GB/T 4511.1-2008 焦炭真相对密度、假相对密度和气孔率的测定方法

　　ICS 7 1 . 080 G 18

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 451 1 . 1—2008

　　代替 GB/T 4511 . 1—1984 , GB/T 4511 . 3—1984 , GB/T 4511 . 4—1984

　　焦炭真相对密度 、

　　假相对密度和气孔率的测定方法

　　Coke—Determination oftruerelativedensity apparent

　　relativedensity andporosity

　　2008-08-19 发布 2009-04-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 451 1 . 1—2008

　　前 言

　　GB/T 4511 的本部分整合 GB/T 4511 . 1—1984《焦炭显气孔率测定方法》、GB/T 4511 . 3—1984《焦炭假相对密度及总气孔率测定方法》、GB/T 4511 . 4—1984《焦炭真相对密度测定方法》的 基 础 上 进 行修订 。

　　本部分代替 GB/T 4511 . 1—1984 、GB/T 4511 . 3—1984 、GB/T 4511 . 4—1984 。

　　本部分与 GB/T 4511 . 1—1984 、GB/T 4511 . 3—1984 、GB/T 4511 . 4—1984 相比，主要变化如下：

　　— 规范了标准编写格式

　　— 标准名称进行了修改;

　　— 将相同的内容合并 。

　　本部分由中国钢铁工业协会提出 。

　　本部分由全国钢标准化技术委员会归 口 。

　　本部分起草单位：中钢集团鞍山热能研究院 、冶金工业信息标准研究院 。

　　本部分主要起草人：于银萍 、徐忠厚 、杨金霞 、孙伟 。

　　本部分所替代的标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 4511 . 1—1984 ;

　　—GB/T 4511 . 3—1984 ;

　　—GB/T 4511 . 4—1984 。

　　Ⅰ

　　GB/T 451 1 . 1—2008

　　焦炭真相对密度 、

　　假相对密度和气孔率的测定方法

　　1 范围

　　GB/T 4511 的本部分规定了焦炭真相对密度测定和焦炭假相对密度及气孔率测定的术语 、原理 、试验步骤 、结果计算 、精密度等 。

　　本部分适用于焦炭的真 、假相对密度及气孔率的测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过 GB/T 4511 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本适用于本部分 。

　　GB/T 1997 焦炭试样的采取和制备

　　GB/T 9977 焦化产品术语

　　3 术语

　　GB/T 9977 确立的术语和定义适用于本部分 。

　　4 焦炭真相对密度的测定

　　4 . 1 原理

　　试样置于密度瓶内，加入无空气的蒸馏水，加热使水沸腾，排除吸附的气体，根据阿基米德定理测出同体积水的质量，即可计算试样的真相对密度 。

　　4 . 2 仪器

　　4 . 2 . 1 一般试验室仪器

　　4 . 2 . 2 密度瓶：容量 50 mL,带磨口毛细管，如图 1 所示 。

　　单位为毫米

　　图 1

　　1

　　GB/T 451 1 . 1—2008

　　4 . 2 . 3 恒温器：带有搅拌器并能保持(10 ~ 50) ℃ ± 1 ℃的水浴 。

　　4 . 2 . 4 空气回流管：外径与密度瓶颈相同的长度 300 mm ~ 1 000 mm 的玻璃管，用一小段橡皮管将两者紧密相连 。

　　4 . 2 . 5 甘油浴：在一适当容器内装入足量甘油，使密度瓶的 2/3 能浸到甘油中加热 。

　　4 . 2 . 6 分析天平：感量 0 . 000 1 g 。

　　4 . 3 试样的采取和制备

　　试样的采取和制备按 GB/T 1997 的规定进行，制成小于 0 . 2 mm 的分析试样 。

　　4 . 4 试验步骤

　　4 . 4 . 1 用重铬酸钾和硫酸混合液洗净密度瓶，用蒸馏水充分冲洗，装满无空气的蒸馏水，旋紧塞子将瓶浸入(至瓶颈)温度比环境温度约高 5 ℃的水浴内 1 h 。在 1 h后用滤纸片吸去塞子顶的水滴，从水浴中取出密度瓶 。在自来水下迅速冷却晾干，放在天平旁 30 min然后称重(准确至 ±0 . 000 1 g) 。将密度瓶倒空，并将瓶干燥 。

　　4 . 4 . 2 取一份焦样在 105 ℃ ~ 110 ℃温度下干燥 1 h ,冷至室温后称约 5 g 干焦(准确至 0 . 000 1 g) ,将其全部装入密度瓶内 。用无空气的蒸馏水冲洗粘附在瓶颈和瓶壁上的焦样，使总体积达到 25 mL 。将空冷管和瓶颈橡皮管连好，将密度瓶放入甘油浴内，加热油浴，使瓶中水开始激烈沸腾 。用几毫升无空气的热蒸馏水冲洗瓶壁上的焦炭浮渣，沸腾 30 min后从甘油浴中取出密度瓶，拆掉空冷管，让瓶自然冷却 。而后注入 t ℃无空气的蒸馏水，用直径 1 mm 的金属丝在瓶颈旋转搅拌，使焦样浮渣下沉，旋紧塞子，浸入 t ℃水浴至瓶颈 1 h ,滴加无空气蒸馏水，以补偿液相收缩量 。保证塞子下面或毛细管内不积存空气泡 。 1 h后擦去塞顶的水滴，由水槽取出密度瓶，冷却 、晾干，放在天平旁 30 min后称其质量 。

　　注：t ℃为试验温度，一般比环境温度约高 5 ℃ 。

　　2

　　4 . 5 结果计算

　　焦炭的真相对密度(d)按式(1)计算：

　　d =

　　

　　…………………………

　　

　　( 1 )

　　式中：

　　m1 — 干基焦样质量，单位为克(g) ;

　　m2 — 密度瓶盛满水时的质量，单位为克(g) ;

　　m3 — 密度瓶 、焦样和盛满水时的质量，单位为克(g) 。

　　4 . 6 精密度

　　重复性 r不超过 0 . 03;再现性 R不超过 0 . 06 。

　　5 焦炭假相对密度和气孔率的测定

　　5 . 1 原理

　　5 . 1 . 1 假相对密度：根据阿基米德定律，测出与焦样同体积水的质量，然后计算焦炭的假相对密度 。

　　5 . 1 . 2 显气孔率：抽出焦炭孔隙内的气体，在大气压力作用下，使水填充到焦炭的孔隙内，测焦炭孔隙中水的质量和同一试样沉没于水中损失的质量，然后计算显气孔率 。

　　5 . 1 . 3 总气孔率：总气孔率是由真相对密度 、假相对密度计算得来的 。

　　5 . 2 仪器材料

　　5 . 2 . 1 电热干燥箱：能加热至 200 ℃ ± 10 ℃ ,并有控温器 。

　　5 . 2 . 2 温度计：温度范围 0 ℃ ~ 200 ℃ ,分刻度 2 ℃ 。

　　5 . 2 . 3 真空泵：极限真空度 0 . 101 3 MPa 。

　　GB/T 451 1 . 1—2008

　　5 . 2 . 4 真空干燥箱(改装)：真空度 0 . 101 3 MPa 。

　　5 . 2 . 5 天平：感量 0 . 1 g 。

　　5 . 2 . 6 丝 网 篓：用 直 径 为 0 . 5 mm ~ 1 . 0 mm 的 镍 铬 丝 或 镀 锌 丝 制 作 。 篓 的 孔 径 为 12 mm , 直 径200 mm,高 150 mm(其中一个带有底盘，底盘深高为 10 mm) 。

　　5 . 2 . 7 水桶：直径 300 mm, 高 330 mm 。

　　5 . 2 . 8 镀锌铁皮盒(或塑料 、不锈钢等)两个：(长 ×宽 ×高)310 mm×270 mm×150 mm 。

　　5 . 2 . 9 网片：用直径 2 mm ~ 3 mm 的金属丝编织，孔径为 25 mm,网面为(长 ×宽)300 mm×260 mm 。

　　5 . 3 试样的采取和制备

　　按 GB/T 1997 的规定采样，在作转鼓的试样中取出约 10 kg试样，用手工破碎至小于 60 mm,弃去小于 25 mm 的小块，混匀 、缩分取出每份约 1 . 5 kg 的两份试样 。

　　5 . 4 试验步骤

　　5 . 4 . 1 将试验焦样相互轻轻撞击，去掉表面不牢固的焦粒，刷去粉尘，放入干燥箱内，在 150 ℃ ~ 160 ℃下干燥 2 . 5 h。

　　注：若焦样被浸泡过湿时，干燥时间应延长或提高干燥温度 。

　　5 . 4 . 2 从干燥箱内取出试样，冷却 5 min,置于已知质量(m5 )丝网篓中，称量(m4 ) ,然后装入铁皮盒内，放入真空干燥箱内，按图所示连接试验设备，将通水胶管的一端插入铁皮盒内，用网片压上并加一重物，关闭真空箱 。用夹子夹紧(图 2 中 2-1 , 2-2) ,然后开启真空泵，打开抽气阀 。 当剩余压力等于 2 666 Pa时，关闭抽气阀，停泵，打开夹子(图 2 中 2-1) , 使真空泵接通大气 。稳定 5 min,打开夹子(图 2 中 2-2) ,缓缓充水，使水完全淹没焦样，再保持 2 min 。

　　每周应检查一次真空箱的密封性，当剩余压力小于 2 666 Pa 时，关闭抽气阀，停泵 。 5 min 内压力变化应不大于 666 Pa 。

　　1 — 真空泵;

　　2 — 夹子;

　　3 — 抽气阀;

　　4 — 真空表;

　　5 — 真空箱;

　　6 — 焦样;

　　7 — 水盒 。

　　图 2 测定焦炭假相对密度及气孔率的试验装置示意图

　　3

　　GB/T 451 1 . 1—2008

　　5 . 4 . 3 打开抽气阀接通大气，在常压下静置 30 min 。

　　5 . 4 . 4 取出试样放入已知在水中悬浮质量(m9 )的丝网篓内，称量丝网篓和试样在水中悬浮的质量(m8 ) 。

　　5 . 4 . 5 每次试验用澄清的 自来水 。

　　5 . 4 . 6 将丝网篓连同试样提出水面，滴水 30 s 后，将试样拣到已知质量(m7 )的带有排水盘的丝网篓中称量(m6 ) 。

　　丝网篓的质量及在水中悬浮质量每周应检查一次 。

　　5 . 5 结果计算及精密度

　　5 . 5 . 1 焦炭假相对密度公式及精密度

　　5 . 5 . 1 . 1 焦炭假相对密度(dA )按式(2)计算：

　　d

　　式中：

　　m4 — 烘干后的试样与干丝网篓的质量，单位为克(g) ;

　　m5 — 干丝网篓的质量，单位为克(g) ;

　　m6 — 水饱和后的试样与带排水盘丝网篓的质量，单位为克(g) ;

　　m7 — 带排水盘丝网篓的质量，单位为克(g) ;

　　m8 — 水饱和后的试样与丝网篓在水中悬浮的质量，单位为克(g) ;

　　m9 — 丝网篓在水中悬浮的质量，单位为克(g) 。

　　5 . 5 . 1 . 2 精密度

　　重复性 r不超过 0 . 02;再现性 R不超过 0 . 03 。

　　5 . 5 . 2 显气孔率公式及精密度

　　5 . 5 . 2 . 1 显气孔率(ps )按式(3)计算：

　　p

　　式中：

　　m4 — 烘干后的试样与干丝网篓的质量，单位为克(g) ;

　　m5 — 干丝网篓的质量，单位为克(g) ;

　　m6 — 水饱和后的试样与带排水盘丝网篓的质量，单位为克(g) ;

　　m7 — 带排水盘丝网篓的质量，单位为克(g) ;

　　m8 — 水饱和后的试样与丝网篓在水中悬浮的质量，单位为克(g) ;

　　m9 — 丝网篓在水中悬浮的质量，单位为克(g) 。

　　5 . 5 . 2 . 2 精密度

　　5 . 5 . 2 . 2 . 1 重复性 r不超过 2 . 0% 。

　　5 . 5 . 2 . 2 . 2 如果两次平行试验结果间误差超过 5 . 2 . 2 . 1 的规定，则进行第三次试验 。第三次试验与前两次试验中任何一个结果之差符合 5 . 5 . 2 . 2 . 1 的规定时，则取第三次试验结果与前两次试验中最接近的结果的算术平均值 。

　　5 . 5 . 2 . 2 . 3 如果第三次试验与前两次试验中任何一个结果之差都超过 5 . 5 . 2 . 2 . 1 的规定，但第三次的结果处于前两次试验结果的极限范围之内，则取三次结果的算术平均值为试验结果 。

　　4

　　GB/T 451 1 . 1—2008

　　5 . 5 . 3 焦炭总气孔率公式

　　5 . 5 . 3 . 1 焦炭总气孔率(pt )按式(4)计算：

　　p …………………………( 4 )

　　式中：

　　d— 焦炭真相对密度;

　　dA — 焦炭假相对密度 。

　　5 . 5 . 3 . 2 结果精确到 1%报出 。

　　5

　　GB/T 45 1 1 . 1 2 0 0 8

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　　焦炭真相对密度 、

　　假相对密度和气孔率的测定方法

　　GB/T 4511 . 1—2008

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　　开本 880 × 1230 1/16 印张 0 . 75 字数 10 千字2008 年 11 月第一版 2008 年 11 月第一次印刷

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