JJF(石化) 060-2023 自动苯结晶点测定仪校准规范

中华 人民 共和 国工 业和 信息 化部 石油和化工计量技术规范

JJF(石化)060—2023

自动苯结晶点测定仪校准规范

Calibration Specification for Automatic Benzene Crystal Point Testers

2023-07-28发布 2023-09-01实施

中华 人民 共和 国工 业和 信息 化部 发布

自动苯结晶点测定仪校准规范

Calibration Specification for

Automatic Benzene Crystal Point Testers

归口 单位：中国石油和化学工业联合会

主要起草单位： 山东非金属材料研究所

中国石化股份有限公司天津分公司化验计量部

参加起草单位： 山东恒量测试科技有限公司济南市计量检定测试院

青岛华通检测评价有限公司

济宁市质量计量检验检测研究院

山东鲁泰化学有限公司

本规范委托全国石油和化工行业计量技术委员会负责解释

本规范主要起草人：

张坤(山东非金属材料研究所)

刘霞(山东非金属材料研究所)

魏文学(中国石化股份有限公司天津分公司化验计量部) 参加起草人：

岳宗龙(山东恒量测试科技有限公司)

吕良(济南市计量检定测试院)

赵建军(青岛华通检测评价有限公司)

聂黄燕(济宁市质量计量检验检测研究院)

强迪(山东鲁泰化学有限公司)

目录

引言 (Ⅱ)

1 范围 (1)

2 引用 文件 (1)

3 概述 (1)

4 计量 特性 (1)

5 校准条件 (1)

5.1 环境条件 (1)

5.2 测量标准及其他设备 (1)

6 校准项目和校准方法 (2)

6.1 校准项目 (2)

6.2 校准方法 (2)

6.3 冷浴示值误差 (3)

7 校准结果 (3)

7.1 校准记录 (3)

7.2 校准证书 (3)

7.3 不确 定度 (3)

8 复校时间间隔 (3)

附录A 自动苯结晶点测定仪校准记录格式 (4)

附录B 自动苯结晶点测定仪校准证书内页格式 (5)

附录C 自动苯结晶点测定仪苯结晶点示值误差测量结果不确定度评定示例 (6)

附录D 自动苯结晶点测定仪冷浴示值误差测量结果不确定度评定示例 (8)

I

JJF(石化)060— 2023

引言

本规范依据JJF 1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、 JJF 1001—2011《通用计量术语及定义》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》等基础性系列规范进行编制。

本规范主要参考JJF 1030—2010《恒温槽技术性能测试规范》、GB/T 3145—1982 《苯结晶点测定法》制定。

本规范为首次发布。

Ⅱ

1 范围

本规范适用于自动苯结晶点测定仪的校准。

2 引用文件

本规范引用了下列文件：

JJF 1071—2010 国家计量校准规范编写规则

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

3 概述

自动苯结晶点测定仪(以下简称仪器)主要用于测定苯的结晶点，苯的结晶点就是苯从液相转变成固相时的温度。仪器工作原理是在规定的冷却条件下，当试样冷却到一定温度，在有固体析出后，温度复又回升，回升达到的最高温度即为结晶点。仪器由测温装置、冷浴(制冷槽)、大试管、小试管及搅拌器等组成。

4 计量特性

具体计量特性见表1。

表 1 仪器计量特性一览表

序号

项目

技术要求/℃

1

仪器苯结晶点示值误差

±0.04

2

冷浴示值误差

±1.0

注：以上各项指标不是用于合格性判定，仅供参考。

5 校准条件

5.1 环境条件

5.1.1 仪器存放在可通风的实验室内，周围无强烈振动源干扰。

5.1.2 温度条件

环境温度：(10～25)℃。

5.1.3 湿度条件

相对湿度： ≤75%。

5.2 测量标准及其他设备

测量标准及其他设备见表2。

表 2 校准项目和测量标准

校准项目

测量标准名称及技术要求

仪器苯结晶点示值误差

苯结晶点标准物质：标称值4.5℃、4.7℃、4.9℃、5.1℃、5.3℃、5.5℃, 扩展不确定度不大于0.03℃(k=2)

温度计：分度值不大于0.1℃,量程能覆盖校准冷浴示值误差的温度点，扩展不确定度不大于冷浴示值误差绝对值的1/3

6 校准项目和校准方法

6.1 校准项目

仪器的校准项目见表2。

6.2 校准方法

6.2.1 校准前的检查和准备

仪器各接口连接正常，各部件完好。

根据之前测量对象的性质，选择合适的清洗溶剂清洗试管，自然晾干，将清洗干净的小试管套入大试管。

仪器安放在平整的台面上，最好将仪器放置在通风橱内，校准时关闭通风设备，待校准完成后再打开。

6.2.2 仪器苯结晶点示值误差

6.2.2.1 启动仪器，冷浴开始运行。

6.2.2.2 任意选取一种苯结晶点标准物质校准仪器。将苯结晶点标准物质倾斜倒入小试管中至刻线，用滴管加入1滴蒸馏水，剧烈摇动30 s, 把测温装置的温度计探头和搅拌器的塞子插入小试管，温度计探头在试管的中心，探头的下边缘距小试管底约(8~ 10) mm, 调节搅拌器，使搅拌器的螺旋环在小试管内壁和温度计探头之间的环形空间内自由移动，之后将试管放入冷浴，启动搅拌器搅拌。

6.2.2.3 观察测温装置的读数，温度逐渐下降，至最低点，然后温度回升至最高点， 并在最高点恒定不少于30 s, 随后温度复又继续下降，最高点的恒定温度为含水苯结晶点。对于测温装置能自动读数的仪器，直接记录仪器显示的无水苯结晶点值为测量结果。对于测温装置用玻璃温度计读数或不能显示无水苯结晶点值的仪器，按式(1)将测量的含水苯结晶点进行补正，补正后的温度为仪器测量结果。

Te,=T。+ △T₁+0.09 (1)

式中：

Te;—— 仪器测量结果，℃;

T。——含水苯结晶点值，℃;

△T₁—-—测温装置的温度计修正值，℃。

6.2.2. 4 倒掉试小试管中的溶液，用选择相同编号且同一批次的标准物质重复上述试验2次，记录试验数据。

6.2.2.5 计算仪器3次测量结果的算术平均值T。, 仪器的示值误差按式(2)计算，结

果保留到0.01℃。

△。=T。-T. (2)

△。————仪器苯结晶点示值误差，℃;

T。—3 次测量结果的算术平均值，℃;

T₅—— 苯结晶点标准物质标准值，℃。

6.3 冷浴示值误差

设定冷浴温度0℃,当温度达到设定温度，将冷浴液体高度约1/2处作为测温点， 放入温度计，待冷浴达到设定温度后稳定至少10 min 方可读数。以1次/min 的均匀间隔 读取 温度 计示 值 6 次， 取 6 次读 数的 算术 平均 值 T₁, 按式 ( 3 ) 计算 冷浴 示值 误差，结果保留到0. 1℃。

△T₁=T.,s-T. (3)

△T1—— 冷浴示值误差，℃;

TL.s ——冷浴温度设定值，℃;

T. ——测量温度平均值，℃。

7 校准结果

7.1 校准记录

校准记录应详尽记录测量数据和计算结果。推荐的校准记录格式见附录A。

7.2 校准证书

经校准的仪器应出具校准证书，校准结果应在校准证书上反映。校准证书包括的信息应符合JJF 1071—2010中5. 12的要求，推荐的校准证书的内页格式见附录B。

7.3 不确定度

校准证书应给出各校准项目测量结果的扩展不确定度，评定示例见附录 C、附录 D。

8 复校时间间隔

由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定，因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔，建议一般不超过12 个月。

3

附录A

自动苯结晶点测定仪校准记录格式

基本信息

委托单位

原始记录号

校准证书号

仪器名称

规格型号

设备编号

制造厂商

环境温度

℃

相对湿度

校准前检查

仪器各接口连接正常，各部件完好是□ 否□

校准结果

1.仪器苯结晶点示值误差

苯结晶点标

准物质标准

值/℃

仪器示值/℃

仪器苯结

晶点示值

误差/℃

示值误差扩展

不确定度/℃

(k=2)

平均值

2.冷浴示值误差

温度

设定值/℃

温度测量值/℃

冷浴示值误差/℃

扩展不确定度/℃

4

5

6

0

标准器

名称

编号

证书号

测量范围

有效期

不确定度/准确

度等级/最大允

许误差

校准依据

校准地点

校准日期年 月日

备注

校准员： 核验员：

附录B

自动苯结晶点测定仪校准证书内页格式

证书编号××××××-××××

校准机构授权说明

校准的技术依据

JJF(石化)060—2023《自动苯结晶点测定仪校准规范》

校准环境及地点

地点

校准使用的计量(基)标准装置

不确定度/准确度等级/最大允许误差

计量(基)标准证书编号

有效期至

技术要求

示值误差

扩展不确定度

士0.04℃

±1.0℃

附录C

自动苯结晶点测定仪苯结晶点示值误差测量结果不确定度评定示例

C.1 校准方法

校准方法见6.2.2。

C.2 测量模型

苯结晶点示值误差测量模型见式 (C.1):

△。=T.-T, (C.1)

△.———仪器苯结晶点示值误差，℃;

T.—— 测量结果的算术平均值，℃;

T,—— 苯结晶点标准物质标准值，℃。

被测量由仪器直接测得，测量结果的不确定度包含 n 个标准不确定度分量，各分量相互独立不相关，合成标准不确定度计算如下：

u²=u²(△。)=c²(T。)u²(T.)+c²(T₅)u²(T₅)

u²=u²(T。)+u²(T₅)

C.3 不确定度来源

根据上述测量模型可知，不确定度来源主要由测量重复性引入的不确定度分量和苯结晶点标准物质标准值引入的不确定度分量组成。

C.4 不确定度评定

C.4.1 测量重复性引入的不确定度分量 u1

用标准物质重复测量3次，用极差法计算示值重复性引入的不确定度分量，测量结果分别为5.53℃、5.53℃、5.52℃。

R—3 次测量结果最大值与最小值之差，℃;

C—— 极差 系数，n=3,C=1.69。

C.4.2 苯结晶点标准物质标准值引入的不确定度分量u₂

苯结晶点标准物质标准值的扩展不确定度为0 .022℃ ( k=2), 标准不确定度为 0.011℃。

u2=0.011℃

C.5 合成标准不确定度

uc=√u²+u2=0.012℃

C.6 扩展不确定度

U=kuc=2×0.012℃=0.024℃(k=2)

7

附录 D

自动苯结晶点测定仪冷浴示值误差测量结果不确定度评定示例

D.1 校准方法

校准方法见6.3。

D.2 测量模型

△T₁=T.s-T (D.1) 式中：

△T₁.—— 冷浴示值误差， ℃;

T L.s——冷浴温度设定值， ℃;

T.—— 测量温度平均值，℃。

被测量由仪器直接测得，测量结果的不确定度包含 n 个标准不确定度分量，且各分量相互独立不相关，合成标准不确定度计算如下：

u2.=u²(△T₁.)=c²(T¹.s)u²(T1.s)+c²(T₁)u2(T₁.)

u2=u²(TL.s)+u²(TL)

D.3 不确定度来源

根据上述测量模型可知，不确定度来源主要由测量重复性引入的不确定度分量、温度计短期稳定性引入的不确定度分量，和温度计最大允许误差引入的不确定度分量组成。

D.4 不确定度评定

D.4.1 测量重复性引入的不确定度分量uL.1

启动仪器，用分辨力为0. 1℃的标准玻璃温度计测量冷浴实际温度，测量结果分别

为 0.2℃、0 .3℃、0 .4℃、0 .6℃、0 .5℃和0 .4 ℃,用贝塞尔公式计算测量重复性

引入的不确定度分量：

D.4.2 温度计短期稳定性引入的不确定度分量 uL.2

温度计短期稳定性变化量最大为0 . 07℃,取半宽区间为0 . 04℃,按均匀分布处理，则：

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JJF (石化)060—2023

D.4.3 温度计最大允许误差引入的不确定度分量 u1.,3

温度计最大允许误差为0 . 15℃,读数区间的半宽度为0 . 08℃,按均匀分布处理，则：

D.5 合成标准不确定度

uL,=√u2.+u².2+u2.3=0.14℃

D.6 扩展不确定度

UL=kuL.e=2×0.14℃≈0.3℃(k=2)

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