GB/T 13531.7-2018 化妆品通用检验方法 折光指数的测定

　　ICS 7 1 . 100 . 70 Y 42

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 13531 . 7—2018

　　化妆品通用检验方法 折光指数的测定

　　Generalmethodsondeterminationofcosmetics—

　　Determinationofrefractiveindex

　　2018-02-06 发布 2018-09-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 1353 1 . 7—2018

　　前 言

　　GB/T 13531《化妆品通用检验方法》分为以下几个部分：

　　—GB/T 13531.1《化妆品通用检验方法 pH 值的测定》;

　　—GB/T 13531 . 3《化妆品通用检验方法 浊度的测定》;

　　—GB/T 13531 . 4《化妆品通用检验方法 相对密度的测定》;

　　—GB/T 13531 . 6《化妆品通用检验方法 颗粒度(细度)的测定》;

　　—GB/T 13531 . 7《化妆品通用检验方法 折光指数的测定》。

　　本部分为 GB/T 13531 的第 7 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分由中国轻工业联合会提出。

　　本部分由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC 257)归口 。

　　本部分起草单位：上海市 日用化学工业研究所、奥地利安东帕(中国)有限公司、广东芭薇生物科技股份有限公司、珀莱雅化妆品股份有限公司、贝亲母婴用品(上海)有限公司、爱茉莉化妆品(上海)有限公司。

　　本部分主要起草人：王艳平、沈敏、陈瑾、冷群英、蒋丽刚、戴维宁、刘瑞学。

　　GB/T 1353 1 . 7—2018

　　化妆品通用检验方法 折光指数的测定

　　1 范围

　　GB/T 13531 的本部分规定了液态、半固态化妆品折光指数的测定方法。

　　本部分第一法适用于透明液态化妆品的折光指数测定。

　　本部分第二法适用于液态或半固态化妆品的折光指数测定。

　　2 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件。

　　2 . 1 折光指数 refractiveindex

　　当具有一定波长的光线从空气射入保持在恒定的温度下的样品时，入射角的正弦与折射角的正弦之比。

　　注：波长规定为(589.3±0.3)nm,相当于钠光谱中的 D1 与 D2 线。

　　3 第一法 阿贝折光仪法

　　3 . 1 原理

　　阿贝折射仪测定样品折光指数是基于折射定律测定临界角的原理。 直接测量折射角或者观察全反射的临界线，被测样品应保持各向同性和透明性的状态。

　　3 . 2 试剂

　　3 . 2 . 1 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或纯度相当的水。

　　3 . 2 . 2 标准物质，测折光指数(RI)用的试剂，用于校正折光仪，如下：

　　a) 蒸馏水，20 ℃时的折光指数为 1.333 0 ;

　　b ) 对异丙基甲苯，20 ℃时的折光指数为 1 .490 6 ;

　　c) 苯甲酸苄酯，20 ℃时的折光指数为 1 .568 5 ;

　　d) 1-溴萘，20 ℃时的折光指数为 1 . 658 5 。

　　3 . 3 仪器

　　3.3. 1 阿贝折光仪：可直接读出 1.300 0~1.720 0 范围内的折光指数，精密度为 ±0.000 2。

　　3.3.2 恒温水浴或可恒定温度的装置：保证循环水流通过阿贝折光仪时能保持在规定测试温度 ±0.2 ℃。

　　3 . 3 . 3 光源：钠光。 用漫射光或电灯光作折光仪光源时，应使用消色补偿棱镜。

　　3 . 3 . 4 玻璃片(供选用)，已知折光指数。

　　3 . 4 步骤

　　3 . 4 . 1 试样制备

　　使试样温度接近测定温度。

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　　3 . 4 . 2 阿贝折光仪的校准

　　3 . 4 . 2 . 1 通过测定标准物质(3 . 2 . 2)的折光指数来校正阿贝折光仪(3 . 3 . 1) 。

　　注：有些仪器可按仪器制造商提供的指南直接用玻璃片(3 . 3 . 4)调节。

　　3 . 4 . 2 . 2 保持阿贝折光仪(3 . 3 . 1)的温度恒定在规定的测定温度上。

　　在测定过程中，该温度波动范围应在规定的温度 ±0 .2 ℃内。

　　注：参考温度为 20 ℃。具体温度参见产品标准。

　　3 . 4 . 3 测定步骤

　　3 . 4 . 3 . 1 测定前清洗棱镜表面，可用脱脂棉先后蘸取易挥发溶剂乙醇和乙醚轻擦，待溶剂挥发，棱镜完全干燥。

　　3 . 4 . 3 . 2 将恒温水浴与棱镜连接，调节水浴温度，使棱镜温度保持在所要的操作温度。

　　3 . 4 . 3 . 3 按 3 . 4 . 2 规定校正折光仪读数 。重复 3 . 4 . 3 . 1 和 3 . 4 . 3 . 2 操作 。

　　3 . 4 . 3 . 4 用滴管向下面棱镜加几滴试样，迅速合上棱镜并旋紧。 试样应均匀充满视野场而无气泡。 静置数分钟，待棱镜温度恢复到所要的操作温度上。

　　3 . 4 . 3 . 5 对准光源，由 目镜观察，转动补偿器螺旋使明暗两部分界限清晰，所呈彩色完全消失。 再转动标尺指针螺旋，使分界线恰通过接物镜上“×”线的焦点上。

　　3 . 4 . 3 . 6 准确读出标尺上折光指数至小数点后四位。

　　3 . 5 结果表示

　　测定结果以两次测定的平均值表示，结果保留至小数点后三位。

　　3 . 6 精密度

　　两次平行试验绝对误差不大于 0 . 002 。

　　4 第二法 自动折光仪法

　　4 . 1 原理

　　自动折光仪测量样品的折光指数是以全反射临界角的测定为基础的。

　　LED 光源从各种不同角度将光散发到与样品接触的棱镜表面。 由于样品和棱镜的折射率不同，光

　　线会发生部分折射及反射，或全反射(α 临界)。

　　采用高分辨率传感器阵列测量反射光的强度，可以算出全反射的临界角，随后便可以根据临界角确定样品的折光指数(RI) 。

　　4 . 2 仪器

　　4.2. 1 自动折光仪：有自动温度控制功能，如 Abbemat200,或相当者。

　　4 . 2 . 2 自动折光仪准确度如下：

　　a) 温度：±0.05 ℃ (10 ℃ ~60 ℃ ) ;

　　b) 折光指数：±0.000 1(1.30 nD~1.72 nD)。

　　4 . 3 步骤

　　4 . 3 . 1 测试前按照仪器说明书的要求对仪器进行校准。

　　4 . 3 . 2 设定仪器的温度至待测温度。

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　　4 . 3 . 3 用滴管将试样注入清洁干燥的测量池中，试样需没过棱镜。

　　4 . 3 . 4 当仪器稳定的显示出折光指数时，记录该值。

　　4 . 3 . 5 测量结束后，使用无尘擦试纸或擦镜纸对棱镜进行擦拭。

　　4 . 4 结果表示

　　测定结果以两次测定的平均值表示，结果保留至小数点后四位。

　　4 . 5 精密度

　　两次平行试验结果的绝对误差不大于 0 . 000 5 。