GB/T 28722-2012 氨基酸中铁和铅的测定 原子吸收光谱法

　　ICS 71. 040. 50 G 85

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 28722—2012

　　氨基酸中铁和铅的测定

　　原子吸收光谱法

　　Determination ofiron and lead in amino acids—Atomicabsorption spectrometry

　　2012-09-03发布 2013-02-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 28722—2012

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归 口 。

　　本标准起草单位 :湖北出入境检验检疫局 、浙江省化工研究院有限公司 。

　　本标准主要起草人 :崔海容 、郭坚 、方路 、杨顺风 、杜文 、凌约涛 。

　　Ⅰ

　　GB/T 28722—2012

　　氨基酸中铁和铅的测定

　　原子吸收光谱法

　　1 范围

　　本标准规定了用原子吸收光谱法测定氨基酸中铁和铅的方法 。

　　本标准适用于氨基酸中铁和铅的测定 。石墨炉原子吸收光谱法测铅的检出限为 0. 005 mg/kg;火焰原子吸收光谱法测铅的检出限为 0. 1 mg/kg、测铁的检出限为 2 mg/kg。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　3 铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法

　　3. 1 原理

　　试样经灰化或酸消解后 ,注入原子吸收分光光度计石墨炉中 ,原子化的铅通过光源发出的光 , 吸收其 283. 3 nm 共振线 ,在一定浓度范围 ,其吸收值与铅含量成正比 ,与标准系列比较定量 。

　　3. 2 试剂

　　3. 2. 1 除另有规定外 ,所用试剂均为优级纯 ,水为 GB/T 6682规定的一级水 。

　　3. 2. 2 硝酸 。

　　3. 2. 3 高氯酸 。

　　3. 2. 4 硝酸溶液(0. 5 mol/L)

　　取 3. 2 mL硝酸(3. 2. 2)加入 50 mL水中 ,稀释至 100 mL。

　　3. 2. 5 硝酸溶液(1 mol/L)

　　取 6. 4 mL硝酸加入 50 mL水中 ,稀释至 100 mL。

　　3. 2. 6 磷酸二氢铵溶液(20g/L)

　　称取 2. 0 g磷酸二氢铵 , 以水溶解稀释至 100 mL。

　　3. 2. 7 混合酸[硝酸 +高氯酸(4+1)]取 4份硝酸与 1份高氯酸混合 。

　　3. 2. 8 铅标准储备液(1mg/mL)

　　准确称取 1. 598g硝酸铅 ,加 10mL0. 5 mol/L硝酸溶液溶解后定量转移入 1000mL容量瓶并定容 。此溶液 1 mL相当于 1 mg铅 。贮存于聚乙烯瓶内 ,4 ℃保存 。

　　3. 2. 9 铅标准使用液

　　准确移取 1. 00 mL铅标准储备液于 1 000 mL容量瓶中 ,用水定容 ,摇匀后备用 。分别移取稀释后溶液 0 mL、1. 00mL、2. 00mL、4. 00mL、6. 00mL、8. 00mL于 100mL容量瓶中 ,加硝酸(0. 5 mol/L)

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　　GB/T 28722—2012

　　或硝酸(1 mol/L)至刻度 。配制成每毫升含 0. 0 ng、10. 0 ng、20. 0 ng、40. 0 ng、60. 0 ng、80. 0 ng的铅标准使用液 。

　　3. 3 仪器

　　3. 3. 1 原子吸收分光光度计(附石墨炉) 。

　　3. 3. 2 高温炉 。

　　3. 3. 3 可调式电热板 、可调式电炉 。

　　3. 3. 4 天平 ,0. 1 mg。

　　3. 3. 5 实验室常用玻璃仪器 ,使用前均应以硝酸(1+5)浸泡过夜 ,并用水洗干净 。

　　3. 4 分析步骤

　　3. 4. 1 测定次数

　　对同一试样 ,至少独立测定两次 ,取其平均值 。

　　3. 4. 2 试样消解

　　可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解 。

　　3. 4. 2. 1 干法灰化

　　称取 2. 5 g试样(精确至 0. 000 1 g) 于瓷坩埚中 ,先小火在可调式电热板上炭化至无烟 ,移入高温炉于 500 ℃灰化 6 h~ 8 h,冷却 。若试样灰化不彻底 ,则加 1 mL混合酸在可调式电炉上小火加热,反复多次直到消化完全 ,冷却至室温 ,用硝酸(0. 5 mol/L)将灰分溶解 ,将试样消化液洗入或过滤入(如有不溶性残渣)25mL容量瓶中 ,用水少量多次洗涤瓷坩埚 ,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度 , 混匀备用 ; 同时做空白试验 ,空白试验除不加试样外 ,其他操作与试样相同 。

　　3. 4. 2. 2 湿式消解法

　　称取 2. 5 g试样(精确至 0. 000 1 g)于锥形瓶或高型烧杯中 ,放数粒玻璃珠并加 10 mL混合酸 ,置于电炉上消解 ,若变棕黑色 ,再加混合酸 ,直至冒白烟 ,消化液呈无色透明或略带黄色 ,冷却后将消化液洗入或过滤入(如有不溶性残渣)25 mL容量瓶中 ,用水少量多次洗涤锥形瓶或高型烧杯 ,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度 ,混匀备用 ; 同时做空白试验 ,空白试验除不加试样外 ,其他操作与试样相同 。

　　3. 4. 3 测定

　　3. 4. 3. 1 仪器条件

　　根据各自仪器性能调 至 最 佳 状 态 。 参 考 条 件 为 波 长 283. 3 nm , 狭 缝 0. 2 nm ~ 1. 0 nm , 灯 电 流5 mA~ 7 mA, 干燥温度 120℃ ,20s,灰化温度 450℃ ,持续 15 s~20s,原子化温度 1700℃ ~ 2300℃ ,持续 4 s~ 5 s,背景校正为氘灯或塞曼效应 。

　　3. 4. 3. 2 基体改进剂的使用

　　注入适量(5μL)的基体改进剂磷酸二氢铵溶液(20g/L)或与试样同量消除干扰 。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液 。

　　3. 4. 3. 3 标准曲线绘制

　　吸取铅标准使用液 0 ng/mL, 10. 0 ng/mL,20. 0 ng/mL,40. 0 ng/mL, 60. 0 ng/mL, 80. 0 ng/mL

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　　(或 μg/L)各 10 μL,注入石墨炉 ,测量其吸光值 , 以吸光值为纵坐标 、浓度为横坐标绘制标准曲线 , 同时计算吸光值与浓度关系的一元线性回归方程 。

　　3. 4. 3. 4 试样测定

　　分别吸取样液和试剂空白液各 10 μL, 注入石墨炉 ,测得其吸光值 ,代入标准系列的一元线性回归方程中求得相应的铅含量 。

　　3. 5 结果计算

　　试样中铅的质量分数按式(1)进行计算 。

　　w ……………………( 1 )

　　式中 :

　　w — 试样中铅的质量分数 ,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　ρ — 测定样液中铅含量 ,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

　　ρ0 — 空白液中铅含量 ,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

　　V — 试样消化液定量总体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m — 试样质量 ,单位为克(g) 。

　　计算结果保留两位有效数字 。

　　3. 6 精密度

　　在规定条件下 ,获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20% 。

　　4 铅和铁的测定 火焰原子吸收光谱法

　　4. 1 原理

　　试样消解 后 , 导 入 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 中 , 经 火 焰 原 子 化 后 , 铁 、铅 分 别 吸 收 光 源 中 248. 3 nm、

　　283. 3 nm 的共振线 ,其吸收值与它们的含量成正比 ,与标准系列比较定量 。

　　4. 2 试剂

　　4. 2. 1 除另有规定外 ,所用试剂均为优级纯 ,水为 GB/T 6682规定的一级水 。

　　4. 2. 2 高氯酸 。

　　4. 2. 3 硝酸 。

　　4. 2. 4 混合酸[硝酸 +高氯酸(4+1)]

　　取 4份硝酸与 1份高氯酸混合 。

　　4. 2. 5 硝酸溶液(0. 5 mol/L)

　　取 3. 2 mL硝酸(4. 2. 3)加入 50 mL水中 ,稀释至 100 mL。

　　4. 2. 6 铁标准储备溶液(1mg/mL)

　　准确称取金属铁(纯度大于 99. 99%)1g(精确至 0. 000 1 g) ,或含 1. 000 0 g 纯金属铁相对应的氧化物 ,加硝酸溶解并移入 1 000 mL容量瓶中 ,加 0. 5 mol/L硝酸溶液并稀释至刻度 。此溶液 1 mL相当于 1 mg铁 。贮存于聚乙烯瓶内 ,4 ℃保存 。

　　4. 2. 7 铅标准储备溶液(1mg/mL)

　　按照 3. 2. 8 配制 。

　　4. 2. 8 铁 、铅标准使用液

　　3

　　GB/T 28722—2012

　　分别吸取铁 、铅标准储备液 0 mL、0. 10 mL、0. 20 mL、0. 40 mL、0. 60 mL、0. 80 mL、1. 00 mL 于100 mL容量瓶 中 , 加 硝 酸(0. 5 mol/L) 至 刻 度 。 稀 释 成 浓 度 为 0 μg/mL, 1. 0 μg/mL, 2. 0 μg/mL, 4. 0 μg/mL, 8. 0 μg/mL,10. 0 μg/mL 的标准使用液 。

　　4. 3 仪器

　　4. 3. 1 原子吸收分光光度仪 。

　　4. 3. 2 电热板 。

　　4. 3. 3 高温炉 。

　　4. 3. 4 天平 ,0. 1 mg。

　　4. 3. 5 实验室常用玻璃仪器 ,使用前均应以硝酸(1+5)浸泡过夜 ,并用水洗干净 。

　　4. 4 分析步骤

　　4. 4. 1 测定次数

　　对同一试样 ,至少独立测定两次 ,取其平均值 。

　　4. 4. 2 试样消解

　　可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解 。

　　4. 4. 2. 1 干法灰化

　　准确称取 2. 5 g(精确至 0. 000 1 g)试样于 250 mL高型烧杯中 ,加混合酸消化液 20 mL~ 30 mL,盖上表面皿 。置于电热板或电炉上进行加热消化 。如未消化好而酸液过少 ,再补加几毫升混合酸消化液 ,继续消化 ,直至无色透明为止 。加热除去多余的硝酸 ,待溶液至 2 mL~ 3 mL时取下冷却 ,用去离子水洗至 25 mL容量瓶中 ,加水定容至刻度 。 同时做空白试验 ,空白试验除不加试样外 ,其他操作与试样相同 。

　　4. 4. 2. 2 湿式消解法

　　称取试样 2. 5 g(精确至 0. 0001 g)于锥形瓶或高型烧杯中 ,放数粒玻璃珠并加 10mL混合酸 ,置于电炉上消解 ,若变棕黑色 ,再加混合酸 ,直至冒白烟 ,消化液呈无色透明或略带黄色 ,冷却后用滴管将试样消化液洗入或过滤入(如有不溶性残渣)25 mL容量瓶中 , 用水少量多次洗涤锥形瓶或高型烧杯 ,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度 ,混匀备用 ; 同时做空白试验 ,空白试验除不加试样外 ,其他操作与试样相同 。

　　4. 4. 3 测定

　　4. 4. 3. 1 测定条件

　　参数见表 1。

　　表 1 测定条件参数

　　元素

　　波长/nm

　　光源

　　火焰

　　标准系列浓度范围/(μg/mL)

　　稀释溶液

　　铁

　　248. 3

　　空心阴极灯

　　空气-乙炔

　　1. 0~ 10. 0

　　0. 5 mol/L硝酸溶液

　　铅

　　283. 3

　　空心阴极灯

　　1. 0~ 10. 0

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　　其他实验条件 :仪器狭缝 、空气及乙炔的流量 、元素灯电流等均按使用的仪器说明调至最佳状态 。

　　4. 4. 3. 2 标准曲线绘制

　　取浓度分别为 0 μg/mL,1. 0 μg/mL,2. 0 μg/mL,4. 0 μg/mL,8. 0 μg/mL,10. 0 μg/mL 的铅 、铁标准使用液进样 ,测量其吸光值 , 以吸光值为纵坐标 、浓度为横坐标绘制标准曲线 , 同时计算吸光值与浓度关系的一元线性回归方程 。

　　4. 4. 3. 3 试样测定

　　分别将试剂空白液和样品试液进样分析 ,测得其吸光值 ,代入标准系列的一元线性回归方程中求得相应的铅含量 。

　　4. 4. 4 结果计算

　　试样中铅或铁的质量分数按式(2)计算 :

　　w …………………………( 2 )

　　式中 :

　　w — 试样中铅或铁的质量分数 ,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　ρ — 测定样液中铅或铁的含量 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ0 — 空白液中铅或铁的含量 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V — 试样消化液定量总体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m — 试样质量 ,单位为克(g) 。

　　计算结果保留两位有效数字 。

　　4. 5 精密度

　　在规定条件下 ,获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的 15% 。

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