网站地图 | Tags | 热门标准 | 最新标准 | 订阅

GB/T 19542-2025 饲料中磺胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法

  • 名  称:GB/T 19542-2025 饲料中磺胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法 - 下载地址2
  • 下载地址:[[下载地址1]][[下载地址2]]
  • 提 取 码
  • 浏览次数:3
下载帮助: 发表评论 加入收藏夹 错误报告目录
发表评论 共有条评论
用户名: 密码:
验证码: 匿名发表
新闻评论(共有 0 条评论)

资料介绍

  ICS 65. 120 CCS B 46

  中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

  GB/T 19542—2025

  代替 GB/T 19542—2007,GB/T 8381. 10—2005

  饲料中磺胺类药物的测定

  液相色谱-串联质谱法

  Determination ofsulfonamidesin feeds—

  Liquid chromatography-tandem massspectrometry

  2025-08-01发布 2026-02-01实施

  国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

  

  发

  

  布

  GB/T 19542—2025

  前 言

  本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

  本文件代替 GB/T 19542—2007《饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法》和 GB/T 8381. 10— 2005《饲 料 中 磺 胺 喹啉 的 测 定 高 效 液 相 色 谱 法》。 本 文 件 以 GB/T 19542—2007 为 主 , 整 合 了GB/T 8381. 10—2005的内容 。本文件与 GB/T 19542—2007相比 , 除结构调整和编辑性改动外 , 主要技术变化如下 :

  a) 更改了适用范围和定量限 、增加了磺胺类药物的种类(见第 1 章 ,2007年版的第 1 章) ;

  b) 更改了原理(见第 4章 ,2007年版的第 3 章) ;

  c) 更改了试验步骤(见第 8章 ,2007年版的第 7章) ;

  d) 更改了试验数据处理(见第 9章 ,2007年版的第 8章) ;

  e) 更改了精密度的要求(见第 10章 ,2007年版的第 9章) 。

  请注意本文件某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

  本文件由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归 口 。

  本文件起草单位 : 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 、河南中标检测服务有限公司 、山东晟华检测技术有限公司 、广州汇标检测技术中心 。

  本文件主要起草人 :索德 成 、樊 霞 、赵 月钧 、肖 志 明 、郝 燕 娟 、安 志 新 、贾 松 涛 、唐 建 、张 晓 、王 智民 、李梦雨 、张冰 、陶燕 、管琳 、王石 。

  本文件所代替文件的历次版本发布情况为 :

  —GB/T 8381. 10,2005年首次发布 ;

  —GB/T 19542,2004年首次发布 ,2007年第一次修订 ,本次为第二次修订 ,并入 GB/T 8381. 10— 2005的内容 。

  Ⅰ

  GB/T 19542—2025

  饲料中磺胺类药物的测定

  液相色谱-串联质谱法

  1 范围

  本文件描述了饲料中 29种磺胺类药物液相色谱-串联质谱测定方法 。

  本文件适用于配合饲料 、浓缩饲料 、精料补充料 、添加剂预混合饲料 、混合型饲料添加剂和饲料原料中磺胺米隆 、磺胺胍 、磺胺 、磺胺醋酰 、磺胺二甲异嘧啶 、磺胺嘧啶 、磺胺噻唑 、磺胺吡啶 、二甲氧苄氨嘧啶 、磺胺甲嘧啶 、三甲氧苄氨嘧啶 、磺胺二甲唑 、磺胺对甲氧嘧啶 、磺胺甲噻二唑 、磺胺二甲基嘧啶 、二甲氧甲基苄胺嘧啶 、磺胺甲氧哒嗪 、磺胺氯哒嗪 、磺胺甲唑 、磺胺间甲氧嘧啶 、磺胺邻二甲氧嘧啶 、磺胺二甲异唑 、磺胺苯酰 、磺胺苯吡唑 、磺胺氯吡嗪 、磺胺吡唑 、磺胺间二甲氧嘧啶 、磺胺喹啉 、磺胺硝苯的测定 。

  本文件中方法检出限为 0. 03 mg/kg,定量限为 0. 1 mg/kg。

  2 规范性引用文件

  下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

  GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

  GB/T 20195 动物饲料 试样的制备

  3 术语和定义

  本文件没有需要界定的术语和定义 。

  4 原理

  试样中待测物经甲酸乙腈溶液提取后 ,经多重杂质吸附材料净化 ,液相色谱-串联质谱仪检测 ,基质添加标准曲线校准 ,外标法定量 。

  5 试剂或材料

  除非另有规定 ,仅使用分析纯试剂 。

  5. 1 水 :GB/T 6682,一级 。

  5.2 甲醇 :色谱纯 。

  5.3 甲酸 :色谱纯 。

  5.4 0. 1%甲酸溶液 :取甲酸(5. 3)0. 1 mL,加入 100 mL水中 ,混匀 。

  5.5 提取溶液 :取甲酸 10 mL,加入乙腈 990 mL,混匀 。

  5.6 稀释溶液 :取甲酸 0. 1 mL和甲醇 10 mL,加入 90 mL水 ,混匀 。

  1

  GB/T 19542—2025

  5.7 标准储备溶液 :精密称取 29种磺胺类标准品(纯度不低于 97% ,相关信息见附录 A) 10 mg(精确至 0. 01 mg) 分别置于 10 mL棕色容量瓶中 , 用甲醇配成质量浓度约为 1 mg/mL 的 标 准 储 备 溶 液 , -18 ℃以下保存 ,有效期 6个月 。或购买标准溶液 。

  5.8 混合标准中间溶液 :准确移取适量标准储备溶液(5. 7) 分别至棕色容量瓶中 ,用甲醇配成浓度约为100 μg/mL 的中间溶液 ,2 ℃ ~ 8 ℃保存 ,有效期 1个月 。

  5.9 标准系列工作溶液 :分别吸取混合标准中间液(5. 8) ,用稀释溶液(5. 6)稀释成质量浓度为 200ng/mL、 400ng/mL、800ng/mL、2000ng/mL、4000ng/mL、8000ng/mL的标准系列工作工作液 。临用现配 。

  5. 10 滤膜 :0. 22 μm ,有机系 。

  5. 11 强阴离子交换(SAX)填料 :粒径 40 μm ,或性能相当者 。

  5. 12 十八烷基硅烷键合硅胶(C18)填料 :粒径 50 μm ,或性能相当者 。

  5. 13 弗洛里硅土 :粒径 50 μm ,或性能相当者 。

  5. 14 多重杂质吸附材料 :称取 10 g SAX填料(5. 11) 、15 g C18填料(5. 12) 、15 g 弗洛里硅土(5. 13) 于100 mL试剂瓶中 ,混匀 ,备用 。

  6 仪器和设备

  6. 1 液相色谱-串联质谱仪 :配有电喷雾电离源(ESI+ ) 。

  6.2 天平 :精度为 0. 01 g 和 0. 01 mg。

  6.3 离心机 :转速不低于 8 000 r/min。

  6.4 涡旋振荡器 。

  6.5 超声波清洗器 。

  6.6 氮吹仪 。

  7 样品

  按 GB/T 20195制备样品 ,至少 200g,粉碎使其全部通过 0. 425 mm 孔径的试验筛 ,充分混匀 ,装入密闭容器中 ,备用 。选取 类 型 相 同 , 均 匀 一 致 、且 在 待 测 物 保 留 时 间 处 , 仪 器 响 应 值 小 于 方 法 定 量 限30%的饲料样品 ,作为空白样品 。

  8 试验步骤

  8. 1 提取

  称取配合饲料 、浓缩饲料 、精料补充料 、饲料原料试样 5 g,添加剂预混合饲料 、混合型饲料添加剂试样 2 g(精确至 0. 01g) ,置于 50mL离心管中 ,准确加入 20mL提取溶液(5. 5) ,涡旋混合 30 s,超声提取

  30 min,其间每 10 min振摇一次 ,8000 r/min离心 5 min,取上清液 ,备用 。

  8.2 净化

  准确移取 5 mL备用液(8. 1)于 10 mL离心管中 ,加入 100 mg多重杂质吸附材料 ,涡旋混合 30 s,于 10 000 r/min离心 2 min。将上清液转移至 10mL离心管中 ,40 ℃氮气吹干 ,加入 1. 0 mL稀释溶液(5. 6) ,涡旋混合 30 s,过 0. 22 μm 滤膜 ,上机测定 。

  8.3 基质标准系列溶液的制备

  分别称取 7份空白样品(配合饲料 、浓缩饲料 、精料补充料 、饲料原料 5 g,添加剂预混合饲料 、混合

  2

  GB/T 19542—2025

  型饲料添加剂 2 g)于 50 mL离心管中 ,分别添加 0. 1 mL混合标准系列工作溶液 ,配制成不同上机浓度(5ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100ng/mL、200ng/mL)的基质添加标准曲线 。按 8. 1 和

  8. 2处理 ,供液相色谱-串联质谱仪测定 。

  8.4 测定

  8.4. 1 液相色谱参考条件

  液相色谱参考条件如下 。

  a) 色谱柱 :C18 ,柱长 100 mm , 内径 3. 0 mm ,粒径 1. 7 μm ,或性能相当者 。

  b) 柱温 :30 ℃ 。

  c) 进样量 :10 μL。

  d) 流动相及流速流动相 :A相为 0. 1%甲酸溶液(5. 4) ,B相为 0. 1%甲酸甲醇溶液(5. 6) ,梯度洗脱程序见表 1。

  表 1 流动相梯度条件

  时间min

  流速

  mL/min

  A相(体积分数)

  %

  B相(体积分数) %

  0

  0. 3

  90

  10

  1

  0. 3

  90

  10

  3. 5

  0. 3

  75

  25

  6. 5

  0. 3

  70

  30

  8

  0. 3

  20

  80

  9

  0. 3

  10

  90

  9. 1

  0. 3

  90

  10

  10

  0. 3

  90

  10

  8.4.2 质谱参考条件

  质谱参考条件如下 。

  a) 电离方式 : 电喷雾离子源 。

  b) 扫描方式 :正离子模式 。

  c) 检测方式 :多反应监测 。

  d) 喷雾电压 :5 000 V。

  e) 雾化温度 :320 ℃ 。

  f) 脱溶剂气 、锥孔气 、碰撞气均为高纯氮气及其他合适气体 ,使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求 。

  g) 毛细管电压 、解离电压 、碰撞能量等电压值应优化至最佳灵敏度 。定性离子对 、定量离子对及对应的解离电压和碰撞能量见表 2。

  3

  GB/T 19542—2025

  表 2 定性离子对、定量离子对及对应的解离电压和碰撞能量的参考值

  序号

  待测物名称

  参考出峰时间min

  离子对m/≈

  解离电压V

  碰撞能eV

  1

  磺胺米隆

  1. 42

  187. 0>76. 6

  13

  16

  187. 0>105. 8a

  12

  2

  磺胺胍

  1. 82

  215. 0>92. 0

  12

  24

  215. 0>108. 0a

  14

  3

  磺胺

  2. 08

  173. 0>92. 0

  22

  24

  173. 0>156. 0a

  14

  4

  磺胺醋酰

  2. 85

  215. 0>92. 0

  12

  24

  215. 0>108. 0a

  14

  5

  磺胺二甲异嘧啶

  3. 05

  279. 0>124. 0

  12

  20

  279. 0>186. 0a

  14

  6

  磺胺嘧啶

  3. 09

  251. 0>92. 0

  12

  24

  251. 0>155. 9a

  14

  7

  磺胺噻唑

  3. 25

  256. 0>92. 0

  12

  24

  256. 0>155. 9a

  14

  8

  磺胺吡啶

  3. 52

  250. 0>92. 0

  12

  24

  250. 0>156. 0a

  14

  9

  二甲氧苄氨嘧啶

  3. 62

  261. 1>123. 1a

  20

  35

  261. 1>245. 2

  22

  10

  磺胺甲嘧啶

  3. 79

  265. 1>92. 0

  36

  26

  265. 1>156. 0a

  14

  11

  三甲氧苄氨嘧啶

  3. 91

  291. 1>261. 2a

  9

  15

  291. 1>230. 2

  12

  12

  磺胺二甲唑

  4. 37

  268. 0>92. 0

  12

  24

  268. 0>155. 9a

  12

  13

  磺胺对甲氧嘧啶

  4. 44

  281. 0>92. 0

  12

  28

  281. 0>155. 9a

  16

  14

  磺胺甲噻二唑

  4. 63

  271. 1>92. 0

  12

  24

  271. 1>155. 9a

  12

  15

  磺胺二甲基嘧啶

  4. 81

  279. 0>92. 0

  12

  28

  279. 0>186. 0a

  16

  16

  二甲氧甲基苄胺嘧啶

  5. 10

  275. 1>123. 2a

  19

  35

  275. 1>259. 2

  22

  4

  GB/T 19542—2025

  表 2 定性离子对、定量离子对及对应的解离电压和碰撞能量的参考值 (续)

  序号

  待测物名称

  参考出峰时间min

  离子对m/≈

  解离电压V

  碰撞能eV

  17

  磺胺甲氧哒嗪

  5. 20

  281. 0>92. 0

  13

  28

  281. 0>155. 9a

  16

  18

  磺胺氯哒嗪

  5. 96

  285. 0>92. 0

  14

  26

  285. 0>156. 0a

  12

  19

  磺胺甲唑

  6. 35

  254. 0>92. 1

  22

  26

  254. 0>155. 9a

  14

  20

  磺胺间甲氧嘧啶

  6. 62

  281. 0>92. 0

  12

  28

  281. 0>155. 9a

  16

  21

  磺胺邻二甲氧嘧啶

  7. 10

  311. 1>92. 0

  20

  28

  311. 1>155. 9a

  16

  22

  磺胺二甲异唑

  7. 49

  268. 0>92. 0

  12

  24

  268. 0>155. 9a

  12

  23

  磺胺苯酰

  8. 31

  277. 0>92. 0

  14

  24

  277. 0>155. 9a

  10

  24

  磺胺苯吡唑

  8. 67

  315. 3>158. 2a

  12

  15

  315. 3>160. 0

  10

  25

  磺胺氯吡嗪

  8. 76

  285. 0>92. 0

  14

  26

  285. 0>156. 0a

  12

  26

  磺胺吡唑

  8. 84

  329. 0>156. 2a

  11

  12

  329. 0>294. 0

  10

  27

  磺胺间二甲氧嘧啶

  8. 87

  311. 0>92. 0

  12

  28

  311. 0>155. 9a

  18

  28

  磺胺喹啉

  8. 97

  301. 1>92. 0

  12

  26

  301. 1>155. 9a

  14

  29

  磺胺硝苯

  9. 31

  336. 1>156. 0a

  20

  20

  336. 1>294. 0

  10

  a 定量离子 。

  8.4.3 基质匹配标准系列溶液和试样溶液测定

  在仪器的最佳条件下 ,分别取基质匹配标准系列溶液(8. 3) 和试样溶液(8. 2) 上机测定 。 29种磺胺类药物的定量离子色谱图见附录 B。

  8.4.4 定性

  选择 1个母离子和 2个子离子 ,在相同试验条件下 ,样品中待测物质的保留时间与标准溶液中对应

  5

  GB/T 19542—2025

  的保留时间偏差在 ±2. 5%之内 ;且样品质谱图中定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较 ,若偏差不超过表 3 规定的范围 ,则可判定为样品中存在对应的待测物 。

  表 3 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

  相对离子丰度 %

  >50

  >20~ 50

  >10~ 20

  ≤10

  最大允许偏差 %

  ±20

  ±25

  ±30

  ±50

  8.4.5 定量

  以基质匹配标准系列溶液中待测物的质量浓度为横坐标 、色谱峰面积为纵坐标 ,绘制标准曲线 ,标准曲线的相关系数应不低于 0. 99。试样溶液与标准溶液中待测物的响应值均应在仪器检测的线性范围内 ,如超出线性范围 ,应重新测定 。单点校准定量时 ,试样溶液中待测组分质量浓度与标准溶液质量浓度相差不超过 30% 。

  9 试验数据处理

  试样中待测物含量以质量 分 数 wi 计 , 数 值 以 毫 克 每 千 克(mg/kg) 表 示 。 多 点 校 准 按 公 式(1) 计算 ,单点校准按公式(2)计算 。

  wi …………………………( 1 )

  式中 :

  Pi — 由标准曲线得到的试样溶液中待测物质量浓度 ,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

  V1 — 试样提取溶液总体积 ,单位为毫升(mL) ;

  V3 — 复溶试样溶液定容体积 ,单位为毫升(mL) ;

  V2 — 净化用试样提取溶液体积 ,单位为毫升(mL) ;

  m — 试样质量 ,单位为克(g) ;

  1 000 — 换算系数 。

  wi …………………………( 2 )

  式中 :

  Ai — 试样溶液中待测物色谱峰面积 ;

  cs — 标准溶液中待测物的质量浓度 ,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

  V1 — 试样提取溶液总体积 ,单位为毫升(mL) ;

  V3 — 复溶试样溶液定容体积 ,单位为毫升(mL) ;

  As — 标准溶液待测物色谱峰面积 ;

  V2 — 净化用试样提取溶液体积 ,单位为毫升(mL) ;

  m — 试样质量 ,单位为克(g) ;

  1 000 — 换算系数 。

  6

  GB/T 19542—2025

  测定结果以平行测定的算术平均值表示 ,保留 3位有效数字 。

  10 精密度

  在重复性条件下 ,两次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的 20% 。

  7

  GB/T 19542—2025

  附 录 A

  (资料性)

  29种磺胺类药物标准品的相关资料

  29种磺胺类药物标准品的中英文名称 、化学分子式和 CAS号见表 A. 1。

  表 A. 1 29种磺胺类药物标准品的中英文名称、化学分子式和 CAS号

  序号

  中文名称

  英文名称

  化学分子式

  CAS号

  1

  磺胺米隆

  Mafenide

  C7 H10N2 O2 S

  138-39-6

  2

  磺胺胍

  Sulfaguanidine

  C7 H10N4 O2 S

  57-67-0

  3

  磺胺

  Sulfanilamide

  C6 H8 N2 O2 S

  63-74-1

  4

  磺胺醋酰

  Sulfacetamide

  C8 H10N2 O3 S

  144-80-9

  5

  磺胺二甲异嘧啶

  Sulfisomidine

  C12 H14N4 O2 S

  515-64-0

  6

  磺胺嘧啶

  Sulfadiazine

  C10 H10N4 O2 S

  68-35-9

  7

  磺胺噻唑

  Sulfathiazole

  C9 H9 N3 O2 S2

  72-14-0

  8

  磺胺吡啶

  Sulfapyridine

  C11 H11N3 O2 S

  144-83-2

  9

  二甲氧苄氨嘧啶

  Diaveridine

  C13 H16N4 O2

  5355-16-8

  10

  磺胺甲嘧啶

  Sulfamerazine

  C11 H12N4 O2 S

  127-79-7

  11

  三甲氧苄氨嘧啶

  Trimethoprim

  C14 H18N4 O3

  738-70-5

  12

  磺胺二甲唑

  Sulfafurazole

  C11 H13N3 O3 S

  729-99-7

  13

  磺胺对甲氧嘧啶

  Sulfametoxydiazine

  C11 H12N4 O3 S

  651-06-9

  14

  磺胺甲噻二唑

  Sulfamethizole

  C9 H10N4 O2 S2

  144-82-1

  15

  磺胺二甲基嘧啶

  Sulfamethazine

  C12 H14N4 O2 S

  57-68-1

  16

  二甲氧甲基苄胺嘧啶

  Ormetoprim

  C14 H18N4 O2

  6981-18-6

  17

  磺胺甲氧哒嗪

  Sulfamethoxypyridazine

  C11 H12N4 O3 S

  80-35-3

  18

  磺胺氯哒嗪

  Sulfachloropyridazine

  C10 H9ClN4 O2 S

  80-32-0

  19

  磺胺甲唑

  Sulfamethoxazole

  C10 H11N3 O3 S

  723-46-6

  20

  磺胺间甲氧嘧啶

  Sulfamonomethoxine

  C11 H12N4 O3 S

  1220-83-3

  21

  磺胺邻二甲氧嘧啶

  Sulfadoxine

  C12 H14N4 O4S

  2447-57-6

  22

  磺胺二甲异唑

  Sulfisoxazole

  C11 H13N3 O3 S

  127-69-5

  23

  磺胺苯酰

  Sulfabenzamide

  C13 H12N2 O3 S

  127-71-9

  24

  磺胺苯吡唑

  Sulfaphenazole

  C15 H14N4 O2 S

  526-08-9

  25

  磺胺氯吡嗪

  Sulfachloropyrazine

  C10 H9ClN4 O2 S

  102-65-8

  26

  磺胺吡唑

  Sulfapyrazole

  C16 H16N4 O2 S

  852-19-7

  27

  磺胺间二甲氧嘧啶

  Sulfadimethoxine

  C12 H14N4 O4S

  155-91-9

  28

  磺胺喹啉

  Sulfaquinoxaline

  C14 H12N4 O2 S

  59-40-5

  29

  磺胺硝苯

  Sulfanitran

  C14 H13N3 O5 S

  122-16-7

  8

  GB/T 19542—2025

  附 录 B

  (资料性)

  29种磺胺类药物的定量离子色谱图

  29种磺胺类药物的定量离子色谱图见图 B. 1。

  9

  标引序号说明 :

  1 — 磺胺米隆 ;

  2 — 磺胺胍 ;

  3 — 磺胺 ;

  4 — 磺胺醋酰 ;

  5 — 磺胺二甲异嘧啶 ;

  6 — 磺胺嘧啶 ;

  7 — 磺胺噻唑 ;

  8 — 磺胺吡啶 ;

  9 — 二甲氧苄氨嘧啶 ;

  10— 磺胺甲嘧啶 ;

  

  11— 三甲氧苄氨嘧啶 ;

  12— 磺胺二甲唑 ;

  13— 磺胺对甲氧嘧啶 ;

  14— 磺胺甲噻二唑 ;

  15— 磺胺二甲基嘧啶 ;

  16— 二甲氧甲基苄胺嘧啶 ;

  17— 磺胺甲氧哒嗪 ;

  18— 磺胺氯哒嗪 ;

  19— 磺胺甲唑 ;

  20— 磺胺间甲氧嘧啶 ;

  

  21— 磺胺邻二甲氧嘧啶 ;

  22— 磺胺二甲异唑 ;

  23— 磺胺苯酰 ;

  24— 磺胺苯吡唑 ;

  25— 磺胺氯吡嗪 ;

  26— 磺胺吡唑 ;

  27— 磺胺间二甲氧嘧啶 ;

  28— 磺胺喹啉 ;

  29— 磺胺硝苯 。

  图 B. 1 29种磺胺类药物的定量离子色谱图

29139089729
下载排行 | 下载帮助 | 下载声明 | 信息反馈 | 网站地图  360book | 联系我们谢谢