GB/T 13697-2021 二氧化铀粉末和芯块中碳的测定 高频感应炉燃烧-红外检测法

　　ICS 27 . 120 . 30 CCS F 48

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 13697—2021

　　代替 GB/T 13697—1992

　　二氧化铀粉末和芯块中碳的测定高频感应炉燃烧-红外检测法

　　Determinationofcarboninuranium oxidepowderandpellets—High-

　　frequencyinductivefurnacecombustion-infrareddetectionmethod

　　2021-10-1 1 发布 2022-05-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 13697—202 1

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　本文件代替 GB/T 13697—1992《二氧化铀芯块中碳的测定》，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：

　　— 增加了适用于二氧化铀粉末中碳的测定(见第 1 章);

　　— 增加了样品中对二氧化铀粉末的要求(见第 7 章);

　　— 修改了助熔剂种类及加入量(见 5 . 2 , 1992 年版的 3 . 7) ;

　　— 修改了单点校准为两点校准，增加校准验证内容(见 8 . 1 , 1992 年版的 6 . 2) ;

　　— 增加了样品加热板流及推荐的加热时间参数(见附录 A) ;

　　— 增加了试验报告的要求(见第 11 章)。

　　本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC 58)提出并归口 。

　　本文件起草单位：中核建中核燃料元件有限公司、中国核动力研究设计院。

　　本文件主要起草人：陈长友、陈岚、张剑、董艺、唐育钢、黄新树。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：

　　— 1992 年首次发布为 GB/T 13697—1992 ;

　　— 本次为第一次修订。

　　GB/T 13697—202 1

　　二氧化铀粉末和芯块中碳的测定

　　高频感应炉燃烧-红外检测法

　　1 范围

　　本文件描述了二氧化铀粉末和芯块中碳测定的方法，包括原理、试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度及试验报告。

　　本文件适用于二氧化铀粉末和芯块中碳的测定，取样量为 0.5 g时，碳含量的测量范围为(10~1 000)μg/g。

　　2 规范性引用文件

　　本文件没有规范性引用文件。

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义。

　　4 原理

　　在助熔剂存在条件下，样品于高频感应炉的氧气流中加热至 1 500 ℃以上燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外线吸收池，二氧化碳吸收某特定波长的红外线，其吸收能与碳的浓度成正比，根据检测器的测量值可测得碳含量。

　　5 试剂或材料

　　5 . 1 氧气，纯度不低于 99 . 99% 。

　　5.2 助熔剂：1 g铜粒(或 0 . 4 g锡粒 +1 . 5 g钨粉混合物，或其他等效助熔剂)，碳含量小于 5 μg/g。

　　5.3 碳标准物质 1,有证碳钢标样，碳标准含量(10~100)μg/g,含量宜接近 10 μg/g。

　　5.4 碳标准物质 2,有证碳钢标样，碳标准含量(100~1 500)μg/g,含量宜接近样品中碳含量。

　　5 . 5 陶瓷坩埚，使用前需用坩埚预烧炉在 1 000 ℃以上温度灼烧至碳空白稳定。

　　5 . 6 玛瑙研钵。

　　6 仪器设备

　　6 . 1 红外碳测定仪，由高频感应炉、红外检测器、辅助净化系统和控制系统等组成，高频感应炉加热温度能够达到 1 600 ℃以上。

　　6 . 2 天平，分度值 1 mg。

　　6 . 3 坩埚预烧炉，最高使用温度不低于 1 200 ℃ 。

　　7 样品

　　将芯块样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，过孔径为 0 . 15 mm 的筛网，取筛下物为样品，保存在清洁干燥的玻璃瓶内。 粉末样品可直接称样。

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　　8 试验步骤

　　8 . 1 仪器校准与验证

　　8. 1 . 1 称取碳标准物质 1(5.3)0.5 g, 准确至 0.001 g。

　　8 . 1 . 2 置于陶瓷坩埚(5 . 5)中，加入助熔剂(5 . 2),在红外碳测定仪优化的工作条件(见附录 A) 下，加热燃烧释放碳，测量碳含量。

　　8. 1 .3 称取碳标准物质 2(5.4)0.5 g, 准确至 0.001 g,按 8.1.2 测量碳含量。

　　8 . 1 . 4 重复 8 . 1 . 1~8 . 1 . 3, 至少测量三次碳标准物质 1(5 . 3)和碳标准物质 2(5 . 4) 的碳含量，分别取平均值，按照仪器校正程序校准仪器，仪器计算出校正系数 K 和空白常数 B。

　　8 . 1 . 5 使用碳标准物质 2 进行校准验证：称取碳标准物质 2(5 . 4) 0 . 5 g, 准确至 0 . 001 g, 按 8 . 1 . 2 操作 ，测量结果应在标准物质不确定度范围内，否则应重新校准。

　　8 . 2 样品测定

　　称取样品 0 . 5 g,准确至 0 . 001 g,置于陶瓷坩埚中(5 . 5) ,按 8 . 1 . 2 测量样品中碳含量 C。

　　9 试验数据处理

　　仪器通过线性校准方式直接输出样品碳含量，计算方法见公式(1) :

　　C …………………………( 1 )

　　式中：

　　C —样品中碳含量，单位为微克每克(μg/g) ;

　　K — 仪器校正系数;

　　A —样品中碳的仪器测定值，单位为微克(μg) ;

　　B — 空白常数，仪器线性校准截距;

　　m —样品的取样量，单位为克(g)。

　　10 精密度

　　在置信概率 95%下，取样量为 0.5 g,样品中碳含量在(78~88)μg/g 时，在重复性和再现性试验条件下，分析结果重复性限 r为 6 μg/g,再现性限 R 为 10 μg/g。

　　在置信概率 95%下，取样量为 0.5 g,样品中碳含量在(250~288)μg/g 时，在重复性和再现性试验条件下，分析结果重复性限 r为 15 μg/g,再现性限 R 为 39 μg/g。

　　1 1 试验报告

　　试验报告内容应至少包括：

　　a) 试验对象;

　　b) 所使用的标准及方法;

　　c) 试验结果;

　　d) 试验中出现的异常现象;

　　e) 试验日期。

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　　附 录 A (资料性)

　　碳的释放条件

　　使用 CS844 和 EMIA-820V 型红外碳测定仪时，在二氧化铀粉末或芯块样品中加入 1 g 铜粒(或0.4 g锡粒 +1.5 g钨粉混合物或其他等效助熔剂)，在加热板极电流(200~500) mA、加热时间不少于40 s的工作条件下，二氧化铀粉末或芯块样品中的碳能释放完全。

　　当采用其他型号等效的红外碳测定仪时，应选择适宜的条件，以确保二氧化铀粉末和芯块样品中的碳能释放完全。