T/ZZB 3672-2024 1,2,4-三氟苯

ICS 71.100.99
CCS G 16
团体标准
T/ZZB 3672—2024
1,2,4-三氟苯
1,2,4-Trifluorobenzene
2024 - 05 - 05 发布 2024 - 06 - 05 实施
浙江省质量协会 发布

目 次
前 言 ..............................................................................II
1 范围 .................................................................................1
2 规范性引用文件 .......................................................................1
3 术语和定义 ...........................................................................1
4 基本要求 .............................................................................1
5 技术要求 .............................................................................2
6 试验方法 .............................................................................2
7 检验规则 .............................................................................4
8 标志、包装、运输、贮存 ..............................................................5
9 安全 .................................................................................5
10 质量承诺 ............................................................................5
附录A（规范性）典型色谱图和各组分相对保留值 ............................................6
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II
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由浙江省质量协会归口。
本文件主要起草单位：浙江解氏新材料股份有限公司。
本文件参与起草单位：绍兴市标准化研究院、绍兴市标准化协会。
本文件主要起草人：刘亮、宋小艳、张瑛、刘妍、孙一栋、许善宗、季业成、郭培培。
本文件评审专家组长：廖上富。
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1,2,4-三氟苯
警告：如果不遵守适当的防范措施，本文件所属产品在生产、运输、装卸、贮运和使用过程中可能
存在危险。本文件无意对与本产品有关的所有安全问题提出建议。用户在使用本文件之前，有责任采取
适当的安全和防范措施，并确定相关规章限制的实用性。
1 范围
本文件规定了1,2,4-三氟苯的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮
存、安全和质量承诺。
本文件适用于由1,3-二氯苯为主原料，经氟化、重氮化反应后精制而得的1,2,4-三氟苯。
分子式：C6H3F3。
相对分子质量：132.08（按2022年相对国际原子质量）。
结构式：
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 6324.8 有机化工产品试验方法 第8 部分：液体产品水分测定 卡尔·费休库仑电量法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判断
GB/T 9724 化学试剂 PH 值测定通则
GB/T 9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件
GB 13690 常用危险化学品的分类及标志
GB 15603 危险化学品仓库储存通则
HG/T 2829—2008 工业无水氟化钾
HG/T 4627 工业用间二氯苯
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 基本要求
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4.1 设计研发
4.1.1 应具备氟化、重氮化反应工艺设计能力。
4.1.2 应具备尾气回收处理的设计能力。
4.2 原材料
4.2.1 1,3-二氯苯应符合HG/T 4627 的要求,其中单杂应≤0.1%。
4.2.2 无水氟化钾应符合HG/T 2829—2008 中优等品的要求。
4.3 工艺和装备.
4.3.1 应采用微通道连续反应的生产工艺。
4.3.2 生产过程中应采用集散控制系统（DCS）和安全仪表控制系统（SIS）。
4.3.3 应配备尾气的处理处置装置。
4.4 检验检测
4.4.1 应具备1,2,4-三氟苯、主要杂质、水分等项目的检测能力。
4.4.2 应配备气相色谱仪、卡尔费休水分测定仪等检测设备。
5 技术要求
技术要求应符合表1的规定。
表1 技术要求
项目指标
外观 无色透明液体，无机械杂质
1,2,4-三氟苯的质量分数，% ≥99.60
主要杂
质
1,3-二氟苯的质量分数，% ≤0.05
1,4-二氟苯的质量分数，% ≤0.05
1,2-二氟苯的质量分数，% ≤0.10
1,2,3-三氟苯的质量分数，% ≤0.05
氟苯的质量分数，% ≤0.05
1,3,5-三氟苯的质量分数，% ≤0.10
单个最大杂质的质量分数，% ≤0.10
水分，% ≤0.10
pH 值 5-8
6 试验方法
6.1 一般规定
除另有说明，本文件所使用试剂均为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的三级水。
6.2 外观
取适量样品置于洁净的比色管中，在自然光下或日光灯下，目视观察。
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6.3 1,2,4-三氟苯及主要杂质
6.3.1 方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰
离子化检测器检测，按面积归一化法定量。
6.3.2 试剂
所需试剂和材料如下：
a) 氢气和氮气：纯度不低于 99.9%，经硅胶或分子筛干燥、净化；
b) 空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。
6.3.3 仪器
所需试剂和材料如下：
a) 气相色谱仪带FID 检测器，仪器灵敏度和稳定性应分别符合GB/T 9722—2006 中6.3 和6.4 的
规定。
b) 自动进样器或1.0 μL 微量进样器。
6.3.4 色谱柱及色谱操作条件
本文件推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型色谱图和相对保留值见附录A。其他能达到同等
分离程度的色谱柱及操作条件均可使用。
表2 色谱柱及典型操作条件
序号 项目 参数
1 色谱柱 安捷伦DB-35 柱长×柱内径×液膜厚度：30 m×0.32 mm×0.5 μm
2 柱温 40 ℃（5 min）20 ℃/分 200 ℃（5 min）
3 检测器温度 260 ℃
4 进样器温度 250 ℃
5 载气 高纯氮30 mL/min
6 燃烧气 高纯氢30 mL/min
7 助燃气 空气300 mL/min
8 分流比 60:1
9 进样量 0.2 μL
6.3.5 分析步骤
按表2的色谱条件调节仪器，待稳定后，用微量注射器吸取0.2 μL样品直接进样测定。用色谱数据
处理机或工作站处理计算结果。
6.3.6 结果计算
6.3.6.1 1,2,4-三氟苯和主要杂质组分含量w，数值以%表示，按公式（1）计算：
×100
Σ
=
i
iA
w A ..................................... (1)
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式中：
Ai——组分i的峰面积，不包含溶剂峰；
ΣAi——不包含溶剂峰的所有峰面积总和。
6.3.6.2 1,2,4-三氟苯质量分数的两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02 %。
6.3.6.3 主要杂质质量分数的两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测定结果的平均值的
20%。
6.4 水分
按GB/T 6324.8的规定进行。
6.5 pH 值
按GB/T 9724的规定进行。
7 检验规则
7.1 检验分类
检验分为出厂检验和型式检验。
7.2 组批
来自于同一精馏釜的产品为一批。
7.3 采样
采样按GB/T 6678和GB/T 6680的规定进行。用玻璃管进行采样，采样量不少于300 mL，平均分为二
份，一份检样，一份备样，密封于氟化瓶中保存并加上标签，注明产品名称、批号、数量、采样时间、
采样人。
7.4 出厂检验
出厂检验项目为表1 中规定的外观、纯度和水份。产品经检验合格后，方可出厂。
7.5 型式检验
型式检验项目为表1 中规定的所有项目。存在下列情况之一时，应进行型式检验：
a) 新产品和老产品转厂生产时；
b) 正常生产每年进行一次；
c) 产品停产6 个月以上恢复生产时；
d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异；
e) 产品结构、材料、工艺有较大变动可能影响产品性能时；
f) 国家质量监督机构提出型式检验的要求时。
7.6 判定与复验
检验结果按GB/T 8170规定的修约值比较法修约并判定。所有检验项目均符合本文件要求时，则判
该批产品为合格。若检验结果中有一项或一项以上指标不符合本文件要求时，应重新两倍取样复验，如
果全部项目合格，则判为合格，若仍有一项不合格，则判该批产品为不合格。
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8 标志、包装、运输、贮存
8.1 标志
包装上面明显部位应有牢固清晰产品标识，内容至少应有：
a) 产品名称；
b) 生产厂名称、厂址；
c) 生产日期和批号；
d) 净含量；
e) 毛重；
f) 执行标准号；
g) 应急联系电话；
h) 安全标签；
i) GB 190 中规定的易燃名称及图示标志。
8.2 包装
8.2.1 按照GB 12463 的规定进行，采用衬塑铁桶作为容器进行包装。
8.2.2 应密封包装并铅封。
8.3 运输
运输应按GB 12463的规定执行。运输过程中应小心轻放，防止重压，剧烈碰撞。禁止明火，严禁与
强酸、强碱、强氧化剂混储混运。
8.4 贮存
贮存应按GB 15603的规定执行，产品应贮存于阴凉、干燥、通风的库房内，防止受热受潮，远离火
源，保持容器密封。严禁与强酸、强碱、强氧化剂混放。
9 安全
9.1 危险警告
9.1.1 按GB 13690 的规定，1,2,4-三氟苯属于易燃液体。1,2,4-三氟苯闪点4℃，沸点90℃。
9.1.2 1,2,4-三氟苯遇明火或高热可引起燃烧、爆炸。
9.2 安全信息
储存时应避免火星、明火、静电放电工作区，其危险的分解产物有二氧化碳、一氧化碳、氟化氢。
10 质量承诺
10.1 在符合本文件规定的包装、运输、贮存条件下，产品保质期为三年。
10.2 客户对质量有异议时，应在24 小时内作出响应，72 小时内提供解决方案。
10.3 应建立质量追溯体系。
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附 录 A
（规范性附录）
典型色谱图和各组分相对保留值
A.1 典型色谱图谱
各分组典型色谱如图1所示。
图A.1 典型色谱图谱
说明：
1——1,3,5-三氟苯；
2——1,3-二氟苯；
3——1,2,4-三氟苯；
4——氟苯；
5——1,4-二氟苯；
6——1,2,3-三氟苯；
7——1,2-二氟苯。
A.2 各组分组相对保留值
各组分组相对保留值见表A.1。
表A.1 各组分组相对保留值
峰序 组分名称（表述方式同表2）
保留时间
min
相对保留值
%
1 1,3,5-三氟苯，% 4.055 0.10
2 1,3-二氟苯，% 5.511 0.07
3 1,2,4-三氟苯，% 5.941 99.49
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表A.1 各组分组相对保留值（续）
4 氟苯，% 6.135 0.04
5 1,4-二氟苯，% 6.215 0.05
6 1,2,3-三氟苯，% 6.292 0.06
7 1,2-二氟苯，% 6.531 0.04
8 其他单个杂质，% - -