JJF 2417-2026 碘含量分析仪校准规范

中华人民共和国国家计量技术规范

JJF 2417—2026

碘含量分析仪校准规范

2026‑06‑25 发布 2026‑12 ‑25 实施

国家 市场 监督 管理 总局 发布

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归口 单位： 全国生物计量技术委员会

主要起草单位： 中检(河南) 计量检测有限公司中国检验认证集团河南有限公司

参加起草单位： 苏州市计量测试院

本规范委托全国生物计量技术委员会负责解释

本规范主要起草人：

赵迎晨[中检(河南) 计量检测有限公司]丁峰元(中国检验认证集团河南有限公司)张伟鹏[中检(河南) 计量检测有限公司]

参加起草人：

陈家强(中国检验认证集团河南有限公司)暴海霞(苏州市计量测试院)

朱新建(中国检验认证集团河南有限公司)赵慧[中检(河南) 计量检测有限公司]

引言

JJF 1071 《国家 计量 校准 规范 编写 规则》、 JJF 1001 《通用 计量 术语 及定 义》 和JJF 1059. 1 《测量不确定度评定与表示》 共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范。

校准方法及计量特性的选择等主要参考了 JJF 1101 《环境试验设备温度、湿度参数校准规范》、 JJG 975 《化学需氧量(COD) 测定仪》、 GB/T 5750. 5 《生活饮用水标准检验方法第 5 部分： 无机非金属指标》 和 WS/T 107. 1 《尿中碘的测定第 1 部分： 砷铈催化分光光度法》。

本规范为首次发布。

1 范围

本规范适用于测量原理为砷铈催化分光光度法的碘含量分析仪的校准。

2 引用文件

本规范引用了下列文件：

JJG 975—2002 化学需氧量(COD) 测定仪检定规程

JJF 1101—2019 环境试验设备温度、湿度参数校准规范

GB/T 5750. 5—2023 生活饮用水标准检验方法第 5 部分： 无机非金属指标GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

WS/T 107. 1—2016 尿中碘的测定第 1 部分： 砷铈催化分光光度法

凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本规范 ; 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本规范。

3 概述

砷铈催化分光光度法碘含量分析仪(以下简称分析仪) 用于尿、水等基体中碘含量的检测，利用碘离子对砷铈氧化还原反应的催化作用间接测定碘含量。酸性条件下，亚砷酸与硫酸铈铵发生缓慢的氧化还原反应， 黄色的 Ce4+被还原成无色的 Ce3+。碘离子作为催化剂使反应加速， 碘含量越高， 反应速度越快， 剩余的 Ce4+则越少。控制反应温度和时间， 比色测定体系中剩余 Ce4+ 的吸光度值， 利用碘化物的质量浓度与测定的吸光度值对数值的线性关系计算出碘含量。

分析仪的构造主要包含两类，一类是由加液系统、加热消解模块、恒温水浴模块、光路系统、检测系统、数据处理系统等组成。另一类是由加液系统、光路系统、检测系统、数据处理系统等组成，结构示意图见图 1。

图 1 分析仪结构示意图

4 计量特性

分析仪各项计量特性指标见表 1。

表 1 分析仪的主要计量特性指标

5 校准条件

5. 1 环境条件

5. 1. 1 环境温度：(10~30) ℃。

5. 1. 2 相对湿度： 不大于 85%。

注：上述条件与制造商的产品规定不一致时， 以产品规定为准。

5. 2 测量标准及其他设备

5. 2. 1 标准物质

尿中 碘标 准物 质： 低浓 度范 围 (50~100) μg/L， 相对 扩展 不确 定度 应不 大于13%， k= 2 ; 高浓度测量范围(100~1 000) μg/L， 相对扩展不确定度应不大于 8%， k=2。

水中碘标准物质： 低浓度范围(5~20) μg/L， 相对扩展不确定度应不大于 15%， k= 2 ; 高浓度范围(20~200) μg/L，相对扩展不确定度应不大于 10%，k= 2。

5. 2. 2 单标线吸量管： A 级。

5. 2. 3 温度巡检仪： 不少于 5 通道， 测量范围 (0~120) ℃ , 分辨力不低于 0. 01 ℃ ,最大允许误差： ±0 . 15 ℃ , 也可使用其他满足要求的温度测量设备。

5. 2. 4 实验用水： 应符合 GB/T 6682 二级水规格。

6 校准项目和校准方法

6. 1 校准前检查与准备

6. 1. 1 分析仪应具有名称、型号、制造厂、 出厂编号等标识。各部件齐全、连接良

好，各旋钮及按键应能正常工作，无影响使用性能的缺陷。

6. 1. 2 按照仪器说明书的要求，用配套试剂建立工作标准曲线。

6. 2 恒温水浴温度示值误差

恒温水浴装置和消解装置一般为正方体或长方体。通常选取平面距离相距最远的4 个孔及中间孔来进行测量， 按图 2 所示 A、B、C、D、O 的位置放置多通道温度巡检仪的温度传感器。

图 2 温度传感器放置示意图

按照分析仪测量条件设置恒温水浴温度。按图 2 选取 5 个水浴孔，将温度巡检仪的温度传感器分别插入水浴孔试管内实验用水中， 待温度稳定后开始记录各测量点温度，记录时间间隔为 3 min， 共记录 3 组数据， 求其算术平均值。按式(1) 计算出每个位置的温度示值误差：

∆Ti = T0 - T i (1)

式中：

∆Ti ——第 i 个位置温度示值误差， ℃ ;

T0 ——恒温水浴装置的设定温度， ℃ ;

T i ——第 i 个位置 3 次测量温度的算术平均值， ℃。

温度示值误差以 5 个测量位置误差绝对值最大者给出。

6. 3 消解装置温度均匀度

按照分析仪测量条件设置消解温度。按图 2 选取 5 个消解孔，将温度巡检仪温度传感器分别插入消解孔试管内实验用水中， 待温度稳定后开始记录各测量点温度， 记录时间间隔为 5 min，共记录 3 组数据，按式(2) 计算温度均匀度：

∆Tu ——温度均匀度， ℃ ;

Ti max ——5 个测量孔第 i 次测得的最高温度， ℃ ;

Ti min ——5 个测量孔第 i 次测得的最低温度， ℃。

6. 4 碘含量示值误差

尿中碘含量示值误差的校准： 待分析仪稳定后， 按照标准物质使用说明， 将尿中碘标准物质平衡至室温， 用单标线吸量管吸取相应体积实验用水复溶标准物质， 摇匀静置片刻后即可使用， 尿中碘项目分别测量低值和高值的尿中碘标准物质， 各测 3 次，

按式(3) 计算尿中碘含量示值误差 :

∆crel——碘含量示值误差;

——3 次测量平均值， μg/L;

cs ——标准物质的标准值， μg/L。

水中碘含量示值误差的校准： 方法同上， 水中碘项目分别测量低值和高值的水中碘标准物质，各测 3 次，按式(3) 计算水中碘含量示值误差。

注：碘含量示值误差的校准，可任意选取水中碘、尿中碘项目进行校准。

6. 5 测量重复性

按照 6 . 4 中方法，分别测量低值和高值碘标准物质各 7 次，记录每次测量结果，按式(4) 计算重复性 :

RSD——测量重复性， % ;

ci ——第 i 次测量值， μg/L;

——7 次测量平均值， μg/L;

n ——测量次数，n= 7。

7 校准结果表达

7. 1 校准结果处理

经校准后的分析仪应核发校准证书， 校准证书应符合 JJF 1071—2010 中5. 12 的要求， 并给出各校准项目名称和测量结果以及扩展不确定度。校准原始记录格式(推荐性表格) 见附录 A， 校准证书内页格式(推荐性表格) 见附录 B。

7. 2 校准结果的测量不确定度

分析仪校准结果的测量不确定度按 JJF 1059. 1—2012 的要求评定， 校准结果测量不确定度评定示例见附录 C。

8 复校时间间隔

分析仪复校准间隔建议一般不超过 1 年。 由于复校时间间隔的长短是由检测系统的使用情况、使用者、检测系统本身质量等诸因素所决定的， 因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。

附录 A

校准原始记录格式

(推荐性表格)

1. 恒温水浴温度示值误差 ℃

2. 消解装置温度均匀度 ℃

3. 碘含量示值误差

4. 测量重复性

附录 B

校准证书内页格式

1. 恒温水浴温度示值误差

2. 消解装置温度均匀度

附录 C

碘含量分析仪测量结果不确定度评定示例

C . 1 尿中碘含量示值误差校准不确定度评定

C . 1. 1 环境条件： 符合本规范规定的环境条件。

C. 1. 2 测量标准：冻干人尿中碘成份分析标准物质，测量范围 227 μg/L， U=15 μg/L， k= 2 ;单标线吸量管，标称容量 5 mL，A 级 ; 实验用水符合 GB/T 6682 二级水规格。

C . 1. 3 被校对象： 碘含量分析仪。

C . 1. 4 测量方法： 待仪器稳定后， 按照标准物质使用说明， 将尿中碘标准物质平衡至室温， 用单标线吸量管吸取 5 mL 实验用水复溶标准物质， 摇匀静置片刻后， 测量 3次，按照式(C . 1) 计算尿中碘含量的示值误差。

C . 1. 5 测量模型

C . 1. 5. 1 尿中碘含量示值误差

∆crel——尿中碘含量示值误差;

c ——3 次测量平均值， μg/L;

C . 1. 5. 2 不确定度计算公式

由于各输入量的不确定度分量彼此不相关，有：

u = c u2 ( ) + c u2 ( cs )

灵敏系数为：

u ( ) ——3 次测量结果平均值引入的标准不确定度;

u ( cs )——标准物质的标准值引入的标准不确定度。

C . 1. 6 不确定度来源

C . 1. 6. 1 冻干人尿中碘成份分析标准物质定值引入的标准不确定度。

C . 1. 6. 2 冻干人尿中碘成份分析标准物质复溶引入的标准不确定度。

C . 1. 6. 3 测量重复性引入的标准不确定度。

C . 1. 7 标准不确定度的评定

C . 1. 7. 1 标准值 cs 引入的标准不确定度 u(cs)

C . 1. 7. 1. 1 标准物质定值引入的标准不确定度 u1

冻干人尿中碘成份分析标准物质， 标准值为 227 μg/L， U= 15 μg/L，k= 2， 标准物质定值引入的标准不确定度为：

C . 1. 7. 1. 2 标准物质复溶所引入的标准不确定度 u2

用 5 mLA 级单标线吸量管移取实验用水复溶冻干人尿中碘成份分析标准物质，5 mLA级单标线吸量管最大允许误差±0 . 015 mL，按均匀分布计算，标准物质复溶引入的标准不确定度为：

以上不确定度分量彼此不相关，标准值 cs 引入的标准不确定度 u(cs) 为：

u ( cs ) = u + u × 227 μg/L=0. 0332 + 0. 0022 × 227 μg/L=7 . 5 μg/L

C . 1. 7. 2 测量重复性引入的标准不确定度 u( )

选用标准值为 227 μg/L 的冻干人尿中碘成分分析标准物质， 连续测量 10 次，测量值为 227. 6 μg/L、230. 1 μg/L、231. 0 μg/L、228. 5 μg/L、229. 4 μg/L、227. 9 μg/L、 230. 6 μg/L、229. 0 μg/L、229. 7 μg/L、228. 1 μg/L， 平均 值 229. 2 μg/L， 单次 测量值的标准偏差 s：

实际测量， 以 3 次测量的算术平均值作为测量结果， 则测量重复性引入的标准不确定度分量为：

C . 1. 7. 3 标准不确定度汇总

标准不确定度汇总见表 C . 1。

表 C. 1 标准不确定度汇总表

C . 1. 8 合成标准不确定度

C . 1. 9 扩展不确定度

取 k= 2，测量点 227 μg/L 尿中碘含量示值误差测量结果的扩展不确定度为：

U= k × u c ≈ 7%

C . 2 温度示值误差的不确定度评定

C . 2. 1 环境条件： 符合本校准规范规定的环境条件。

C . 2. 2 测量标准： 温度巡检仪， 测量范围：(0~120) ℃ , 分辨力 0. 01 ℃ , 最大允许误差±0 . 15 ℃。

C . 2. 3 被校对象： 碘含量分析仪。

C . 2. 4 测量方法： 设置水浴温度为 30 ℃ , 按图 2 选取 5 个水浴孔，将温度巡检仪的温度传感器分别插入水浴孔试管内实验用水中， 待温度稳定后， 间隔 3 min 测量并记录水

浴孔的温度， 每个孔测量 3 次，求其算术平均值 Ti。按式(C . 2) 计算出每个位置的温度示值误差。

C . 2. 5 测量模型

∆T = T0 - T i (C .2)

∆T——第 i 个位置温度示值误差， ℃ ;

T0 ——恒温水浴装置的设定温度， ℃。

T i ——第 i 个位置 3 次测量温度的算术平均值， ℃ ;

C . 2. 6 不确定度来源

C . 2. 6. 1 多通道温度巡检仪标准器引入的标准不确定度。

C . 2. 6. 2 温度测量重复性引入的标准不确定度。

C . 2. 6. 3 多通道温度巡检仪标准器分辨力引入的标准不确定度。

C . 2. 7 标准不确定度的评定

C . 2. 7. 1 多通道温度巡检仪标准器引入的标准不确定度 u1

标准器温度校准结果的扩展不确定度 U= 0. 10 ℃ , k= 2， 则标准器引入的不确定度为：

C . 2. 7. 2 温度测量重复性引入的标准不确定度 u2

恒温水浴装置设定为 30. 0 ℃ , 待恒温器达到设定温度稳定后， 重复测量 10 次， 分别为 30. 07 ℃、 29. 91 ℃、 29. 99 ℃、 29. 86 ℃、 29. 94 ℃、 29. 92 ℃、 30. 14 ℃、 29. 97 ℃、29. 94 ℃、30. 11 ℃ , 则单次测量值的标准偏差 s：

C . 2. 7. 3 多通道温度巡检仪标准器分辨力引入的标准不确定度 u3

标准器温度分辨力为 0. 01 ℃ , 不确定度区间半宽 0. 005 ℃ , 服从均匀分布， 则分辨力引入的标准不确定度为：

由于 u3 远小于 u2，故忽略多通道温度巡检仪标准器分辨力引入的不确定度。

C . 2. 7. 4 标准不确定度汇总

标准不确定度汇总见表 C . 2。

表 C. 2 标准不确定度汇总表

C . 2. 8 合成标准不确定度

由于 u1、u2 彼此不相关，合成标准不确定度 u c 按下式计算：

C . 2. 9 扩展不确定度

取 k= 2， 温度示值误差测量结果的扩展不确定度为：

U= k × u c ≈ 0. 2 ℃