GB/T 13747.15-2017 锆及锆合金化学分析方法 第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法

　　ICS 77 . 120 . 99 H 63

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 13747 . 15—2017代替 GB/T 13747 . 15—1992

　　锆及锆合金化学分析方法

　　第 15 部分：硼量的测定

　　姜黄素分光光度法

　　Methodsforchemicalanalysisofzirconium andzirconium alloys—

　　part15：Determinationofboroncontent—

　　Curcuminspectrophotometry

　　2017-09-29 发布 2018-04-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 13747 . 15—20 17

　　前 言

　　GB/T 13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为 27 部分：

　　— 第 1 部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法;

　　— 第 2 部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 3 部分：镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 4 部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 5 部分：铝量的测定 铬天青 S-氯化十四烷基吡啶分光光度法;

　　— 第 6 部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法;

　　— 第 7 部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 8 部分：钴量的测定 亚硝基 R盐分光光度法;

　　— 第 9 部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 10 部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法;

　　— 第 11 部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法;

　　— 第 12 部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法;

　　— 第 13 部分：铅量的测定 极谱法;

　　— 第 14 部分：铀量的测定 极谱法;

　　— 第 15 部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法;

　　— 第 16 部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法;

　　— 第 17 部分：镉量的测定 极谱法;

　　— 第 18 部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法;

　　— 第 19 部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 20 部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 21 部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法;

　　— 第 22 部分：氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法;

　　— 第 23 部分：氮量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法;

　　— 第 24 部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法;

　　— 第 25 部分：铌量的测定 5-Br-PADAP 分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 26 部分：合金及杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 27 部分：痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法。

　　本部分为 GB/T 13747 的第 15 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分代替 GB/T 13747 . 15—1992《锆及锆合金化学分析方法 姜黄素分光光度法测定硼量》。 本部分与 GB/T 13747 . 15—1992 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

　　— 测定范围由“0.000 05%~0.000 25%”扩至“0.000 05%~0.000 50%”(见第 1 章，1992 年版的第 1 章);

　　— 删除了“引用标准”(1992 年版的第 2 章);

　　— 将“分液漏斗萃取分离”改为“G4 漏斗抽滤”(见 6 . 4 . 5 , 1992 年版的 6 . 3 . 5) ;

　　— 增加了试样条款(见第 5 章);

　　— 将允许差改为精密度条款(见第 8 章，1992 年版的第 8 章);

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　　— 增加了试验报告条款(见第 9 章)。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、广东省工业分析检测中心。

　　本部分主要起草人：周金芝、翟通德、张斌、王金磊、禄妮、康琼、李剑、黄葡英、张永进。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 13747 . 15—1992 。

　　GB/T 13747 . 15—20 17

　　锆及锆合金化学分析方法

　　第 15 部分：硼量的测定姜黄素分光光度法

　　1 范围

　　GB/T 13747 的本部分规定了锆及锆合金中硼量的测定方法。

　　本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中硼含量的测定。测定范围：0.000 05%~0.000 50%。

　　2 方法提要

　　试料用硫酸-硫酸铵分解，在硫酸-冰乙酸介质中，硼与姜黄素生成玫瑰红络合物，并能在稀盐酸中

　　析出，经分离后溶于乙醇中。于分光光度计波长 550 nm 处测量其吸光度。

　　3 试剂

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。

　　3. 1 金属锆(狑Zr≥99.95% ,狑B<0.000 001%)。

　　3 . 2 硫酸铵，优级纯。

　　3.3 硫酸：量取 200 mL硫酸(ρ=1.84 g/mL ,优级纯)倒入铂金皿中，加入约 10 mL氢氟酸(ρ=1.15 g/mL,优级纯)，用铂金丝搅拌均匀，加热至冒硫酸烟 30 min,冷却后移入石英瓶中备用。

　　3.4 冰乙酸(ρ= 1.05 g/mL )。

　　3 . 5 无水乙醇。

　　3 . 6 乙醚 。

　　3.7 姜黄素乙醇溶液(1.25 g/L)：称取 0.50 g姜黄素(C21 H20 O6) ,溶解于 400 mL无水乙醇中。

　　3 . 8 盐酸(2+1 ) 。

　　3.9 氢氧化钠溶液(100 g/L)：由优级纯氢氧化钠配制。

　　3. 10 硼标准贮存溶液：预先将硼酸(优级纯)于 105 ℃ 烘干 1 h ,冷却至室温后，称取 0.571 1 g 置于100 mL烧杯中，加入少量水微热溶解，移入 1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中，此溶液 1 mL含 100 μg 硼。

　　3 . 1 1 硼标准溶液：移取 5 .00 mL 硼标准贮存溶液(3 . 10)于 1 000 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中，此溶液 1 mL含 0.5 μg 硼。

　　4 仪器

　　分光光度计。

　　5 试样

　　5 . 1 取样

　　海绵锆、锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行。

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　　5 . 2 试样处理

　　试样应为长度不大于 5 mm 的碎屑，以四氯化碳清洗，自然风干。

　　6 分析步骤

　　6 . 1 试料

　　称取 1.00 g试样(第 5 章)，精确至 0.1 mg。

　　6 . 2 测定次数

　　独立地进行两次测定，取其平均值。

　　6 . 3 空白试验

　　称取 1.00 g 金属锆(3.1) ,随同试料做空白试验。

　　6 . 4 测定

　　6 .4 . 1 将试料(6 .1)置于 100 mL石英坩埚( 带盖)中。

　　6.4.2 加入 5 g硫酸铵(3.2) , 10 mL 硫酸(3.3),加盖，在高温电炉上加热至分解完全，冷却。用硫酸(3 .3)移入干燥的 25 mL石英容量瓶中，用硫酸(3 .3 )稀释至刻度，混匀。

　　6 .4 .3 移取 2 .5 mL溶液(6 .4 .2 )于干燥的 30 mL石英坩埚中。

　　6 .4 .4 加入 3 mL 冰乙酸(3 .4 ) ,摇匀。在不断摇动下，加入 3 mL 姜黄素乙醇溶液(3 .7)摇匀后，加盖，置于 45 ℃ ±2 ℃的甘油浴中加热 40 min。

　　6 .4 .5 取出后马上加入 15 mL 盐酸(3 .8) ,用塑料搅棒搅拌至沉积的盐类及硼络合物完全析出，放置10 min。用 5 mL盐酸(3.8)将石英坩埚中的析出液洗入 G4 玻璃丝漏斗中抽气过滤，用水洗涤坩埚至洗净盐酸，再用 25 mL 乙醚(3.6)分两次加入 G4 玻璃丝漏斗中，洗涤沉淀。最后用 15 mL 无水乙醇(3.5)溶解沉淀于干燥的 25 mL 比色管中，混匀。

　　6.4.6 将部分试液移入 1 cm 吸收皿中，以乙醇为参比，于分光光度计波长 550 nm 处测量其吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的硼量。

　　6 . 5 工作曲线的绘制

　　6.5. 1 称取 1.000 g 金属锆(3.1)置于 100 mL石英坩埚中，以下按 6.4.2 制作基体溶液。

　　6 . 5 . 2 移取 0 mL、0 . 10 mL、0 . 30 mL、0 . 50 mL、1 . 50 mL, 2 . 00 mL 硼标准溶液(3 . 11) ,分别置于一组30 mL石英坩埚中，各滴加 5 滴氢氧化钠溶液(3. 9),在沸水浴上蒸干。各加入 3 mL 冰乙酸，摇匀，各加 2.5 mL基体溶液(6.5.1)。加入 3 mL姜黄素乙醇溶液(3.7)摇匀后，加盖，置于 45 ℃ ±2 ℃的甘油浴中加热 40 min。以下按 6.4.5 进行。

　　6.5.3 将部分溶液移入 1 cm 吸收皿中，以乙醇(3.5)为参比，于分光光度计波长 550 nm 处测量其吸光度，减去工作曲线零浓度溶液的吸光度。 以硼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

　　7 分析结果的计算

　　硼量以硼的质量分数 犠B 计，按式(1)计算：

　　犠 …………………………( 1 )

　　GB/T 13747 . 15—20 17

　　式中：

　　m1 — 自工作曲线上查得的硼量，单位为微克(μg) ;

　　V0 — 试液总体积，单位为毫升(mL) ;

　　V1 — 分取试液体积，单位为毫升(mL) ;

　　m0 — 试料的质量，单位为克(g)。

　　8 精密度

　　8 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值

　　不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5%。重复性限(r)按表 1 数据采用线性内插法

　　求得。

　　表 1 重复性限

　　8 . 2 允许差

　　实验室之间的分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。

　　表 2 允许差

　　9 试验报告

　　试验报告应包括下列内容：

　　— 试样;

　　— 使用的标准(包括发布或出版年号);

　　— 使用的方法(如果标准中包括几个方法);

　　— 分析结果及其表示;

　　— 与基本分析步骤的差异;

　　— 测定中观察到的异常现象;

　　— 试验日期。