GB/T 28291-2012 电镀锡钢板表面涂油量试验方法

　　ICS 77. 140. 01 H 25

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 28291—2012

　　电镀锡钢板表面涂油量试验方法

　　Methodsfordetermination ofsurfaceoilon electrolytictinplate

　　2012-05-11发布 2013-02-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 28291—2012

　　前 言

　　本标准中的溶剂萃取法和椭圆偏振光法参考 ASTM A 623M-08《镀锡板标准规范总则》附录 A6制定 ,增加了亲水天平法 。

　　本标准与 ASTM A 623M-08附录 A6相比较 ,主要变化是 :

　　— 删除了无自动功能椭圆计的调定程序 ;

　　— 增加了术语和定义 ;

　　— 溶剂萃取法的试验装置部分增加了天平和蒸馏装置 ;

　　— 增加了蒸馏装置 、卷样装置 、椭圆计等的原理结构示意图 ;

　　— 对试验结果的计算补充了数值修约的内容 。

　　本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归 口 。

　　本标准起草单位 :武汉钢铁(集团)公司 、冶金工业信息标准研究院 。

　　本标准主要起草人 :单凯军 、赵蕴智 、刘宝石 、古兵平 、侯捷 、关允 、陈晓红 。

　　Ⅰ

　　GB/T 28291—2012

　　电镀锡钢板表面涂油量试验方法

　　1 范围

　　本标准规定了用溶剂萃取法 、亲水天平法 、椭圆偏振光法测定电镀锡板表面涂油量的试验原理 、试剂 、试验装置 、试样 、试验条件和步骤 、试验结果的计算 、试验报告等 。

　　本标准适用于测定电镀锡板表面的涂油量 。对于电镀铬板(TFS)表面涂油量的测量也可参照本标准 。溶剂萃取法作为仲裁法 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　电镀锡板表面的油 surfaceoilon electrolytic tinplate

　　为提高电镀锡板的润滑性和涂饰性 ,在电镀锡机组后部设置涂油工序 ,使电镀锡板表面附着一层极薄的 、均匀的油膜 。

　　4 溶剂萃取法

　　4. 1 原理

　　将电镀锡板试样浸没在沸腾的三氯甲烷(或相当的试剂)中 ,待其表面的油全部溶解到三氯甲烷(或相当的试剂)中以后 ,使三氯甲烷蒸发至干 ,残留物为萃取的油 ;用油量除以试样表面积 , 即得出单位面积上的涂油量 。

　　4. 2 试剂

　　三氯甲烷(CHCl3 )或相当的试剂 ,分析纯 ,蒸馏后用于试验 。

　　4. 3 试验装置

　　4. 3. 1 天平 ,精确至 0. 1 mg。

　　4. 3. 2 蒸馏装置(见图 1) 。

　　4. 3. 3 卷样装置(见图 2) ,在一根心轴的中心轴线上 , 开一道槽 口 , 轴的一端装有手柄 。 直径 13 mm的心轴用于卷取较硬的电镀锡板试样 ;直径 26 mm 的心轴用于卷取较软的电镀锡板试样 。

　　4. 4 试样

　　4. 4. 1 取样

　　从电镀锡生产线或电镀锡板包中切取或抽取平直的试样板 ,推荐将试样夹在两张电镀锡板之间 ,并

　　1

　　GB/T 28291—2012

　　将边部封好 , 防止试样板在输送过程中受到污染 ,或避免待测时间较长发生油膜挥发 。

　　试样表面应无指印 、油污 、粉尘等污染物 。制样前应使用三氯甲烷或相当的试剂将剪子 、卷样装置 、钳子 、镊子等制样工具清洗干净 。操作时推荐戴白色化纤手套 。

　　4. 4. 2 试样制备

　　先将试样板四周切边 ,切边宽度为 25 mm;再将试样板剪切成宽度 50 mm 的条形试样 ,精确测量总面积 ,试验总面积(条长 ×条宽 ×条数 ×2)不小于 6 500 cm2 ,将条形样品的一端插入心轴的槽内 ,用钳子夹住条形样品 自 由端 ,转动心轴手柄 ,使样品绕心轴成卷 ,卷动时用钳子使样品绷紧 。

　　在保证试验总面积的条件下 ,也可以采用其他方便操作的制样方法 。

　　说明 :

　　1— 蒸馏瓶 ;

　　2— 蒸馏柱 ;

　　3— 蒸馏桥 ;

　　4— 冷却器 ;

　　5— 集液瓶 。

　　图 1 蒸馏装置原理结构示意图

　　说明 :

　　1— 支架 ;

　　2— 手柄 ;

　　3— 卷筒 ;

　　4— 槽 口 。

　　图 2 卷样装置原理结构示意图

　　2

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　　4. 5 试验条件和步骤

　　4. 5. 1 安全操作要求

　　三氯甲烷蒸汽对人体健康有潜在危害 ,三氯甲烷的蒸馏 、试验装置和工具的清洗 、油的萃取都应在抽风罩内进行 。

　　4. 5. 2 萃取步骤

　　试验用的玻璃器皿在使用前应先用沸腾的三氯甲烷冲洗 。

　　把两个盛有 250 mL三氯甲烷的烧杯同时加热至沸 。用镊子夹住一个样品卷在第一个烧杯中浸没(4~ 5)次 ,然后在第二个烧杯中浸没(4~ 5)次 。对同一张试样板制取的所有样品卷 ,逐个重复上述萃取操作 。萃取过程结束后 ,立即用滤纸将两个烧杯中的萃取液过滤到一个 500 mL锥形烧瓶中 。 加热锥形烧瓶 ,使萃取液沸腾蒸发 ,直至体积减少到 10 mL。将此液倒入 10 mL小烧杯中 ,继续煮沸蒸发 。小烧杯已经过预先清洗 、干燥并恒重(W1 ) 。在残液蒸发过程中 ,取少量三氯甲烷冲洗锥形烧瓶(2~ 3)次 ,将每次冲洗液倒入 10mL烧杯中 。 当 10mL烧杯内的三氯甲烷蒸发即将完毕时 ,移入干燥箱在 105 ℃恒温下干燥 10 min,取出放入冷却器冷却至室温 ,进行称量(W2 ) ,所有称重精确到 0. 1 mg。在试验过程中应用镊子移取小烧杯 ,避免用手直接接触 。

　　4. 5. 3 空白试验

　　取 500 mL三氯甲烷 ,按 4. 5. 2 的程序操作 ,但不处理样品,进行一次试剂的空白测定 。 空白值大于 0. 2 mg时试验无效 。

　　4. 6 试验结果计算

　　电镀锡板表面的涂油量按公式(1)计算 :

　　M …………………………( 1 )

　　式中 :

　　M — 电镀锡板表面单位面积的油量 ,单位为毫克每平方米(mg/m2 ) ;

　　W1 — 小烧杯称量值 ,单位为克(g) ;

　　W2 — 小烧杯称量值 ,单位为克(g) ;

　　A — 样品总面积 ,单位为平方厘米(cm2 ) 。

　　试验结果按 GB/T 8170修约 ,保留小数点后一位 。

　　5 亲水天平法

　　5. 1 原理

　　将电镀锡钢板样品的表面油膜移至水面上 ,使成为无孔隙连续排列的单分子层油膜 ,测定该油膜的长度 ;根据单位面积上的油膜质量 ,计算出电镀锡板表面油膜的质量 。

　　5. 2 试剂

　　5. 2. 1 油脂 ,与待测表面油膜相同的油脂 。

　　5. 2. 2 正己烷[CH9 (CH2 ) 4CH3 ]或相当的试剂 ,分析纯 。

　　5. 2. 3 去离子水(当油品有特殊要求时 ,可改用与其相应的水溶液) 。

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　　5. 3 试验装置

　　5. 3. 1 天平 ,精确至 0. 1 mg。

　　5. 3. 2 亲水天平 , 由水盘(附长度标尺) 、试样浸渍装置 、挡板 、测力装置等组成(图 3) 。

　　说明 :

　　1— 水盘 ;

　　2— 水面 ;

　　3— 挡板 ;

　　4— 油分子 ;

　　5— 试样 ;

　　6— 试样浸渍装置 ;

　　7— 测力装置 ;

　　8— 标尺 ;

　　9— 水槽 。

　　图 3 亲水天平原理结构示意图

　　5. 4 试样

　　5. 4. 1 按 4. 4. 1取样 ,取样位置推荐在试验板宽度方向的中部 。

　　5. 4. 2 制取圆形试样 ,直径约为 60 mm。试样表面应平坦 ,无指印 、油污等污染物 。

　　5. 5 试验条件和步骤

　　5. 5. 1 校准

　　用天平称取 1. 5 g油脂 ,移入 100 mL容量瓶中 ,用正己烷或相当的有机溶剂稀释至 100 mL,取出其中 1 mL注入相同有机溶剂中并稀释至 100 mL,配制成 0. 15μg/μL校准用溶液 。

　　配制和测量一个标准溶液系列 ,用于绘制校准曲线 。配制标准溶液的油脂应与待测试样的油脂相同 。标准溶液系列至少由含油量不同的 5个标准溶液组成 ,其含油量分布应覆盖待测试样的油量范围 。

　　推荐下述操作程序 :依次取出 50 μL、100 μL、150μL、200 μL、250 μL、300 μL标准溶液 ,相对应的含油量分别为 7. 5 μg、15μg、22. 5 μg、30μg、37. 5 μg、45μg,先后分 6次注入水盘 ,油膜散布在水面上 ;

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　　水温控制在 35 ℃ ~40 ℃ 。每次注入后 ,推动挡板使油膜聚集成无孔隙连续排列的单分子层 , 当测力装置检出的力值达到该油膜固有的力值时 ,停止推动挡板 ,读取油膜长度 ,作为油膜面积的量度 。

　　每次标准溶液测量完后 ,排出水盘中的水并用去离子水清洗水盘和试验装置的浸渍部位 ,排出清洗水 。注入去离子水 ,进行下一次标准溶液的测量 。

　　以油膜长度为横坐标 ,油量为纵坐标绘制校准曲线 。 同种类的油脂 ,每月校准一次 ,不同种类的油脂绘制不同的校准曲线 。待测样品上的油量范围有显著变化时 ,应调整标准溶液的含油量分布 。

　　5. 5. 2 测量

　　试样的测量应与校准时的检测条件相同 。将试样吸附在浸渍装置上 ,在水槽中反复浸渍 ,直至将油膜完全转移到水面 。用挡板推动油膜 ,直到力的检测装置测出的力值达到该种油膜的固有值时 ,停止推动挡板 ,读取油膜长度 ;根据校准曲线读取油量 。

　　每次测量完后 ,排出水盘中的水并用去离子水清洗水盘和装置 ,排出清洗水 。 注入去离子水 ,进行下一次的测量 。

　　若要求测量试样单面的油量 ,应另行绘制相应的校准曲线 。测量前先用有机漆或其他合适的方法覆盖试样的一面 ,再按上述方法进行检测 。

　　5. 6 试验结果计算

　　电镀锡板表面的油量按式(2)计算 :

　　M …………………………( 2 )

　　式中 :

　　M — 电镀锡板表面单位面积的涂油量 ,单位为毫克每平方米(mg/m2 ) ;

　　m — 电镀锡板试样表面积上的涂油量 ,单位为微克(μg) ;

　　A — 电镀锡板试样的表面积 ,单位为平方毫米(mm2 ) 。

　　试验结果按 GB/T 8170修约 ,保留到小数点后一位 。

　　6 椭圆偏振光法

　　6. 1 原理

　　当平面偏振光入射到电镀锡板试样表面时 ,表面油膜使反射光成为椭圆偏振光 ,其椭圆度与油膜厚度有关 。 以试样脱脂前后椭圆度的变化作为油膜厚度的量度 。

　　6. 2 试剂

　　三氯乙烯(C2 HCl3 )或不产生残留物的相当试剂 ,分析纯 。

　　6. 3 试验装置

　　测量电镀锡板表面油的专用型椭圆偏振光计 。椭圆偏振光计(图 4) 由试样磁性支座 A、油膜清洗系统 B、光学系统 C 以及电子控制系统组成 。

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　　说明 :

　　1— 试样 ;

　　2— 钠灯 ;

　　3— 起偏振镜 ;

　　4— 1/4波长片 ;

　　5— 旋转检偏振镜 ;

　　6— 光度计 。

　　图 4 椭圆偏光法测量原理结构示意图

　　通过起偏镜 ,将钠灯或卤素灯发出的单色光变为平面偏振光 ,入射到电镀锡板试样上 ,油膜使平面偏振光变为椭圆偏振光 ,其椭圆度与油膜厚度有关 ;椭圆偏振光经过 1/4波长片还原为平面偏振光 ,其偏振角度与入射椭圆偏振光的椭圆度有关 ,通过转动检偏振镜测定油膜去除前后偏振角的差 ,转换为油膜厚度 。

　　6. 4 试样

　　6. 4. 1 按 4. 4. 1要求取样 ,取样位置推荐采用 GB/T 2520中镀锡量检验的取样部位 。

　　6. 4. 2 制取圆形试样 ,直径约为 60 mm。试样表面应平坦 ,无指印 、油污等污染物 。

　　6. 5 试验条件和步骤

　　6. 5. 1 安全操作要求

　　三氯乙烯对人体健康有潜在危害 ,应在椭圆计抽风系统正常运行的条件下操作 。

　　6. 5. 2 设备准备

　　按照仪器说明书的要求对仪器进行预热,根据试样表面形貌的不同类型(光亮面 、无光表面等)由仪器电子控制系统完成增益和灵敏度调定 ,用于同一类型试样的油量测定 。

　　6. 5. 3 测量

　　将试样以轧制方向为竖向置于试样的磁性支座上 ,启动测量程序由仪器自动完成一个测量循环 ,仪器按选定的计量单位自动显示油膜重量读数 。可将试样翻面测量试样反面的油膜 。为了避免第一次测量时溶剂可能喷射到试样反面而影响测量结果 ,推荐采用一个试样只测量一个面的方法 。

　　6. 5. 4 测量值修约

　　测量值按 GB/T 8170修约 ,保留到小数点后一位 。

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　　7 试验报告

　　试验报告应包括下列项 目 :

　　a) 本标准号 ;

　　b) 试验方法 :溶剂萃取法 、亲水天平法或椭圆偏振光法 ;

　　c) 试样总面积 ;

　　d) 电镀锡板生产时间 、取样时间 、试验时间 ;

　　e) 试验结果 ;

　　f) 试验者姓名 。

　　GB/T 28291—2012

　　GB T 28291 2012

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　　参 考 文 献

　　[1] GB/T 2520 冷轧电镀锡薄钢板