9. 16 氧化锂标准溶液(含 Li2O 1. 0 mg/mL)

　　准确称取 1.2364 g碳酸锂(Li2CO3 ,优级纯) ,置于 200mL烧杯中 ,加入 30 mL水 。滴加盐酸(1+1)溶解完全 ,加热使 CO2 完全逸出 ,冷却后移入 500 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。

　　9. 17 钒标准溶液(含 V 1. 0 mg/mL)

　　准确称取 1. 148 1 g 偏 钒 酸 铵(NH4VO3 , 优 级 纯) , 置 于 200 mL烧 杯 中 , 溶 于 水(必 要 时 加 热 溶解) ,冷却后移入 500 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。

　　6

　　GB/T 34333—2025

　　9. 18 钴标准溶液(含 Co 1. 0 mg/mL)

　　准确称取 1. 315 1 g 无 水 硫 酸 钴(CoSO4, 优 级 纯) , 置 于 250 mL 烧 杯 中 ; 也 可 用 七 水 合 硫 酸 钴[CoSO4 · 7H2 O]于 500 ℃ ~ 550 ℃灼烧至恒重 ,加 150 mL水 ,加热溶解 ,冷却后移入 500 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。

　　9. 19 镍标准溶液(含 Ni1. 0 mg/mL)

　　准确称取 2. 239 1 g六水合硫酸镍(NiSO4 · 6H2 O,优级纯) ,置于 200 mL烧杯中 ,加水溶解 ,移入500 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。

　　9.20 铜标准溶液(含 Cu 1. 0 mg/mL)

　　准确称取 1. 964 6 g五水合硫酸铜(CuSO4 · 5H2 O,优级纯) ,置于 200 mL烧杯中 ,加水溶解 ,移入500 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。

　　9.21 锌标准溶液(含 Zn 1. 0 mg/mL)

　　准确称取 2. 9178 g七水合硫酸锌(ZnSO4 · 7H2 O,优级纯) ,置于 200 mL烧杯中 ,加去离子水溶解 ,移入 500 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。

　　9.22 砷标准溶液(含 As 1. 0 mg/mL)

　　准确称取 0. 500 0 g 金属砷 (As纯度大于 99. 99%) , 置 于 200 mL烧 杯 中 , 加 入 50 mL 硝 酸 溶 液(1+1) ,盖上表面皿 ,加热溶解 ,冷却 ,移入 500 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。

　　9.23 铌标准溶液(含 Nb 1. 0 mg/mL)

　　准确称取 0. 2861 g五氧化二铌(Nb2 O5 ,优级纯) ,加 4 g焦硫酸钾粉末 ,二者分层放入铂坩埚中 ,于600 ℃加热熔融 ,冷却后 , 以 20 mL酒石酸溶液(8. 11)加热溶解 ,冷却后移入 200 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。

　　9.24 钼标准溶液(含 Mo 1. 0 mg/mL)

　　准确称取 0. 9201g钼酸铵[(NH4 ) 3 Mo7 O24 · 4H2 O,优级纯] 置于 200 mL 聚四氟乙烯烧杯中 , 加水溶解 ,移入 500 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。

　　9.25 镉标准溶液(含 Cd 1. 0 mg/mL)

　　准确称取 1. 2160 g氯化镉(CdCl2 · 5H2 O,优级纯) 置于 200 mL烧杯中 ,加水溶解 ,移入 500 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。

　　9.26 锡标准溶液(含 Sn 1. 0 mg/mL)

　　准确称取 0. 500 0 g 金属锡(Sn,纯度大于 99. 9%) 置于 200 mL烧杯中 ,用盐酸(1+4) 溶解 , 移入500 mL容量瓶中 ,用盐酸(1+4)定容 ,摇匀 。

　　9.27 钡标准溶液(含 Ba 1. 0 mg/mL)

　　准确称取 0.8894 g氯化钡(BaCl2 · 2H2 O,优级纯)并置于 200 mL烧杯中 。用水溶解 ,移入 500 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。

　　7

　　GB/T 34333—2025

　　9.28 锶标准溶液(含 Sr 1. 0 mg/mL)

　　准确称取 1. 5216 g氯化锶(SrCl2 · 6H2 O,优级纯)并置于 200mL烧杯中 。用水溶解 ,移入 500mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。

　　9.29 铅标准溶液(含 Pb 1. 0 mg/mL)

　　准确称取 0. 7992 g硝酸铅[Pb(NO3 )2,优级纯]并置于 200mL烧杯中 。用 10mL硝酸溶液(1+9)溶解 ,移入 500mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。

　　9.30 钨标准溶液(含 W 1. 0 mg/mL)

　　准确称取 0. 630 7 g经 105 ℃干燥后的三氧化钨(WO3 ,优级纯) 并置于 200 mL 聚四氟乙烯烧杯中 ,加 30 mL~40 mL氢氧化钠溶液(8. 12)加热溶解 ,冷却后移入 500 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。

　　9.31 混合标准溶液(0. 1 mg/mL)

　　按检测需求 ,分别移取一种或几种标准溶液(9. 1~ 9. 31, 1. 0 mg/mL)50 mL,置于 500 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。宜使用市售标准溶液 。

　　注 : 不同标准中规定的待测元素的表示形式有氧化物和单质 ,根据检测需要进行换算 ,标准溶液的浓度与待测元素的表示形式要一致 。

　　10 基体溶液的配制

　　10. 1 三氧化二铝基体溶液(含 Al2O3 5 mg/mL)

　　将纯度大于 99. 9%的金属铝用盐酸(1+4)溶解氧化层 。然后用水 、乙醇清洗 ,放置干燥器中干燥 。准确称取干燥后的金属铝 2. 6460 g置于 250mL烧杯中 ,加入 40mL盐酸(1+1) ,盖上玻璃盖 ,加热溶解 。冷却后 ,移入 1 000 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。

　　10.2 氧化镁基体溶液(含 MgO 5 mg/mL)

　　将基准物 质 氧 化 镁 预 先 在 950 ℃ ~ 1 000 ℃灼 烧 1 h, 冷 却 至 室 温 。 准 确 称 取 冷 却 后 的 氧 化 镁5. 000 0 g 置于 250 mL烧杯中 ,加 40 mL盐酸(1+1) ,加热溶解 ,冷却后 ,移入 1 000 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。

　　10.3 氧化铬基体溶液(含 Cr2O3 5 mg/mL)

　　在 110 ℃温度下 ,干燥大约 10 g重铬酸钾(K2Cr2 O7 ) ,干燥时间不少于 2 h。然后准确称取干燥后的重铬酸钾 9. 675 0 g置于 250 mL烧杯中 ,用水溶解 ,移入 1 000 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。

　　10.4 氧化锆基体溶液(含 ZrO2 5 mg/mL)

　　准确称取优级纯硝酸锆[Zr(NO3 ) 4]17. 421 2 g,置于 250 mL烧杯中 ,用水微热溶解 ,冷却后 ,移入1 000 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。

　　10.5 碳酸钠基体溶液(含 Na2CO3 10mg/mL)

　　称取 10 g无水碳酸钠(8. 1)并置于 250 mL烧杯中 ,用水微热溶解 ,冷却后 ,移入 1 000 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。

　　8

　　GB/T 34333—2025

　　10.6 混合熔剂基体溶液(含 Na2CO3 +H3BO3 40mg/mL)

　　称取 40g混合熔剂(8. 2)并置于 250mL烧杯中 ,用水微热溶解 ,冷却后 ,移入 1000 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。

　　11 试验步骤

　　11. 1 试料量

　　称取 0. 20 g试料 ,精确至 0. 000 1 g。

　　11.2 待测溶液的制备

　　11.2. 1 硅质材料待测试液

　　称取试料并置于铂皿中 ,依次加入 3 mL硝酸(8. 4) 、10 mL氢氟酸(8. 8)和 5 mL高氯酸(8. 9)后加热溶解至高氯酸白烟冒尽 ,取下冷却 3 min。然后加入 2 g混合熔剂(8. 2) ,置于 1 050 ℃熔融 10 min,取出冷却 。加入 20mL盐酸(1+1) ,加热溶解盐类后移入 200mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀待用 , 同时制备一份试剂空白溶液 。

　　11.2.2 硅铝、镁质、镁铬、含铬、含锆等材料待测试液

　　称取试料并置于铂金坩埚中 ,加 2 g混合熔剂(8. 2) ,搅匀 ,盖上盖 ,将其置于熔样炉内 ,逐渐升温至1050 ℃熔融 ,待试样完全分解(5min~ 30min) ,旋转坩埚 ,使熔融物附着于坩埚内壁上 ,冷却 。将坩埚及盖置于盛有 20 mL~ 30 mL沸水及 20 mL盐酸(1+1)的烧杯中 ,加热至熔融物全部溶解 ,取下冷却 。转移至 200 mL容量瓶中用水定容 ,摇匀待用 , 同时制备一份试剂空白溶液 。

　　11.2.3 含碳材料待测试液

　　称取试料并置于铂金坩埚中 ,将其置于熔样炉内 ,逐渐升温至 850 ℃灼烧 10 min后 ,取出坩埚 ,室温下冷却 10min,加 2 g混合熔剂(8. 2) ,搅匀 ,盖上盖 ,将其置于熔样炉内 ,逐渐升温至 1050℃熔融 ,待试样完全分解(5 min~ 30 min) ,旋转坩埚 ,使熔融物附着于坩埚内壁上 , 冷却 。将坩埚及盖置于盛有20mL~30mL沸水及 20mL盐酸(1+1)的烧杯中 ,加热至熔融物全部溶解 ,取下冷却 。转移至 200 mL容量瓶中用水定容 ,摇匀待用 , 同时制备一份试剂空白溶液 。

　　11.2.4 氧化锂、三氧化二硼待测试液

　　称取试料并置于铂金坩埚中 ,加入 2 g无水碳酸钠(8. 1)后充分混合 ,盖上盖 ,将其置于 750 ℃熔样炉中熔融 ,升温至(1000±25) ℃继续熔融约 10 min。取出坩埚冷却后 ,用水冲洗表面 。将坩埚及盖放入 250mL 的烧杯中 ,盖上表面皿 。加入 20mL盐酸(1+1)使熔融物溶解 ,充分洗涤坩埚及盖 。待溶液冷却后 ,转移至 200 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。

　　11.2.5 五氧化二磷待测试液(含锆样品)

　　将试料置于盛有 2 g无水碳酸钠(8. 1) 的铂金 坩 埚 中 , 混 匀 , 盖 上 坩 埚 盖 并 稍 留 缝 隙 , 在 950 ℃ ~ 1 000 ℃熔融 10min~ 20min,取出 ,用水浸取 , 以中速滤纸过滤 ,用水洗涤 5 次 ~ 6次 。待溶液冷却后 ,移入 200 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。

　　11.2.6 氧化钾和氧化钠待测试液

　　称取试料并置于铂皿中 ,依次加入 3 mL硝酸(8. 4) 、10mL氢氟酸(8. 8)和 5 mL高氯酸(8. 9) ,加热

　　9

　　GB/T 34333—2025

　　溶解至高氯酸白烟冒尽 ,取下稍冷 ,用水冲洗铂皿壁 ,加入 2 mL 高氯酸(8. 9) ,继续加热至冒尽白烟 ,取下 ,冷却 。加入 4 mL硝酸(1+1)和 10 mL水 ,加热至盐类溶解 ,取下后冷却 。移入 100 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 。测定前应过滤 ,避免堵塞设备进样系统 。若样品质量分数大于 1. 0% , 移取以上试液10 mL,置于 100 mL容量瓶中 ,加入 3. 6 mL硝酸(1+1) ,用水定容 ,摇匀 。

　　11.3 工作曲线用系列标准溶液的配制

　　根据测定样品的材质和检测项目需求 ,按 9. 31配制一种或多种待测元素的混合标准溶液 ,移取混合标准溶液(0. 1 mg/mL) ,分别置于一组 200 mL容量瓶中 ,按需求加入基体溶液(10. 1~ 10. 4) 或熔剂基体(10. 5、10. 6)后 ,用水定容 ,摇匀 。 附录 B 给出了两种材质的示例 。 可根据含量高低参照示例扩大或缩小移取比例来配制所需系列标准溶液 ,待测溶液的浓度应在工作曲线范围内 。

　　11.4 待测溶液的测定

　　11.4. 1 启动仪器并调节至最佳工作状态(见附录 C) 。

　　11.4.2 测定工作曲线用系列标准溶液 ,绘制各元素的工作曲线 。

　　11.4.3 在同样条件下测定试样溶液 ,在测定试样溶液前后均应进行空白溶液的分析以消除空白影响 。在分析过程中 , 由于硼 、磷等元素容易在进样系统的玻璃器件上形成记忆效应 , 因此 ,每次分析前应冲洗干净 。

　　12 结果计算

　　各项目的质量分数按公式(1)计算 :

　　w

　　式中 :

　　w (Mx OY /M) — 待测项目的质量分数 ;

　　ρx — 标准曲线上查得的被测元素的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ0 — 标准曲线上查得 的 空 白 试 验 溶 液 中 被 测 元 素 的 质 量 浓 度 , 单 位 为 微 克 每 毫 升

　　(μg/mL) ;

　　V — 测定试液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m — 试料量(或分取试料量) ,单位为克(g) 。

　　13 试验报告

　　试验报告应至少包括以下内容 :

　　a) 委托单位 ;

　　b) 试样名称 ;

　　c) 分析项 目 ;

　　d) 分析结果 ;

　　e) 本文件编号 ;

　　f) 与规定的分析步骤的差异 ;

　　g) 在试验中观察到的异常现象 ;

　　h) 试验人员 ;

　　i) 试验日期 。

　　10

　　GB/T 34333—2025

　　附 录 A

　　(规范性)

　　分析值验收程序

　　分析值验收程序如图 A. 1所示 。

　　注 : 此图为分析值的验收程序 。xi 为分析值(i= 1,2,3,4) 。r 为分析值的允许差 。

　　图 A. 1 分析值验收程序

　　11

　　GB/T 34333—2025

　　附 录 B

　　(资料性)

　　系列标准溶液示例

　　B. 1 概述

　　表 B. 1~表 B. 5 给出了根据测定样品的材质和检测需求配制一种或多种待测元素的标准溶液 , 以及标准溶液的移取体积的示例 。为了避免混合标准溶液中元素过多导致相互影响 ,元素分组配制 。

　　B.2 示例 1

　　B.2. 1 检测硅质材料中的 Al2 O3、Fe2 O3、TiO2、CaO、MgO、MnO、Cr2 O3、Ni、Cd、K2 O、Na2 O,按表 B. 1和表 B. 2 配制 3组系列标准样品溶液 。

　　B.2.2 混合标准溶液 1-1:按 9. 31分别移取三氧化二铝标准溶液(9. 1) 、氧化铁标准溶液(9. 3) 、二氧化钛标准溶液(9. 6) 、氧化钙标准溶液(9. 2)和氧化镁标准溶液(9. 4)各 50mL于 500mL容量瓶中 ,用去离子水稀释至刻度 ,摇匀 ,此溶液含 Al2 O3、Fe2 O3、TiO2、CaO、MgO为 0. 1 mg/mL。

　　B.2.3 混合标准溶液 1-2:按 9. 31分别移取氧化锰标准溶液(9. 5) 、氧化铬标准溶液(9. 8) 、镍标准溶液(9. 19) 、镉标准 溶 液(9. 25) 各 50 mL 于 500 mL 容 量 瓶 中 , 用 去 离 子 水 稀 释 至 刻 度 , 摇 匀 , 此 溶 液 含MnO、Cr2 O3 、Ni、Cd为 0. 1 mg/mL。

　　B.2.4 混合标准溶液 1-3:按 9. 31分别移取氧化钾标准溶液(9. 14) 、氧化钠标准溶液(9. 15)各 50 mL于500 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 ,此溶液含 K2 O、Na2 O 为 0. 1 mg/mL。

　　B.2.5 按表 B. 1 和表 B. 2 中的移取量分别移取混合标准溶液于 200 mL容量瓶中 ,配制 3 组系列标准工作曲线用溶液 。

　　表 B. 1 硅质材料系列标准溶液配制示例 1-1

　　编号

　　所用标准溶液

　　移取量mL

　　溶液基体mL

　　混合熔剂基体溶液

　　mL

　　所测含量范围

　　(质量分数)

　　%

　　第一组

　　混合标准溶液 1-1

　　(含 Al2 O3 、Fe2 O3 、TiO2 、 CaO、MgO 0. 1 mg/mL)

　　0

　　—

　　50

　　0~ 4. 0

　　5

　　—

　　50

　　10

　　—

　　50

　　20

　　—

　　50

　　40

　　—

　　50

　　80

　　—

　　50

　　第二组

　　混合标准溶液 1-2(含 MnO、 Cr2 O3 、Ni、Cd为 0. 1 mg/mL)

　　0

　　—

　　50

　　0~ 1. 0

　　2

　　—

　　50

　　4

　　—

　　50

　　8

　　—

　　50

　　10

　　—

　　50

　　20

　　—

　　50

　　12

　　GB/T 34333—2025

　　表 B.2 硅质材料系列标准溶液配制示例 1-2

　　编号

　　所用标准溶液

　　移取量mL

　　硝酸溶液(1+1)

　　mL

　　混合熔剂基体溶液

　　mL

　　所测含量范围

　　(质量分数)

　　%

　　第三组

　　混合标准溶液 1-3

　　(含 K2 O、Na2 O 0. 1 mg/mL)

　　0

　　4

　　—

　　0~ 1. 0

　　2

　　4

　　—

　　4

　　4

　　—

　　8

　　4

　　—

　　10

　　4

　　—

　　20

　　4

　　—

　　B.3 示例 2

　　B.3. 1 检测铝硅质材料中的 Fe2 O3、TiO2、CaO、MgO、ZrO2、B2 O3、K2 O、Na2 O,按表 B. 3~ 表 B. 5 配制3组系列标准样品溶液 。

　　B.3.2 混合标准溶液 2-1:按 9. 31分别移氧化铁标准溶液(9. 3) 、二氧化钛标准溶液(9. 6) 、氧化钙标准溶液(9. 2) 、氧化镁标准溶液(9. 4) 、氧化锆标准溶液(9. 9) 各 50 mL 于 500 mL 容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 ,此溶液含 Fe2 O3、TiO2、CaO、MgO、ZrO2 为 0. 1 mg/mL。

　　B.3.3 标准溶液 2-2:按 9. 31移取三氧化二硼标准溶液(9. 13)50 mL 于 500 mL 容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 ,此溶液含 B2 O3 为 0. 1 mg/mL。

　　B. 3.4 混合标准溶液 2-3:按 9. 31分别移取氧化钾标准溶液(9. 14) 、氧化钠标准溶液(9. 15)各 50mL 于500 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀 ,此溶液含 K2 O、Na2 O 为 0. 1 mg/mL。

　　B.3.5 按表 B. 3~表 B. 5 中的移取量移取混合标准溶液于 200mL容量瓶中 ,分别配制 3组系列标准工作曲线用溶液 。

　　表 B.3 铝硅质材料系列标准溶液配制示例 2-1

　　编号

　　所用标准溶液

　　移取量mL

　　氧化铝基体溶液

　　mL

　　混合熔剂基体溶液

　　mL

　　所测含量范围

　　(质量分数)

　　%

　　第四组

　　混合标准溶液 2-1

　　(含 Fe2 O3 、TiO2、CaO、MgO

　　ZrO2 0. 1 mg/mL)

　　0

　　38

　　50

　　0~ 4. 0

　　5

　　38

　　50

　　10

　　38

　　50

　　20

　　38

　　50

　　40

　　38

　　50

　　80

　　38

　　50

　　13

　　GB/T 34333—2025

　　表 B.4 铝硅质材料系列标准溶液配制示例 2-2

　　编号

　　所用标准溶液

　　移取量mL

　　氧化铝基体溶液

　　mL

　　碳酸钠基体溶液

　　mL

　　所测含量范围

　　(质量分数)

　　%

　　第五组

　　标准溶液 2-2

　　(含 B2 O3 0. 1 mg/mL)

　　0

　　—

　　50

　　0~ 1. 0

　　2

　　—

　　50

　　4

　　—

　　50

　　8

　　—

　　50

　　10

　　—

　　50

　　20

　　—

　　50

　　14

　　表 B.5

　　

　　铝硅质材料系列标准溶液配制示例 2-3

　　编号

　　所用标准溶液

　　移取量mL

　　硝酸溶液(1+1)

　　mL

　　混合熔剂基体溶液

　　mL

　　所测含量范围

　　(质量分数)

　　%

　　第六组

　　混合标准溶液 2-3

　　(含 K2 O、Na2 O 0. 1 mg/mL)

　　0

　　4

　　—

　　0~ 1. 0

　　2

　　4

　　—

　　4

　　4

　　—

　　8

　　4

　　—

　　10

　　4

　　—

　　20

　　4

　　—

　　GB/T 34333—2025

　　附 录 C

　　(资料性)

　　仪器参考工作条件

　　以某电感耦合等离子体原子发射光谱仪为例 ,仪器参考工作条件见表 C. 1。

　　表 C. 1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考工作条件

　　仪器参数

　　设定值

　　发生器功率/W

　　1 200

　　雾化器流量/(L/min)

　　0. 70

　　辅助器流量/(L/min)

　　1. 0

　　分析泵速/(r/min)

　　7

　　积分时间/s

　　15

　　15