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JJF(京) 158-2025 大气预浓缩仪校准规范

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类别：计量标准
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资料介绍

　　北京市地方计量技术规范

　　JJF(京)158—2025

　　大气预浓缩仪校准规范

　　Calibration Specification forAtmospheric Pre-concentrator

　　2025-06-13 发布 2025-07-01实施

　　北京市市场监督管理局发布

　　大气预浓缩仪校准规范

　　CalibrationSpecification forAtmosphericPre-concentrator

　　归口单位：北京市市场监督管理局

　　主要起草单位：北京市计量检测科学研究院

　　参加起草单位：中国计量测试学会

　　北京雪迪龙科技股份有限公司北京博赛德科技有限公司

　　本规范委托北京市计量检测科学研究院负责解释

　　本规范主要起草人：

　　潘素素(北京市计量检测科学研究院)

　　张国城(北京市计量检测科学研究院)

　　冯端(北京市计量检测科学研究院)参加起草人：

　　杨扬仲夫(中国计量测试学会)

　　田莹(北京市计量检测科学研究院)

　　范戈(北京雪迪龙科技股份有限公司)

　　欧阳晃澈(北京博赛德科技有限公司)

　　引言 (II)

　　1范围 (1)

　　2概述 (1)

　　3 计量性能要求 (1)

　　4 计量器具控制 (1)

　　4.1环境条件 (1)

　　4.2 校准用计量器具及配套设备 (2)

　　5 校准项目和校准方法 (2)

　　5.1仪器的调整 (2)

　　5.2 气路系统密封性 (3)

　　5.1 浓缩后浓度示值误差 (3)

　　5.2重复性 (4)

　　5.3稳定性 (4)

　　5.4系统残留 (5)

　　6 校准结果表达 (5)

　　7复校时间间隔 (5)

　　附录A (6)

　　附录B (9)

　　附录C (11) 引言

　　JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定的基础性系列规范。

　　本规范参考了HJ1010-2018《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》相关技术要求。

　　本规范为首次发布。大气预浓缩仪校准规范

　　1范围

　　本规范适用于环境空气挥发性有机物监测用大气预浓缩仪的校准。

　　2概述

　　大气预浓缩仪(下文简称“浓缩仪”)通过液氮制冷、电制冷、毛细管、压缩机制冷、斯特林制冷等浓缩原理，捕集目标化合物，然后通过加热或压力变化等条件，快速解吸出目标化合物，进而达到对目标化合物进行浓缩的目的。浓缩仪由进样装置和预浓缩装置组成。进样装置应具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标气体的功能。预浓缩装置应能去除样品中氮气、氧气、二氧化碳、水分等无机杂质，同时应能捕集并浓缩样品中挥发性有机物。

　　3计量特性

　　3.1 气路系统密封性

　　正压试验时，试验压力50 kPa，15 min的压力变化应不大于试验压力的4%。

　　负压试验时，试验压力-10kPa，15 min的压力变化应不大于2kPa。

　　3.2 浓缩后浓度示值误差

　　浓缩后浓度示值最大允许误差：±20%。

　　3.3重复性

　　7次连续测量的重复性不大于5%。

　　3.4稳定性

　　1h内稳定性不大于5%。

　　3.5系统残留

　　系统残留不大于0.1nmol/mol。

　　注：以上各项指标不用于合格性判定，仅作参考。

　　4 计量器具控制

　　4.1环境条件

　　4.1.1 环境温度：(15～35)℃。

　　4.1.2 相对湿度：≤85%。

　　4.1.3 大气压力：(86～106)kPa。 4.1.4 供电电源：电压(220±22)V，频率(50±1)Hz。

　　4.1.5 其他：周围无有机溶剂和其他挥发性有机物的干扰。

　　4.2测量标准及其他设备

　　4.2.1 气体有证标准物质：

　　氮中苯、甲苯、对二甲苯混合气体标准物质，扩展不确定度应不大于3%(k=2)。标准气体种类和浓度仅供参考，在满足方法性能参数前提下可按需采用其他标准气体。

　　4.2.2 气体稀释装置：

　　流量最大允许误差±1%FS。

　　4.2.3 零点气体：

　　采用纯度不小于99.999%的高纯氮气或合成空气(其中组成合成空气的氮气与氧气纯度均应不小于99.999%)。

　　4.2.4 分析仪器：

　　气相色谱仪(FID检测器)满足JJG700-2016 气相色谱仪检定规程要求;气相色谱-质谱联用仪满足JJF1164-2018 气相色谱-质谱联用仪校准规范要求。

　　4.2.5 压力表：

　　分辨力不低于0.1 kPa，准确度等级不低于0.2级。

　　4.2.6 真空表：

　　分辨力不低于0.1 kPa，准确度等级不低于0.2级。

　　4.2.7电子秒表：

　　最大允许误差：±0.10 s/h。

　　4.2.8 减压阀和气体管路

　　应使用不与气体标准物质反应且无吸附的材质。

　　注：氮中苯、甲苯、对二甲苯均为有害气体，需在通风条件下进行。

　　5 校准项目和校准方法

　　5.1仪器的调整

　　校准介质选用纯氮，浓缩过程中，观察冷阱10 min内温度稳定性≤0.5%。

　　试验前，仪器应在最大流量下预运行至少5 min，待介质温度、压力和流量稳定后进行校准。 5.2气路系统密封性

　　a)正压试验

　　仪器的气体出口端连接压力表的入口端，在仪器的入口端通入零点气体，使压力达到约为50 kPa，密封仪器入口端，2 min 后记录压力表的示值p0 ，同时开始计时，保持15 min后，记录压力表的示值p1 。

　　按公式(1)计算仪器的气路密封性Δp。

　　式中：

　　Δp——正压试验压力变化，%;

　　b)负压试验

　　仪器的气体入口端连接真空表的入口端，启动仪器抽气泵，使压力达到约为-10kPa后，密封仪器出口端，2 min 后记录真空表的示值p0' 。同时开始计时，保持15 min 后，记录真空表的示值p1' 。

　　按公式(2)计算仪器的气路密封性Δp'。

　　Δp' = p0'-p1'(2)

　　式中：

　　Δp'——负压试验压力变化，kPa。

　　5.1浓缩后浓度示值误差

　　采用稀释装置，通入氮中苯、甲苯、对二甲苯1 μmol/mol 混合气体标准物质和零点气体，配制成浓度分别为10、50、100nmol/mol的标准气体(可根据浓缩仪的标准进样体积改变浓度)。

　　在仪器正常工作状态下，设定浓缩仪的标准进样体积，浓缩后的标气浓度为1、5、10μmol/mol，连接分析仪器，记录分析值，作为测量值。

　　直接将氮中苯、甲苯、对二甲苯1、5、10μmol/mol 气体标准物质采用定量环进样，记录分析值，作为标准值。重复3次测量，取平均值作为最终浓缩后浓度示值误差。浓缩前后的标准气体浓度和浓缩仪的进样体积可根据需要进行调整。标准气体种类和浓度仅供参考，在满足方法性能参数前提下可按需采用其他标准气体。

　　式中：

　　ΔC ——浓缩后示值误差，%;

　　C——浓缩后的分析值，μmol/mol;

　　Cs ——气体标准物质浓度值，μmol/mol。

　　5.2重复性

　　在仪器正常工作状态下，按照5.1的工作条件，对其中50 nmol/mol的标准气体，重复6次浓缩成5 μmol/mol的标准气体进样分析，按式(4)计算浓缩浓度的重复性。

　　式中：

　　Sr——浓缩浓度的重复性，%;

　　C——6次分析值的算术平均值，μmol/mol;

　　Ci——浓度分析值，μmol/mol;

　　n ——测量次数，n = 6 。

　　5.3稳定性

　　在仪器正常工作状态下，按照5.1的工作条件，对其中50 nmol/mol的标准气体进行浓缩进样分析，记录初始分析值，让仪器连续运行1h，每隔15 min再次浓缩进样分析，读取稳定示值4次，按式(5)计算浓缩浓度的稳定性。

　　式中：

　　ΔS ——浓缩浓度的稳定性，%; Ci——与初始值偏离最大的浓度分析值，μmol/mol;

　　C0 ——初始值，μmol/mol。

　　5.4系统残留

　　待测仪器稳定运行后，通入10nmol/mol的标准气体。分析结束后，连续两次通入高纯氮气或空气后进行分析，记录第二次测量浓度值，为系统残留值。

　　6 校准结果表达

　　校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：

　　a) 标题：“校准证书”;

　　b)实验室名称和地址;

　　c) 进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);

　　d)证书或报告的唯一性标识(如编号)，每页及总页数的标识;

　　e) 客户的名称和地址;

　　f)被校对象的描述和明确标识;

　　g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期;

　　h)如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明;

　　i) 校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号;

　　j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;

　　k)校准环境的描述;

　　l)校准结果及其测量不确定度的说明;

　　m)对校准规范偏离的说明;

　　n)校准证书签发人的签名、职务或等效标识以及签发日期;

　　o)校准结果仅对被校对象有效的声明;

　　p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。

　　7 复校时间间隔

　　建议复校时间间隔一般不超过一年。复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等因素决定，送校单位也可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。如果仪器经维修、更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应重新校准。附录A

　　浓缩后浓度示值误差的测量不确定度评定示例

　　A.1概述

　　A.1.1 校准方法：按照本校准规范对仪器进行校准。

　　A.1.2 环境条件：符合本校准规范规定的环境条件。

　　A.1.3 被校仪器：大气预浓缩仪。

　　A.2 测量模型

　　浓缩后浓度示值误差测量模型为公式(A.1)

　　(A.1)

　　式中：

　　ΔC ——浓缩后示值误差，%;

　　C——浓缩后的分析值，μmol/mol;

　　Cs ——设定的浓缩后浓度值，μmol/mol。

　　A.3 测量不确定度来源

　　A.3.1 大气预浓缩仪压力传感器引入的不确定度。

　　A.3.2 标准气体引入的不确定度。

　　A.3.3 环境条件、人员操作、流量控制、被校仪器等各种随机因素引入的不确定度，体现为测量重复性引入的不确定度。

　　A.4 标准不确定度评定

　　A.4.1 大气预浓缩仪压力传感器引入的不确定度urel(Cp)

　　由压力传感器校准证书得到其引入的不确定度，结果见表A.1。

　　表A.1 压力传感器引入的不确定度

　　压力标准值kPa，a 压力示值平均值kPa，a 平均值扩展不确定度

　　U，k=2kPa，a 相对标准不确定度urel(Cp) ，% 13.79 13.51 0.14 0.5 68.95 68.61 0.14 0.1 137.9 137.6 0.14 0.05 206.8 206.7 0.14 0.04 275.8 275.7 0.14 0.03 344.8 344.8 0.14 0.02 A.4.2 气体标准物质的定值引入的标准不确定度

　　采用氮中苯、甲苯、对二甲苯气体标准物质，相对扩展不确定度为3%，包含因子k=2。则气体标准物质的定值引入的标准不确定度为：