JJF(皖) 251-2026 澄清度测定仪校准规范

　　(皖)

　　安 徽 省 地 方 计 量 技 术 规 范

　　JJF(皖)251—2026

　　澄清度测定仪校准规范

　　Cal ibrat ion Specificat ion for Nephelometers

　　2026-01-09 发布 2026-03-01 实施

　　安徽省市场监督管理局 发 布

　　JJF(皖)251-2026

　　澄清度测定仪校准规范

　　Cal ibrat ion Specificat ion for Nephelometers JJF(皖)251-2026

　　归 口 单 位 ：安徽省生物医药计量技术委员会

　　主要起草单位 ：合肥市计量测试中心

　　安徽省计量科学研究院

　　合肥市食品药品安全检验检测中心

　　参加起草单位 ：安徽北研科仪仪器有限公司

　　本规范委托安徽省生物医药计量技术委员会负责解释

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　　本规范主要起草人：

　　方文莉(合肥市计量测试中心)

　　严 璐(合肥市计量测试中心)

　　余根水(合肥市计量测试中心)

　　陈美晨(安徽省计量科学研究院)

　　汪梦美(合肥市食品药品安全检验检测中心)参加起草人：

　　马儒龙(安徽北研科仪仪器有限公司)

　　郭俊海(安徽北研科仪仪器有限公司)

　　JJF(皖)251-2026

　　目 录

　　引言 (II)

　　1 范围 ( 1)

　　2 引用文件 ( 1)

　　3 概述 ( 1)

　　4 计量特性 ( 1)

　　4. 1 零点漂移 ( 1)

　　4.2 重复性 (2)

　　4.3 示值相对误差 (2)

　　4.4 线性相关系数 (2)

　　5 校准条件 (2)

　　5. 1 环境条件 (2)

　　5.2 测量标准及其他设备 (2)

　　6 校准项目和校准方法 (2)

　　6. 1 校准前的准备 (2)

　　6.2 零点漂移 (2)

　　6.3 重复性 (3)

　　6.4 示值误差 (3)

　　6.5 线性相关系数 (3)

　　7 校准结果的表达 (4)

　　8 复校时间间隔 (5)

　　附录 A 零浊度水及标准溶液的制备 (6)

　　附录 B 澄清度测定仪校准记录参考格式 (7)

　　附录 C 校准证书内页参考格式 (9)

　　附录 D 示值相对误差测量不确定度评定示例 ( 10)

　　I

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　　引 言

　　JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》、 JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成了支撑本规范编制工作基础性系列文件。

　　本规范为首次发布。

　　II

　　JJF(皖)251-2026

　　澄清度测定仪校准规范

　　1 范围

　　本规范适用于澄清度测定仪(以下简称“仪器 ”)的校准。

　　2 引用文件

　　本规范引用了下列文件：

　　JB/T 20202-2022 《澄清度测定仪》

　　中华人民共和国药典(2020 版)

　　凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

　　3 概述

　　澄清度测定仪是用于低、中浊度无色供试品溶液的澄清度测定的仪器。仪器的测量原理主要基于：测定时，入射光和测定的散射光呈90 °夹角，入射光强度和散射光强度关系式如下：

　　I = KTI0

　　式中：

　　I ——散射光强度，单位：cd;

　　I0——入射光强度，单位：cd;

　　K——散射系数;

　　T——样品溶液的浊度值，单位：NTU。

　　在入射光强度不变的情况下，散射光强度与浊度值成正比，因此可以将浊度测量转化为散射光强度的测量。

　　仪器的主要结构包括：光源系统、样品池、散射光检测系统、信号处理与显示系统等部分。

　　4 计量特性

　　4.1 零点漂移

　　零点漂移在 30min 内不超过所在量程范围的满量程值的±1%。

　　1

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　　4.2 重复性

　　表 1 重复性要求

　　校准点

　　1.5NTU

　　3NTU

　　6NTU

　　18NTU

　　30NTU

　　重复性

　　≤5%

　　≤2%

　　4.3 示值相对误差

　　仪器示值相对误差应不大于±10%。

　　4.4 线性相关系数

　　线性相关系数应不低于0.999。

　　注：以上所有指标不用于合格性判定，仅供参考。

　　5 校准条件

　　5.1 环境条件

　　温度：(15～30) ℃ ;

　　相对湿度：不大于 80 %;

　　供电电源：(220±22)V ，频率(50±1)Hz。

　　5.2 测量标准及其他设备

　　5.2.1 浊度标准溶液：采用福尔马肼国家水质浊度标准溶液(不确定度优于3% ，k=2)。其他浊度值的标准溶液的配制过程见附录A。

　　5.2.2 容量瓶和吸量管：A级。

　　5.2.3 零浊度水：具体要求见附录A。

　　6 校准项目和校准方法

　　6.1 校准前的准备

　　按照仪器说明书的规定对仪器进行校准。

　　6.2 零点漂移

　　仪器校准完成后，在仪器最低量程范围 T 内，测定零浊度水，记录测量值 T0，持续观测 30min ，每隔 5min 测定零浊度水一次，记录测量值 Ti ，按公式(1)计算零点漂移ΔTi，取绝对值最大的ΔTi 为仪器零点漂移。

　　2

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　　式中：

　　T——仪器最低满量程值。

　　6.3 重复性

　　准确稀释配制标准值为 1.5NTU 、3NTU 、6NTU 、18NTU 、30NTU 的标准溶液，对 6种浓度的标准溶液各重复测量 8 次，记录每次测量值，按公式(2)计算各浓度标准溶液的重复性。

　　式中：

　　Ti ——第 i 次测量值，NTU;

　　T(-) ——平均测量值，NTU;

　　n ——测量次数，n=8;

　　s ——单次测量标准偏差，NTU;

　　sR ——测量的相对标准偏差，%。

　　6.4 示值误差

　　准确稀释配制标准值为 1.5NTU 、3NTU 、6NTU 、18NTU 、30NTU 的标准溶液。每个浓度值重复测量 3 次，得到测量值，求其平均值，按照公式(4)计算各浓度的标准溶液的示值误差。

　　式中：

　　Δ ——示值相对误差，%;

　　T(-)m——标准溶液三次测量值的平均值，NTU;

　　Ts ——配制的标准溶液标称值，NTU。

　　6.5 线性相关系数

　　准确稀释配制标准值为 1.5NTU 、3NTU 、6NTU 、18NTU 、30NTU 的标准溶液。对 5种浓度的标准溶液进行测量，记录测量值。以各种标准溶液的体积浓度作为横坐标，以各浓度标准溶液的测量值作为纵坐标，按公式(5)计算线性方程的相关系数 r。

　　3

　　式中：

　　r ——线性相关系数;

　　Xi——标准溶液的测量值，NTU;

　　x- ——5 个浓度标准溶液测量值的算术平均值，NTU;

　　Yi——标准溶液的测量值，NTU;

　　Y(-)——5 个浓度标准溶液测量值的算术平均值，NTU;

　　n ——标准溶液的个数。

　　7 校准结果的表达

　　经校准的澄清度测定仪出具校准证书，参考格式见附录 B ，校准证书应符合 JJF

　　1071-2010 中 5.12 的要求，并给出各校准项目名称和测量结果以及扩展不确定度。校准证书至少包括以下信息：

　　a)标题：“校准证书 ”;

　　b)实验室名称和地址;

　　c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);

　　d)证书的唯一性标识(如编号)，每页及总页数的标识;

　　e)客户的名称和地址;

　　f)被校对象的描述和明确标识;

　　g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期;

　　h)如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明;

　　i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号;

　　j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;

　　k)校准环境的描述;

　　l)校准结果及其测量不确定度的说明;

　　m )对校准规范的偏离的说明;

　　n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;

　　4

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　　o)校准结果仅对被校对象有效的声明;

　　p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。

　　校准原始记录参考格式见附录 B ，校准证书内页参考格式见附录 C ，测量不确定度评定示例见附录 D。

　　8 复校时间间隔

　　仪器复校时间间隔建议不超过一年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。如果对仪器的检测数据有怀疑或仪器更换主要部件及修理后应对仪器重新校准。

　　5

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　　附录 A

　　零浊度水及标准溶液的制备

　　A.1 零浊度水的制备

　　选用孔径不大于 0.2μm 的微孔滤膜过滤蒸馏水(或电渗析水、离子交换水)，需要反复过滤 2 次以上，所获得的滤液即为试验用的零浊度水。零浊度水用于仪器的零点调整和浊度标准溶液的制备。

　　A.2 标准溶液的制备

　　采用标准值为 400NTU 的水质浊度标准溶液，用零浊度水对其进行准确稀释，首先制备 500mL 浊度值为 60NTU 的浊度标准溶液，再按照表 A.1 配制相应的浊度标准溶液。所制备浊度标准溶液的体积浓度见表 A.2。

　　表 A.1 浊度标准溶液的制备

　　标准溶液的标准值

　　1.5NTU

　　3NTU

　　6NTU

　　18NTU

　　30NTU

　　60NTU 浊度标准溶液/mL

　　2.5

　　5

　　10

　　30

　　50

　　零浊度水/mL

　　97.5

　　95

　　90

　　70

　　50

　　表 A.2 浊度标准溶液的浓度

　　标准溶液的标准值

　　1.5NTU

　　3NTU

　　6NTU

　　18NTU

　　30NTU

　　体积浓度

　　0.025

　　0.05

　　0. 1

　　0.3

　　0.5

　　6

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　　附录 B

　　澄清度测定仪校准记录参考格式

　　校准证书号：

　　共 页 第 页

　　委托单位： 仪器名称： 出厂编号：

　　生产厂家： 型号规格： 准 确 度：

　　被校仪器状态(完好“ √ ”) ： 校准依据： 环境条件：温度： ℃ 相对湿度： %

　　标准器名称

　　型号规格

　　准确度

　　出厂编号

　　有效期

　　B.1 零点漂移

　　持续观测时间

　　(min)

　　0

　　5

　　10

　　15

　　20

　　25

　　30

　　零点漂移(%)

　　测量值(NTU)

　　B.2 重复性

　　标准溶液浓度

　　(NTU)

　　测量值(NTU)

　　平均值(NTU)

　　重复

　　性

　　(%)

　　第 1 次

　　第2次

　　第 3 次

　　第4次

　　第 5 次

　　第 6 次

　　第7次

　　第 8 次

　　1.5

　　3

　　6

　　18

　　30

　　7

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　　B.3 示值误差及线性相关系数

　　标准溶液

　　测量值(NTU)

　　平均值(NTU)

　　示值误差

　　线性相关系数

　　浊度值

　　体积浓度值

　　第 1 次

　　第 2 次

　　第 3 次

　　1.5

　　0.025

　　3

　　0.05

　　6

　　0. 1

　　18

　　0.3

　　30

　　0.5

　　B.4 示值相对误差的不确定度评定

　　测量不确定度： 校准地点： 校准员： 核验员： 校准日期： 年 月 日

　　8

　　附录 C

　　校准证书内页参考格式

　　校准项目

　　校准结果

　　零点漂移

　　重复性

　　示值误差

　　线性相关系数

　　示值误差的扩展不确定度

　　以下空白

　　9

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　　附录 D

　　示值相对误差测量不确定度评定示例

　　D.1 概述

　　D.1.1 测量标准

　　水质浊度标准物质。

　　D.1.2 被测对象

　　澄清度测定仪。

　　D.1.3 测量方法

　　见本规范 6.4。

　　D.2 测量模型

　　式中：

　　Δ ——示值相对误差，%;

　　T(-)m——标准溶液三次测量值的平均值，NTU;

　　Ts ——配制的标准溶液标称值，NTU。

　　D.3 方差和灵敏系数

　　uc(2) = c1(2)u1(2)(T(-)-m-) + c2(2)u2(2)(Ts)

　　-

　　D.4 标准不确定度评定

　　在实际校准过程中，仪器测量平均值和标准物质认定值相近，近似可认为 ，则

　　标准不确定度的来源主要有两个方面：由测量值 Tm 引入的相对不确定度 ur(Tm)和标准溶液引入的相对不确定度 ur(Ts) 。以30 NTU 浊度标准溶液为例，评定过程如下：

　　D.4.1 测量值T(-)-m- 引入的相对不确定度分量ur (T(-)-m-)

　　测量值T(-)-m- 引入的相对不确定度分量主要来源于测量重复性u1 (T(-)-m-) 和仪器的分辨力

　　---

　　u2 (Tm)。

　　重复性条件下，连续测量10次，得到测量列如下：(单位：NTU)

　　10

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　　29.92 ，29.75 ，29.66 ，29.59 ，29.48 ，29.68 ，29.77 ，29.37 ，29.27 ，29.29。

　　-T=29.58 NTU

　　根据贝塞尔公式，得到标准偏差：

　　实际测量中，以三次测量值的平均值为测量结果，故：

　　仪器分辨率为0.01 NTU ，半宽为0.005 NTU ，按照均匀分布考虑，则：

　　因为u 故舍u r(去)u

　　D.4.2 标准溶液引入的相对不确定度分量ur (Ts)

　　标准溶液引入的相对不确定度主要来源于稀释过程中容量瓶引入的相对不确定度ur(Ts1) ，单标线吸量管引入的相对不确定度 ur(Ts2)和标准溶液本身的相对不确定度 ur(Ts3)。配制 30 NTU 浊度标准溶液过程为：先分三次，每次移取 25mL ，共计 75mL 的水质浊度标准溶液至 500mL 容量瓶，再移取两次 25mL ，共计 50mL 的 60NTU 标准溶液至 100mL容量瓶中稀释定容。因此，在移取标准溶液的过程中共用到 25mL 的单标线吸量管 5 次， 500mL 容量瓶和 100mL 容量瓶各一次。

　　D.4.2.1 容量瓶引入的相对不确定度分量ur (Ts1)

　　根据 JJG 196-2006《常用玻璃量器检定规程》，100mLA 级容量瓶容量最大允许误差为±0. 10mL ，500mLA 级容量瓶容量最大允许误差为±0.25mL ，按照均匀分布计算，且两次移取不相关，得到：

　　D.4.2.2 单标线吸量管引入的相对不确定度分量ur (Ts2)

　　25mL 单标线吸量管最大允许误差为±0.03mL ，按照均匀分布计算，得到 25mL 单标线吸量管标准偏差为：

　　11

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　　五次取样互不相关，故单标线吸量管引入的相对不确定度分量为：

　　D.4.2.3 标准溶液本身引入的相对不确定度分量ur (Ts3)

　　根据标准物质证书得到：水质浊度标准物质的相对不确定度为 3% ，k=2 。则：

　　D.4.2.4 标准溶液引入的相对不确定度分量ur (Ts)的合成

　　由于各输入量彼此独立不相关，合成可按照下式计算：

　　D.5 标准不确定度分量一览表

　　表 D.1 标准不确定度分量一览表

　　相对标准不确定度

　　不确定度来源

　　ci

　　ciui

　　ur (Tm)

　　输入量 Tm 引入

　　1

　　0.43%

　　ur (Ts)

　　标准溶液引入

　　-1

　　1.51%

　　D.6 相对合成标准不确定度计算

　　各不确定度分量之间彼此独立不相关，相对合成标准不确定度为：

　　D.7 相对扩展不确定度

　　取 k=2 ，仪器示值相对误差测量结果相对扩展不确定度ur=kuc=3.2% D.8 测量不确定度的结果与表示

　　仪器示值相对误差测量结果相对扩展不确定度：ur= 3.2%(k=2)

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