GB/T 12690.3-2015 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第3部分：稀土氧化物中水分量的测定 重量法

　　ICS 77. 120.99 H 14

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 12690.3—2015代替 GB/T 12690. 3—2002

　　稀土金属及其氧化物中非稀土

　　杂质化学分析方法

　　第 3 部分 :稀土氧化物中水分量的测定

　　重量法

　　Chemicalanalysismethodsfornon-rareearth impurity

　　ofrareearth metalsand theiroxides—

　　Part3:Determination ofwatercontentofrareearth oxides—

　　Gravimetricmethod

　　2015-09-11发布 2016-04-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 12690.3—2015

　　前 言

　　GB/T 12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》共分为 18个部分 :

　　— 第 1部分 :碳 、硫量的测定 高频-红外吸收法 ;

　　— 第 2部分 :稀土氧化物中灼减量的测定 重量法 ;

　　— 第 3部分 :稀土氧化物中水分量的测定 重量法 ;

　　— 第 4部分 :氧 、氮量的测定 脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法 ;

　　— 第 5部分 :铝 、铬 、锰 、铁 、钴 、镍 、铜 、锌 、铅的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 ;钴 、锰 、铅 、镍 、铜 、锌 、铝 、铬的测定 电感耦合等离子体质谱法 ;

　　— 第 6部分 :铁量的测定 硫氰酸钾 、1,10-二氮杂菲分光光度法 ;

　　— 第 7部分 :硅量的测定 钼蓝分光光度法 ;

　　— 第 8部分 :钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 9部分 :氯量的测定 硝酸银比浊法 ;

　　— 第 10部分 :磷量的测定 钼蓝分光光度法 ;

　　— 第 11部分 :镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 12部分 :钍量的测定 ;

　　— 第 13部分 :钼 、钨量的测定 ;

　　— 第 14部分 :钛量的测定 ;

　　— 第 15部分 :钙量的测定 ;

　　— 第 16部分 :氟量的测定 离子选择性电极法 ;

　　— 第 17部分 :稀土金属中铌 、钽量的测定 ;

　　— 第 18部分 :锆量的测定 。

　　本部分为 GB/T 12690的第 3部分 。

　　本部分按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本部分是对 GB/T 12690. 3—2002《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 重量法测定稀土氧化物中水分量》进行修订 。本标准与 GB/T 12690. 3—2002相比 , 除编辑性修改外主要技术变化如下 :

　　— 增加了氧化镨的称样量的要求 ,为 3 g;

　　— 缩小了测定范围 , 由 0. 20% ~ 20. 00%变为 0. 20% ~ 10. 00% ;

　　— 增加了质量保证和控制(见第 8章) 。

　　本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归 口 。

　　本部分负责起草单位 :赣州有色冶金研究所 。

　　本部分参加起草单位 :虔东稀土集团股份有限公司 、定南大华新材料资源有限公司 、中国北方稀土(集团)高科技股份有限公司 。

　　本部分主要起草人 :赖剑 、刘鸿 、朱霓 、张素珍 、张红 、钟婷 、古吉汉 、邝静 、林庆 、姚南红 、王寿虹 。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 12690. 3—2002。

　　稀土金属及其氧化物中非稀土

　　杂质化学分析方法

　　第 3 部分 :稀土氧化物中水分量的测定

　　重量法

　　1 范围

　　GB/T 12690的本部分规定了稀土氧化物中水分量的测定方法 。

　　本部分适用于稀土氧化物中水分量的测定 。测定范围 :0. 20% ~ 10. 00% 。

　　2 方法原理

　　试料在 105 ℃ ~ 110 ℃加热至水分可以完全蒸发 。 由烘干前后质量的差值计算水分量 。

　　3 仪器与设备

　　3. 1 称量瓶:ϕ40 mm ,高 25 mm。

　　3.2 天平 :分度值 0. 000 1 g。

　　3.3 干燥箱 :温度 >110 ℃ 。

　　4 试样

　　试样需密封包装 ,开封后立即称量 。

　　5 分析步骤

　　5. 1 试料

　　除氧化镨以外样品称取 5. 0 g试样(第 4章) ,精确至 0. 000 1 g。 氧化镨称取 3. 0 g试样(第 4 章) ,精确至 0. 000 1 g。

　　5.2 测定数量

　　称取两份试料 ,进行平行测定 ,取其平均值 。

　　5.3 测定

　　5.3. 1 将试料(5. 1)置于已恒重的称量瓶(3. 1)中 ,半开盖在干燥箱内于 105 ℃ ~ 110 ℃加热 1 h。取出称量瓶 ,盖上盖 ,移入干燥器中 ,冷却至室温 ,称重 。

　　5.3.2 重复 5. 3. 1 的操作 ,直至质量恒定 。

　　6 分析结果的计算与表述

　　按式(1)计算水分的质量分数 :

　　GB/T 12690.3—2015

　　w …………………………( 1 )

　　式中 :

　　w — 试样中水分的质量分数 , % ;

　　m0 — 试料的质量 ,单位为克(g) ;

　　m1 — 称量瓶的质量 ,单位为克(g) ;

　　m2 — 加热后称量瓶与试料的质量 ,单位为克(g) 。

　　7 精密度

　　7. 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在以下给出的平均值范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) ,超过重复性限(r)的情况不超过 5% 。重复性限(r)按表 1 数据采用线性内插法求得 :

　　表 1

　　7.2 允许差

　　实验室之间分析结果的差值不应大于表 2所列允许差 。

　　表 2

　　8 质量保证和控制

　　分析时 ,用标准样品或控制样品进行校核 , 或每月至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 一次 。 当过程失控时 ,应找出原因 。 纠正错误后 ,重新进行校核 。