GB/T 1267-2011 化学试剂 二水合磷酸二氢钠(磷酸二氢钠)

　　ICS 71. 040. 30 G 62

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 1267—2011代替 GB/T 1267—1999

　　化学试剂

　　二水合磷酸二氢钠(磷酸二氢钠)

　　Chemicalreagent—

　　Sodium dihydrogen phosphatedihydrate

　　2011-12-30发布 2012-06-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 1267—2011

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准代替 GB/T 1267—1999《化 学 试 剂 磷 酸 二 氢 钠》, 与 GB/T 1267—1999 相 比 主 要 变 化如下 :

　　— 标准名称 “磷酸二氢钠 ”改为 “二水合磷酸二氢钠(磷酸二氢钠) ”;

　　— 澄清度试验的规格由 “合格 ”调整为“3 号 ”、“5 号 ”(见第 4章 ,1999年版的第 4章) ;

　　— 修改了重金属的测定方法(见 5. 14,1999年版的 5. 12) 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归 口 。

　　本标准负责起草单位 :北京益利精细化学品有限公司 。

　　本标准主要起草人 :赵玉峰 。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 1267—1977、GB/T 1267—1986、GB/T 1267—1999。

　　Ⅰ

　　GB/T 1267—2011

　　化学试剂

　　二水合磷酸二氢钠(磷酸二氢钠)

　　分子式 :NaH2PO4 · 2H2 O

　　相对分子质量 :156. 01(根据 2007年国际相对原子质量)

　　1 范围

　　本标准规定了化学试剂中二水合磷酸二氢钠的性状 、规格 、试验 、检验规则和包装及标志 。

　　本标准适用于化学试剂中二水合磷酸二氢钠的检验 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

　　GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

　　GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB/T 610—2008 化学试剂 砷测定通用方法

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 9723—2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则

　　GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则

　　GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法

　　GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法

　　GB/T 9732 化学试剂 铵测定通用方法

　　GB/T 9735—2008 化学试剂 重金属测定通用方法

　　GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法

　　GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法

　　GB 15346 化学试剂 包装及标志

　　HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准

　　HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则

　　3 性状

　　本试剂为无色结晶 ,溶于水 。

　　4 规格

　　二水合磷酸二氢钠的规格见表 1。

　　1

　　GB/T 1267—2011

　　表 1 二水合磷酸二氢钠的规格

　　名 称

　　分 析 纯

　　化 学 纯

　　含量(NaH2 PO4 · 2H2 O) ,w/%

　　≥99. 0

　　≥98. 0

　　pH值(50g/L,25 ℃)

　　4. 2~ 4. 6

　　4. 2~ 4. 6

　　澄清度试验 ,号

　　≤3

　　≤5

　　水不溶物 ,w/%

　　≤0. 01

　　≤0. 02

　　氯化物(Cl) ,w/%

　　≤0. 005

　　≤0. 01

　　硫酸盐(SO4 ) ,w/%

　　≤0. 005

　　≤0. 01

　　硝酸盐(NO3 ) ,w/%

　　≤0. 001

　　≤0. 002

　　铵(NH4 ) ,w/%

　　≤0. 002

　　—

　　砷(As) ,w/%

　　≤0. 000 2

　　≤0. 000 5

　　钾(K) ,w/%

　　≤0. 02

　　≤0. 1

　　铁(Fe) ,w/%

　　≤0. 001

　　≤0. 005

　　重金属(以 Pb计) ,w/%

　　≤0. 001

　　≤0. 005

　　氨沉淀物 ,w/%

　　≤0. 01

　　≤0. 02

　　5 试验

　　5. 1 安全提示

　　本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性 ,一些试验过程可能导致危险情况 ,操作者应采取适当的安全和健康措施 。

　　5. 2 一般规定

　　本章中除另有规定 外 , 所 用 标 准 滴 定 溶 液 、标 准 溶 液 、制 剂 及 制 品,均 按 GB/T 601、GB/T 602、 GB/T 603 的规定制备 ,实验用水应符合 GB/T 6682中三级水规格 ,样品均按精确至 0. 01 g称量 ,所用溶液以“%”表示的均为质量分数 。

　　5. 3 含量

　　称取 5 g样品,精确至 0. 000 1 g,溶于 100 mL无二氧化碳的水中 ,用校准过的酸度计(精度 pH 为

　　1(0). m(0)o(2)/,L(以)]滴定至 pH值 91(玻璃电极为 指 示 电)为(极)终,点(饱)和。甘 汞 电 极 为 参 比 电 极 , 用 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液[c(NaOH) =

　　二水合磷酸二氢钠的质量分数 w,按式(1)计算 :

　　w …………………………( 1 )

　　式中 :

　　V — 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

　　c — 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　156. 0] ;

　　M— 二水合磷酸二氢钠 摩 尔 质 量 的 数 值 , 单 位 为 克 每 摩 尔(g/mol)[M(NaH2 PO4 · 2H2 O) =

　　2

　　GB/T 1267—2011

　　m — 样品质量的数值 ,单位为克(g) 。

　　5. 4 pH值

　　按 GB/T 9724的规定测定 。

　　5. 5 澄清度试验

　　称取 20g样品,溶于 100mL水中 ,其浊度不得大于 HG/T 3484中规定的下列澄清度标准(保留此试验溶液 A用于水不溶物的测定) 。

　　分析纯 :3 号 ;化学纯 :5 号 。

　　5. 6 水不溶物

　　将试验溶液 A(5. 5) ,在水浴上保温 1 h后 ,按 GB/T 9738的规定测定 。

　　5. 7 氯化物

　　称取 0. 5 g样品,溶于 20 mL水中 ,加 2 mL硝酸溶液(25%) 酸化后 ,按 GB/T 9729 的规定测定 。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 。

　　标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物(Cl)标准溶液 ,与样品同时同样处理 。

　　分析纯 :0. 025 mg;化学纯 :0. 050 mg。

　　5. 8 硫酸盐

　　称取 1 g样品,溶于水 ,稀释至 100mL。取 20mL,加 0. 5 mL盐酸溶液(20%)酸化后 ,按 GB/T 9728的规定测定 。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 。

　　标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐(SO4 )标准溶液 ,稀释至 20 mL,与同体积样品溶液同时同样处理 。

　　分析纯 :0. 01 mg;化学纯 :0. 02 mg。

　　5. 9 硝酸盐

　　称取 1 g 样 品,溶 于 10 mL 水 中 , 加 1 mL 氯 化 钠 溶 液 ( 100 g/L) 及 1 mL 靛 蓝 二 磺 酸 钠 溶

　　所(液)呈[c色16不(H)8得(N)2浅于(Na)2标(O)8准(S)2 溶.0液(01)。mol/L] ,在摇动下于 10 s~ 15 s 内加 10mL硫酸 ,放置 10min。溶液

　　标准比色溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐(NO3 )标准溶液 ,与样品同时同样处理 。

　　分析纯 :0. 01 mg;化学纯 :0. 02 mg。

　　5. 10 铵

　　称取 1 g样品,溶于水 ,稀释至 75mL后 ,按 GB/T 9732的规定测定 。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液 。

　　标准比色溶液的制备是取含 0. 02 mg的铵(NH4 )标准溶液 ,与样品同时同样处理 。

　　5. 11 砷

　　称取 1 g样品,溶于 30mL水中后 ,按 GB/T 610—2008中 4. 2 的规定测定 。 吸收液所呈紫红色不得深于标准比色溶液 。

　　标准比色溶液的制备是取含下列数量的砷(As)标准溶液 ,与样品同时同样处理 。

　　分析纯 :0. 002 mg;化学纯 :0. 005 mg。

　　3

　　GB/T 1267—2011

　　5. 12 钾

　　按 GB/T 9723—2007的规定测定 。

　　5. 12. 1 仪器条件

　　光源 :钾空心阴极灯 。

　　波长 :766. 5 nm。

　　火焰 : 乙炔-空气 。

　　5. 12. 2 测定方法

　　称取 1 g样品,溶于水 ,加 5 mL盐酸溶液(20%) ,稀释至 100 mL。取 10 mL(化学纯取 2 mL) ,共四份 。按 GB/T 9723—2007中 7. 2. 2 的规定测定 ,结果按 7. 2. 3 的规定计算 。

　　5. 13 铁

　　称取 0. 5 g样品,溶于 15 mL水中 ,用盐酸溶液(15%)调节溶液 pH值至 2后 ,按 GB/T 9739的规定测定 。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液 。

　　标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)标准溶液 ,与样品同时同样处理 。

　　分析纯 :0. 005 mg;化学纯 :0. 025 mg。

　　5. 14 重金属

　　称取 2 g样品,溶于水 ,稀释至 20 mL,取 15 mL后 ,按 GB/T 9735—2008 中 5. 2 的规定测定 。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液 。

　　标准比色溶液的制备是取剩余的 5 mL样品溶液及含下列数量的铅(Pb)标准溶液 ,稀释至 15 mL,与同体积样品溶液同时同样处理 。

　　分析纯 :0. 01 mg;化学纯 :0. 05 mg。

　　5. 15 氨沉淀物

　　称取 10 g样品,溶于 100 mL水中(必要时过滤) 。加 20 mL氨水 ,摇匀 ,静置 12 h~ 18h,过滤 ,用热硝酸铵溶液(20g/L)洗涤滤渣至洗液无钠离子反应 ,烘干 ,炭化 ,于 800 ℃ ±50 ℃灼烧至恒量 。

　　氨沉淀物的质量分数 w,按式(2)计算 :

　　w …………………………( 2 )

　　式中 :

　　m2— 残渣和空坩埚质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　m1— 空坩埚质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　m — 样品质量的数值 ,单位为克(g) 。

　　6 检验规则

　　按 HG/T 3921的规定进行采样及验收 。

　　7 包装及标志

　　按 GB 15346的规定进行包装 、贮存及运输 ,并给出标志 ,其中 :

　　4

　　GB/T 1267—2011

　　包装单位 :第 4类 。

　　内包装形式 :NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15。

　　隔离材料 :GC-2、GC-3、GC-4。

　　外包装形式 :WB-1、WB-2、WB-3。

　　5